一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法与流程

技术特征：

1.一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，包括制备样品、建立检测方法和半定量检测与计算铋含量，其特征在于，具体步骤如下：

1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末充分混匀后放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；

2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；

3）半定量检测与计算铋含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定铋元素特征谱线的荧光强度，记录仪器上显示的铋元素荧光强度值F；

将测定的荧光强度值F按以下公式计算样品中铋的质量百分含量：

其中，ω表示样品中氧化铋的质量百分含量，单位为%；C表示样品中氧化铋的质量百分含量为1%时对应的特征谱线的荧光强度值为C，单位为cps/mA；F表示能量色散型X射线荧光光谱测出铋元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。

2.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，还包括铋含量定量分析方法的选择，具体为根据步骤3）获得ω的结果选择进一步定量分析的仪器：

a、ω＞5%，选用能量色散型X荧光光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的铋含量；

b、ω≤5%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的铋含量。

3.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述的防静电材料制成的研钵为铋制研钵，所述的防静电棒为铋棒。

4.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤1）取总量为5～10g样品置于研钵内进行研磨，过40～100目筛。

5.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述的干燥时间为4～10小时，干燥温度为50～75℃。

6.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤2）检测仪器的参数设置为：准直器孔径为8.8～14mm，滤镜设置为能够滤掉能量小于10.836 KeV的X射线的滤镜，电压为23～27kV，分析时间为≥20s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气或真空，电流为自动和峰谱观测线为K线。

7.根据权利要求6所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，检测仪器的参数设置：设置滤镜为厚Pd、电压为25kV、分析时间为30s。

8.根据权利要求1所述半定量快速检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为140～190 cps/mA。

9.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤3）计算公式中C的取值为160 cps/mA。

10.根据权利要求1所述快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铋含量的方法，其特征在于，所述步骤3）样品杯中样品厚度≥3mm。