专利名称：一种不锈钢样品全元素分析方法
技术领域：
本发明属于冶金分析领域，具体涉及一种不锈钢样品全元素分析方法。
背景技术：
对于不锈钢冶炼的样品分析，目前采用直读光谱分析法和X射线荧光分析法。直读光谱分析法分析铬镍合金元素的准确度只能满足一般要求，X射线荧光分析法可以满足不锈钢中铬镍合金元素分析准确度的要求，但由于分析时间长，不能在炉前样品分析中发挥作用。如果能够结合直读光谱法快速分析全元素和X射线荧光法高含量合金元素分析准确度高的特点，就可以快速准确分析不锈钢中的全元素，提高合金元素分析准确度，达到成本控制的目的。
发明内容
为了提高炉前不锈钢样品铬镍元素分析的准确度，本发明结合直读光谱法和X射线荧光法各自的分析特点，将两种分析法联合使用，实现不锈钢样品全元素准确快速分析的目的。本发明的技术方案是使用铣床转速为300r/min，进刀速度为250mm/min的制样条件，进行分析样品表面的处理。X射线荧光仪的管压管流分析条件为50kV/50mA，使用固定道分析铬、镍元素，扫描道分析铁基元素，X射线荧光仪铬、镍、铁元素的分析时间均为20秒，在确定的分析条件下绘制工作曲线。分别用直读光谱法和X射线荧光法分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、 Sn.Pb元素，将直读光谱法分析结果与X射线荧光法分析结果进行相关性处理，即将各相关系数保存在X射线荧光分析仪对应元素的响应曲线系数表中。在X 射线荧光分析仪中添加 C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb 元素
相应的浓度输入口，(荧光分析仪只在建立工作曲线时，为了寻找上述元素荧光分析值与光谱仪分析值的相关关系系数，所以分别分析上述元素的浓度。当上述元素的相关关系确定后，相关关系系数就被保存在荧光分析仪的分析程序中，荧光分析仪在分析样品时就不再分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb元素，而是光谱分析仪分析上述元素。 但是为了结果的准确，在荧光分析仪分析铬、镍元素时，需要进行上述元素的干扰校正，必须将光谱分析仪的结果通过网络传输将分析数据即元素浓度传入荧光分析仪中，在荧光分析仪使用的分析程序中添加上述元素的浓度输入窗口就是为了光谱分析仪数据的接收，然后在数据相关性转换后进行荧光分析仪铬镍元素分析结果的校正。)
将X射线荧光分析仪中上述元素对应的分析条件和工作曲线删除，只保留铬、镍、铁元素的X射线荧光法分析条件和工作曲线，保留铬、镍、铁元素相应的元素干扰系数和校正系数。
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用直读光谱仪分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb 元素，用 X 射线
荧光仪分析Cr、Ni Ie元素，直读光谱仪将分析结果通过网络自动传入X射线荧光分析仪中进行铬、镍、铁元素的干扰校正计算，之后将全部数据合并后报出不锈钢样品的全元素分析结果。采用本发明分析不锈钢中铬、镍元素的过程测量能力明显提高。本发明与X射线荧光分析法在不锈钢样品分析时间上进行了比较，分别统计两种方法分析不锈钢样品中16 个元素的分析时间。结果显示，X射线荧光分析法的分析时间大约为14分钟，本发明的分析时间大约为5分钟。说明采用本发明分析不锈钢样品较X射线荧光分析法分析时间短。
具体实施例方式
实施例使用铣床转速为300r/min，进刀速度为250mm/min的制样条件，进行样品分析表面的处理。将经过上述步骤处理过的不锈钢样品，放入X射线荧光分析仪中进行铬、镍、铁元素的分析(这个分析过程为X射线荧光分析仪进行自动分析)，其中X射线荧光仪的管压管流分析条件为50kV/50mA，使用固定道分析铬、镍元素，扫描道分析铁基元素，X射线荧光仪铬、镍、铁元素的分析时间分别为20秒，在确定的分析条件下绘制工作曲线，工作曲线的绘制过程为公知技术，本实施例中不再做详细描述，即将一系列的标准样品在荧光分析仪设定的工作状态下进行强度的吸收，荧光分析仪要吸收所有标准样品全部元素的强度值，首先使用荧光分析仪完成全部元素强度与浓度关系的回归，建立全部元素的荧光仪分析工作曲线。然后用光谱分析仪分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb 元素的浓
