专利名称：一种红参的加工方法
技术领域：
本发明涉及一种药材加工方法，特别涉及一种红参加工方法。
背景技术：
红参为五加科植物人参Panax ginseng经蒸制后的干燥根。作为名贵传统滋补中药，具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津、安神等功效。临床上红参常用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，久病虚赢，惊悸失眠，阳痿宫寒；心力衰竭，心源性休克。红参多糖是红参的主要活性成分之一，具有增强免疫系统功能、免疫抗肿瘤和辅助抗肿瘤、降血糖及调控血细胞生成的作用。人参皂苷Rg3是红参药材中存在的一种高活性稀有人参皂苷，它以其强抗肿瘤活性受到了广泛的关注。
目前的加工方法制备的红参人参皂苷Rg3含量不甚理想，并对人参皂苷Rg3的含量有所破坏，因此需要一种新的方法加工高含量的Rg3红参。本发明提供一种新的方法加工高含量的Rg3红参。同时提供一种在加工过程中为保证质量对有关成分进行的检测方法。如在加工过程中5-HMF可能会成倍地增长，而5-HMF本身及其降解产物都可能导致不良反应的发生。所以除了人参总皂苷和Rg3的含量外，增加5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量作为共同指标来考察。
发明内容
本发明的目的是提供一种优化醋制红参加工工艺并得到高含量的Rg3红参。本发明采用正交设计试验，对醋酸浓度、蒸制时间、烘干温度和烘干时间进行条件优选，考察指标为人参总皂苷、Rg3含量以及5-羟甲基糠醛(HMF)含量。由此本发明获得了以下的红参加工方法步骤I，生晒参切片步骤2，生晒参片用酸蒸步骤3，烘干。其中优选的方法是步骤2的用酸蒸采用醋酸，蒸制时间为2-6小时，步骤3的烘干采用30_50°C下烘4-8小时。最优选的本发明的红参加工方法是步骤I生晒参切片，是切成大小均匀的圆形片，厚度为1-lOmm，生晒参切片后，用O. 5%的冰醋酸水溶液蒸制4h，然后40°C下烘6h。本发明还包括以Rg3和人参总皂苷含量同时作为指标评判红参质量的质量检测方法。本发明的以Rg3和人参总皂苷含量同时作为指标评判红参质量的检测方法，包括以下步骤步骤I，供试品溶液的制备
取红参粉末5g，精密称定，加入氯仿50ml回流脱脂后，加入85%乙醇回流提取2次，每次40ml，分别回流2h、lh。提取液合并浓缩至无醇味，用O. 5mol · L-I氢氧化钠的20%的甲醇溶液转移定容至25ml量瓶中。精密量取上述溶液10ml，上预先用溶剂处理好的DIKMAProElut SPE小柱，以O. 5mol · L-I的氢氧化钠的20%甲醇溶液5ml以及20%甲醇溶液IOml冲洗，流出液弃去，最后用甲醇洗脱收集于IOml量瓶中至近刻度，加甲醇至刻度，摇匀，过O. 45 μ m滤膜，作为供试品溶液。步骤2，对照品溶液制备精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每Iml含I. 736mg的溶液，摇匀，即得。精密称取20S-人参皂苷Rg3及20R-人参皂苷Rg3对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含20S-人参皂苷Rg3O. 400mg和20R-人参皂苷Rg3O. 312mg的混标液。将Rg3混标液分别稀释2、4、8、40倍，定容备用。 步骤3，总皂苷含量测定精密量取Re对照品溶液20，40，60，80，100 μ I及供试品溶液40 μ 1，分别置IOml
具塞试管中。置水浴中挥尽溶剂后取出，放冷，精密加新配制的5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混和液(2 : 8) lml，摇匀。置60°C水浴中加热15min，取出，立即置冰浴中冷却2min。精密加冰醋酸5ml，摇匀，在室温下放置5min。以相应试剂为空白，在550nm处测定吸收度，计
算，即得。步骤4，Rg3含量的测定Waters Symmetry C18 (250 X 4. 6mm, 5 μ m)色谱柱；以乙腈和 O. 05 % 磷酸溶液为流动相，按表2进行梯度洗脱；检测波长为203nm ;柱温为30°C;流速I. Oml -min-l ;积分范围8 70min ;理论板数按20 (S)-人参皂苷Rg3峰计算应不低于6000。分别取对照品溶液和供试品溶液各10 μ L，注入色谱仪，测定。本发明还包括以5-HMF含量作为指标评判红参质量的质量检测方法。本发明的以5-HMF含量作为指标的红参质量检测方法，包括以下步骤步骤I，供试品溶液的制备取红参药材粉末5g，精密称定，置IOOml具塞锥形瓶中，加50ml甲醇，浸泡过夜，超声处理(功率250W，频率50kHZ) 30min,过滤，滤渣再用10倍量甲醇超声提取2次，合并提取液，浓缩至25ml，过微孔滤膜，取续滤液，作为供试品溶液。步骤2，对照品溶液的制备取5-HMF对照品适量，精密称定，用甲醇制成每Iml分别含O. 695 μ g、2. 75 μ g、6. 95 μ g、I. 39 μ g和4. 17 μ g的对照品溶液。步骤3，色谱条件与测定Waters Symmetry C18 (250 X 4. 6mm, 5 μ m)色谱柱；以甲醇-水为流动相,梯度洗脱(见表3)，流速I. Oml · min-1 ;柱温为30°C ;检测波长为284nm ;理论板数按5-HMF峰计算应不低于6000。分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测
