自动进样器的制作方法

本实用新型涉及一种自动进样器，特别涉及一种可吸附石油烃的自动进样器。

背景技术：

水中的石油类的测定是利用红外分光光度法进行测定，测定过程中需要用四氯化碳对水样进行萃取，并将萃取液转移至红外分光光度计进行测定，这个方法对环境的污染相对较大，且人为误差也会对实验数据有较大的影响。此外《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)中水质检出限为0.01mg/L。

《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)中石油类的测定是在波数为2930cm^-1的CH2基团的C-H键、2960cm^-1的CH3基团的C-H键、2930cm^-1的芳香环中的C-H键。这种测定方法与气相色谱仪-氢离子化检测器(FID)测定C-H键的原理一致，具有良好的可操作性。

而现有的自动进样器，用于液液萃取后，实现萃取溶剂相自动进样功能。此设备不足在于必须通过移取萃取液进样方式进行测定。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

鉴于上述技术问题，本实用新型提供一种自动进样器，全程不需要实验人员进行预处理操作，无需使用试剂，实现全自动化测定，操作简单，可自动分析多个样品。

(二)技术方案

本实用新型提供一种自动进样器，包括：取样装置；氮气供应装置；样品萃取模块，包括：一级热脱附单元，其配置为将样品中的石油类化合物吸附至其内层装有的Tenax-TA吸附填料，一级热脱附单元包括加热器，其配置为加热吸附了石油类化合物的Tenax-TA吸附填料，一级热脱附单元还配置为接收来自氮气供应装置的氮气，以产生包含有石油类化合物的氮气，温控单元，其配置为接收来自一级热脱附单元的包含有石油类化合物的氮气，温控单元还包括疏水膜，其配置为拦截包含有石油类化合物的氮气中的水汽，二级热脱附单元，其配置为接收来自温控单元的包含有石油类化合物的氮气，并将氮气中石油类化合物吸附至二级热脱附单元，二级热脱附单元还配置为接收来自氮气供应装置的氮气，以产生包含有石油类化合物的氮气；以及气相色谱仪，其配置为接受来自二级热脱附单元的包含有石油类化合物的氮气并分析其中的石油类。

较佳地，取样装置包括：取样臂，其连接到样品萃取模块；取液针，其连接取样臂；搅拌器，其设置在取液针上。

较佳地，取样臂上设置有计量泵，其配置为定量移取样品。

较佳地，氮气供应装置通过氮气气路将氮气供应至样品萃取模块。

较佳地，氮气气路上设置有气体流量控制阀。

较佳地，氮气气路上设置有三通电磁阀，其配置为将氮气分别通入一级热脱附单元和二级热脱附单元。

较佳地，气相色谱仪包括：毛细管空柱，其配置为接收来自二级热脱附单元的包含有石油类化合物的氮气；氢火焰离子化检测器，其配置为对毛细管空柱中的包含有石油类化合物的氮气进行定量分析。

较佳地，自动进样器还包括样品传输管，用于连接二级热脱附单元和毛细管空柱。

较佳地，样品传输管外套设有加热套管。

较佳地，自动进样器还包括废液废气排放装置，其与一级热脱附单元、温控单元和二级热脱附单元分别连通。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本实用新型自动进样器具有以下有益效果：

能够将水中的石油类通过Tenax-TA为吸附填料，以热脱附串联方式进行吸附，全程不需要实验人员进行预处理操作，无需使用试剂，实现全自动化测定，操作简单，可自动分析多个样品。

附图说明

图1为根据本实用新型较佳实施例的自动进样器的结构示意图。

图2为图1中的自动进样器的一部分的结构示意图，尤其示出了样品萃取模块的结构。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本实用新型进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本实用新型可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本实用新型的保护范围。

在本实用新型的一个示例性实施例中，提供了一种自动进样器。图1为根据本实用新型较佳实施例的自动进样器的结构示意图。图2为图1中的自动进样器的一部分的结构示意图，尤其示出了样品萃取模块的结构。

请参照图1和图2，该自动进样器包括：取样装置1；氮气供应装置(图中未示出)；样品萃取模块2，包括：一级热脱附单元21，其配置为将样品中的石油类化合物吸附至其内层装有的Tenax-TA吸附填料211，一级热脱附单元包括加热器212，其配置为加热吸附了石油类化合物的Tenax-TA吸附填料，一级热脱附单元21还配置为接收来自氮气供应装置的氮气，以产生包含有石油类化合物的氮气，温控单元22，其配置为接收来自一级热脱附单元21的包含有石油类化合物的氮气，温控单元22还包括疏水膜221，其配置为拦截包含有石油类化合物的氮气中的水汽，二级热脱附单元23，其配置为接收来自温控单元22的包含有石油类化合物的氮气，并将氮气中石油类化合物吸附至二级热脱附单元23，二级热脱附单元23还配置为接收来自氮气供应装置的氮气，以产生包含有石油类化合物的氮气；以及气相色谱仪3，其配置为接受来自二级热脱附单元23的包含有石油类化合物的氮气并分析其中的石油类。