度值，将两种分析仪器测定的浓度值进行相关性回归，找到光谱分析结果转换为荧光分析结果时校正需要的相关系数，也就是对各干扰元素进行相关性处理，将相关系数保存在荧光分析仪程序中。添加C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb 元素的浓度输入口，然后删除
掉这些元素的荧光仪分析工作曲线，只保留其与光谱仪分析结果的相关性系数。在荧光分析仪分析的Cr、Ni、!^e元素的强度和浓度进行回归时要加入上述元素的干扰影响，保存各自的干扰系数和Cr、Ni、i^e元素的回归方程式系数，此时就完成了工作曲线的绘制。工作曲线建立后，需要使用一些样品进行分析结果的验证，验证结果符合分析结果的允许偏差后，工作曲线才能被使用进行样品分析。分析仪器测定样品的荧光强度，通过工作曲线的对应关系得到分析样品的浓度。 不同浓度范围的样品需要建立不同范围的工作曲线，但是所使用的方法相同。利用建立好的工作曲线对样品进行分析，Cr、Ni元素分析结果分别为17. 3 和 8. 02%;样品在X射线荧光分析仪中分析完成后，放在直读光谱仪上进行全元素分析(这个分析过程为直读光谱仪进行自动分析)；分析完成后，直读光谱仪的样品分析结果(C: 0. 05%、Si 0. 056%、Mn :0. 89%、P :0. 027%、S :0. 002%、Cu :0. 037%、Al :0. 0045%、Mo :0. 10%、 V 0. 001%、Ti 0. 001%、Co 0. 13%、As 0. 0034%, Sn 0. 016%、Pb 0. 0020%)自动传入 X 射线荧光分析仪中，完成Cr、Ni、Fe元素的干扰校正计算，Cr、Ni、Fe元素的干扰校正是荧光分析仪自动完成的，Cr和M元素的干扰使用TL模式校正，TL模式的计算公式为
权利要求
1. 一种不锈钢样品全元素分析方法，包括使用铣床转速为300r/min，进刀速度为 250mm/min的制样条件的表面处理，其特征是包括下述步骤(1)X射线荧光仪的管压管流分析条件为50kV/50mA，使用固定道分析铬、镍元素，扫描道分析铁基元素，X射线荧光仪铬、镍、铁元素的分析时间均为20秒，的分析条件下绘制工作曲线；(2)、分别用直读光谱法和X射线荧光法分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、 Sn.Pb元素，将直读光谱法分析结果与X射线荧光法分析结果进行相关性处理，即将各相关系数保存在X射线荧光分析仪对应元素的响应曲线系数表中；(3)、在X 射线荧光分析仪中添加 C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb 元素相应的浓度输入口；(4)、将X射线荧光分析仪中上述元素对应的分析条件和工作曲线删除，只保留铬、镍、 铁元素的X射线荧光法分析条件和工作曲线，保留铬、镍、铁元素相应的元素干扰系数和校正系数；(5)、用直读光谱仪分析(、5丨、]\111、？、5、01、六1、]\10、￥、11、(0、六8、511、卩匕元素，用X射线荧光仪分析Cr、Nije元素，直读光谱仪将分析结果通过网络自动传入X射线荧光分析仪中进行铬、镍、铁元素的干扰校正计算，之后将全部数据合并后报出不锈钢样品的全元素分析结果。
全文摘要
一种不锈钢样品全元素分析方法，属于冶金分析领域，它分别用直读光谱法和X射线荧光法分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb元素，将直读光谱法分析结果与X射线荧光法分析结果进行相关性处理，在X射线荧光分析仪中添加C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb元素相应的浓度输入口，用直读光谱仪分析C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Mo、V、Ti、Co、As、Sn、Pb元素，用X射线荧光仪分析Cr、Ni、Fe元素，直读光谱仪将分析结果通过网络传入X射线荧光分析仪中进行铬、镍、铁元素的干扰校正计算，将全部数据合并后报出不锈钢样品的全元素分析结果。发明可以快速分析不锈钢样品的全元素，分析时间为5分钟。
文档编号G01N23/223GK102359972SQ20111020072
公开日2012年2月22日 申请日期2011年7月18日 优先权日2011年7月18日
发明者张爽, 曹吉祥, 王瑛, 芦飞, 郑效东 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司