一种液体样品元素成分在线检测的方法与装置与流程

文档序号:14193896阅读:990来源:国知局

本发明适用于激光诱导击穿光谱技术在水体中金属成分的连续在线检测。该技术通过连续在线的微孔喷射辅助进样装置实现实时进样,利用激光诱导击穿光谱技术实现水体中的元素成分的高灵敏定性或定量检测。该方法有望在水体环境监测、自然水体科学调查等领域展开应用。



背景技术:

激光诱导击穿光谱技术(laserinducedbreakdownspectroscopy,libs)是利用聚焦的激光脉冲击穿样品产生瞬态等离子体,通过检测样品等离子体中元素所发射的特征光谱,实现对于样品中元素成分的定性定量分析。该技术具有无需样品预处理的特点,而且具有快速、实时分析的能力,因此受到了广泛的重视。在诸如冶炼产品元素成分分析等领域,libs技术已经得到较为深入的现场应用。将这种技术应用到液体样品的成分分析领域中也具有较好前景,可预见该技术能够在水资源的重金属污染,海洋金属元素探测和工矿企业排放污水监测等领域中发挥作用。然而,当应用于水体成分检测时,由于受到基质效应的影响和相关技术特点的制约,libs水体检测的灵敏度和稳定性都受到了影响。因此,水体金属元素在线、现场的libs检测技术遇到了困难。本发明利用所设计的微孔喷射连续进样装置辅助libs检测方法,实现水体金属元素现场连续在线libs检测。



技术实现要素:

本发明利用特殊设计的微孔喷射装置将流动液体在线转化成密集的小液滴并连续喷出来,并在特定气体环境中利用激光脉冲击穿样品,利用光谱分析设备分析等离子体的辐射光谱。

本发明可以分为微孔喷射装置、激光脉冲发射装置和光谱分析装置三个部分。其中微孔喷射装置主要用来将流动液体在线转化成密集的小液滴并连续喷出来;激光脉冲发射装置,主要包括脉冲激光器和聚焦透镜组,用来产生击穿样品所需的激光脉冲;光谱分析装置主要包括收集透镜组和光谱仪,用来对击穿产生的光谱辐射进行采集。

附图说明:

下面将结合附图对本发明做进一步说明。

附图为微孔喷射辅助激光击穿检测装置示意图。其中1为调速蠕动泵,2为进样口,3为流动储水槽,4为排水孔,5为微孔喷射片,6为喷射孔,7为压电陶瓷片,8为导流排气管,9为缓冲废液瓶,10,为风扇,上述部件组成微孔喷射装置;11为脉冲激光器,12为聚焦透镜组,两者组成激光脉冲发射装置;13为收集透镜组,14为光纤,15为光谱仪,组成光谱分析装置;16为计算机。

具体实施方式:

本发明按照如下方式进行实施。通过蠕动泵(1)将液体样品在线注入到进样槽的进样口(2),使液体样品匀速流过微孔喷射片(5)上方的流动储水槽(3),流动储水槽(3)中的一部分液体样品在液体张力和压电陶瓷片(7)的高频振动作用下,从微孔喷射片(5)的另一侧将小液滴样品从喷射孔(6)喷射出去,形成高速运动的密集液滴。剩余的样品由排水孔(4)排出。选用导流排气管(8)、缓冲废液瓶(9)和风扇(10)组成导流装置。其作用是通过风扇(10)在导流排气管(8)口产生气流,使密集液滴样品被高速抽进排气管中,进而促使液滴的形状保持为稳定的圆柱状。凝结的液滴流入缓冲废液瓶(9)中收集。脉冲激光器(11)发射出的激光脉冲经聚焦透镜组(12)聚焦在导流排气管(8)上方,使激光脉冲恰好击中圆柱状密集液滴的边缘处。击穿所产生的等离子体冷却时产生的光辐射由收集透镜组(13)收集并耦合到光纤(14)中,并由光纤光谱仪(15)分光,光谱信号由计算机(16)显示和存储。

根据检测目的和检测条件,雾化片喷射区孔的大小可以根据需要进行定制,最终可以产生直径不等的液滴样品。导流排气管8管柱内直径通常根据喷射区的大小来选择,以生成流速和形状较为稳定的柱状密集液滴。

脉冲激光器11输出的脉冲的波长可以根据研究目的在红外波段任意选择;脉冲的脉宽可以为纳秒量级,也可为飞秒量级;为了覆盖红外波段,激光波长可以在532nm和1064nm之间选择;脉冲的能量也可以根据需要进行选择。经聚焦透镜组12聚焦后,为了减少密集液滴导致的散射和吸收,选择在柱状密集液滴的边缘处击穿。

光谱仪15采用光纤光谱仪,检测范围为190nm-800nm。在进行成分检测分析时,为了避开初始时刻的连续背景辐射,光谱采集延时时间在200ns-1500ns之间选择。

计算机16用来显示和存储光谱仪15记录的光谱信号,并对信号进行处理。在实验条件相同的情况下,根据目标元素特征谱峰的强度,可以反演液滴样品中目标元素的浓度。

本方法能够限定被烧蚀的样品液滴的体积,从而可以提高定量检测的精度。本方法能够将流动液体在线转化成密集的小液滴并连续喷出来,从而可以实现液体样品连续在线检测。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种液体样品元素成分在线检测的方法与装置。该装置通过蠕动泵(1)将液体样品注入到进样槽(2),使样品流过微孔喷射片(5)上方的储水槽(3),部分样品在液体张力和压电陶瓷片(7)的高频振动作用下,从微孔喷射片(5)上的喷射孔(6)外侧喷射出去,形成高速运动的密集液滴。风扇(10)和导流排气管(8)使液滴样品维持稳定的圆柱状。激光器(11)发射的激光脉冲经聚焦透镜组(12)聚焦后,击穿密集液滴产生等离子体,由透镜组(13)、光纤(14)、光谱仪(15)收集等离子体辐射信号,根据所得光谱信号实现样品元素成分分析。可用于海洋、化工、食品、药品、科研和水污染等领域的高精度检测应用。

技术研发人员:钟石磊;生鹏鹏;孙欣
受保护的技术使用者:青岛大学
技术研发日:2017.11.01
技术公布日:2018.04.17
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