其中，取样装置1包括：取样臂11，其连接到样品萃取模块2；取液针12，其连接取样臂11；搅拌器13，其设置在取液针12上。取样臂11上设置有计量泵14，其配置为定量移取样品。

其中，氮气供应装置通过氮气气路4将氮气供应至样品萃取模块2。氮气气路4上设置有气体流量控制阀41。氮气气路4上设置有三通电磁阀42，其配置为将氮气分别通入一级热脱附单元21和二级热脱附单元23。

其中，气相色谱仪3包括：毛细管空柱31，其配置为接收来自二级热脱附单元23的包含有石油类化合物的氮气；氢火焰离子化检测器32，其配置为对毛细管空柱31中的包含有石油类化合物的氮气进行定量分析。

其中，自动进样器还包括样品传输管5，用于连接二级热脱附单元23和毛细管空柱31。样品传输管5外套设有加热套管51。

其中，自动进样器还包括废液废气排放装置(本实施例中为废液废气排口6)，其与一级热脱附单元21、温控单元22和二级热脱附单元23分别连通。

本实用新型的自动进样器进行的操作可以替代《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)标准方法。使用的自动进样设备，以Tenax-TA为吸附填料吸附水中的石油类化合物，通过加热器加热至300℃，用氮气做载气将石油类解吸进去气相色谱仪，最终测定水中的石油类。毛细管空柱-氢火焰离子化检测器进行定量分析，氢火焰温度为250℃，FID检测器温度为300℃。

一种操作方法如下：

1)将样品放置于样品盘7中，由自动进样器搅拌水样并移取至样品萃取模块2中，搅拌器13材质为聚四氟乙烯，取液针12材质为硅烷化不锈钢材质。取样臂11中管路均为硅烷化不锈钢材质。定量移取步骤是通过计量泵14实现，计量泵14流量Ф为0～20L/h，泵头材质为聚四氟材质，机械驱动为PTFE膜片。

2)样品通过计量泵14定量转移至样品萃取模块2中的一级热脱附单元21中，一级热脱附单元21中内层装有100gTenax-TA吸附填料211，吸附填料将水样中的石油类化合物吸附，Tenax-TA吸附填料211是一种2,6-二苯呋喃多孔聚合物树脂，表面积35m²/g；孔体积2.4cm3/g；平均孔径200nm；密度0.25g/cm³。由于Tenax-TA吸附填料211不吸附水，故电磁阀切换开关81打开时将废液排出。

3)当水中的石油类化合物吸附至装有Tenax-TA吸附填料211的一级热脱附单元21后，电磁阀切换开关81关闭，三通电磁阀42切换开关向一级热脱附单元21打开、电磁阀切换开关82同时打开，一级热脱附单元21的加热器212(本实施例中为加热线圈)加热Tenax-TA吸附填料211，加热温度为350℃。氮气将解吸后的石油类化合物以1.0ml/min的流速转移至控温单元22，通过气体流量控制阀41调节氮气流速，流速调节范围可从0.5ml/min～10ml/min，材质为硅烷化不锈钢。

4)当电磁阀切换开关82打开时，控温单元22启动，温度设定为60℃，通过疏水膜221将样品中的水汽拦截，含有石油类有机物的氮气进入二级热脱附单元23。控温单元22直径为Ф5cm，长10cm，内壁为硅烷化不锈钢材质。疏水膜221为聚乙烯材质，液滴在其表面形成的接触角大于120°。

5)电磁阀切换开关82打开后10s后，电磁阀切换开关83打开，三通电磁阀切换开关9连通废液废气排口6，将除水后的氮气中石油烃类化合物吸附至二级热脱附单元23中，其余氮气由废气开口排出。

6)二级热脱附单元23富集石油类化合物30s后，电磁切换开关83关闭，电磁切换开关84打开控温单元加热至150℃，氮气将该单元中的水汽经电磁阀从废液废气排口6排出。

7)电磁切换开关84打开10s后，三通电磁阀切换开关9切换至气相色谱仪进样口33，电磁切换开关85打开将氮气以气相色谱仪设定流速供气。

8)石油类化合物由气相色谱仪进样口33进入毛细管空柱31中，氢火焰离子化检测器32进行定量分析，进样口33温度为250℃，毛细管空柱温度为200℃，FID检测器温度为300℃。毛细管空柱柱长15m。内径0.32mm。

此外，所有气路均为纯铜材质，外径为10.5mm，厚度为2.0mm，废液废气排口6为聚四氟乙烯材质，内径为8mm，表观密度为2.2g/cm³，拉伸强度为20MPa，断裂拉伸率为200％。

本实用新型利用Tenax-TA为吸附填料，吸附水中的石油类化合物，再加热吸附填料，以氮气做载气将石油类解吸入气相色谱仪，分析柱为空柱，实现不分离测定总石油类。而且全程不需要实验人员进行预处理操作，无需使用试剂，实现全自动化测定，操作简单，可自动分析多个样品。

以上所述的具体实施例，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。