定，即得。本发明的技术方案是经过筛选获得的，筛选过程如下I材料和仪器3年生全须生晒参(抚松产)，经南京农业大学郭巧生教授鉴定，为人参Panaxginseng C.A.Mey。下须，切片，待用。红参对照药材、人参皂苷Re和5-羟甲基糠醛对照品为中国药品生物制品检定所购买；20S-人参皂苷Rg3和20R-人参皂苷Rg3对照品从吉林大学购买。Waters 2695高效液相色谱仪，2489紫外检测器；Hach DR 5000紫外分光光度仪。2正交试验方法采用正交设计试验，考察醋酸浓度、蒸制时间、烘干温度、烘干时间四个条件[1](具体水平见表I)。考察指标为人参总皂苷含量、人参皂苷Rg3含量以及5-HMF含量。实验共得九种红参样品，分别打粉，过四号筛，密封于自封袋中，为样品I 9。表I因素水平表
权利要求
1.一种红参的制备方法，其特征在于，经过以下步骤 步骤I，生晒参切片， 步骤2，生晒参片用酸蒸， 步骤3,烘干。
2.根据权利要求I的制备方法，其特征在于，其中，步骤2的用酸蒸采用醋酸，蒸制时间为2-6小时，步骤3的烘干采用30-50°C下烘4-8小时。
3.根据权利要求I的制备方法，其特征在于，其中步骤I生晒参切片，是切成大小均匀的圆形片，厚度为I-IOmm,步骤2的用酸蒸采用O. 5%的冰醋酸水溶液蒸制4h,步骤3的烘是在40°C下烘6h。
4.一种以Rg3和人参总皂苷含量同时作为指标评判红参质量的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I，供试品溶液的制备 取红参粉末5g，精密称定，加入氯仿50ml回流脱脂后，加入85%乙醇回流提取2次，每次40ml，分别回流2h、lh，提取液合并浓缩至无醇味，用O. 5mol · L-I氢氧化钠的20%的甲醇溶液转移定容至25ml量瓶中，精密量取上述溶液10ml，上预先用溶剂处理好的DIKMAProElut SPE小柱，以O. 5mol · L-I的氢氧化钠的20%甲醇溶液5ml以及20%甲醇溶液IOml冲洗，流出液弃去，最后用甲醇洗脱收集于IOml量瓶中至近刻度，加甲醇至刻度，摇匀，过O. 45 μ m滤膜，作为供试品溶液； 步骤2,对照品溶液制备 精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每Iml含I. 736mg的溶液，摇匀，即得； 精密称取20S-人参皂苷Rg3及20R-人参皂苷Rg3对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含20S-人参皂苷Rg3O. 400mg和20R-人参皂苷Rg3O. 312mg的混标液，将Rg3混标液分别稀释2、4、8、40倍，定容备用； 步骤3，总皂苷含量测定 精密量取Re对照品溶液20，40，60，80，100 μ I及供试品溶液40 μ 1，分别置IOml具塞试管中，置水浴中挥尽溶剂后取出，放冷，精密加新配制的5%香草醛-冰醋酸和高氯酸混和液=2 81ml，摇匀，置60°C水浴中加热15min，取出，立即置冰浴中冷却2min，精密加冰醋酸5ml，摇匀，在室温下放置5min，以相应试剂为空白，在550nm处测定吸收度，计算，即得; 步骤4，Rg3含量的测定 250 X 4. 6mm, 5 μ m的Waters Symmetry C18色谱柱；以乙臆和O. 05%憐酸溶液为流动相，按表2进行梯度洗脱；检测波长为203nm ;柱温为30°C ;流速I. Oml · min-1 ;积分范围8 70min ;理论板数按20 (S)-人参皂苷Rg3峰计算应不低于6000，分别取对照品溶液和供试品溶液各10 μ L，注入色谱仪，测定。
5.一种以5-HMF含量作为指标评判红参质量的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I，供试品溶液的制备 取红参药材粉末5g，精密称定，置IOOml具塞锥形瓶中，加50ml甲醇，浸泡过夜，功率250W，频率50kHZ超声处理30min，过滤，滤渣再用10倍量甲醇超声提取2次，合并提取液，浓缩至25ml，过微孔滤膜，取续滤液，作为供试品溶液， 步骤2,对照品溶液的制备 取5-HMF对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml分别含0. 695yg、2. 75 μ g、.6. 95 μ g、1. 39 μ g和4. 17 μ g的对照品溶液， 步骤3，色谱条件与测定 250X4. 6mm, 5 μ m的Waters Symmetry C18色谱柱；以甲醇-水为流动相，梯度洗脱，流速1. 0ml · min-1 ;柱温为30°C ;检测波长为284nm ;理论板数按5-HMF峰计算应不低于.6000，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μ l，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明提供一种红参加工方法，该方法经过以下步骤步骤1，生晒参切片；步骤2，生晒参片用酸蒸；步骤3，烘干。通过本发明的加工方法得到的提取物含量高。
文档编号G01N30/06GK102872177SQ201110199610
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日
发明者叶正良, 李卓艳, 李德坤, 周大铮 申请人:天津天士力之骄药业有限公司