一种兼容针状试样的透射电镜高倾转原位力学样品座的制作方法

本发明涉及一种兼容针状试样的透射电镜高倾转原位力学样品座，属于电子显微镜配件及纳米材料原位测量、微观形貌及结构表征领域。

背景技术：
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众所周知，材料的性能与材料的显微组织结构及元素之间有着密切的联系，全面认识材料的组织结构-性能-成分之间的关系对于材料设计有着重要的意义。透射电子显微镜是分析材料组织结构和形貌的大型仪器设备，其二维空间分辨率已达到0.1nm。当在透射电子显微镜中配备具有加载装置的原位样品台时，人们就可以在透射电子显微镜中实时地观察材料的变形情况，定量研究不同的加载情况与显微组织结构变化的关系等。

目前已有原位加载装置只能满足小角度倾转，如正负20°左右，难以实现三维结构分析，而将其倾转角度提高到正负60°左右，就可完成三维组织重构，在深刻认识组织结构方面有着重要的意义。但是透射电子显微镜缺乏三维、原子尺度的元素定量信息。相反，利用三维原子探针技术，可以得到样品在纳米尺度三维空间范围内的不同元素原子的分布图，但是无法对材料结构进行表征。因此，结合透射电镜中的原位加载技术和三维原子探针技术，可以实现同一样品的组织-性能和成分信息综合表征，可以更全面的研究材料的组织-性能及成分之间的关系，从而优化材料设计。将两种表征方式耦合需要对样品座进行重新设计，本

技术实现要素：
针对以上需求，实现了新的功能。

发明内容：

针对现有透射电镜原位样品座存在的问题，本发明设计了一种可以装载三维原子探针针状试样或其他形状试样的样品座，不仅可以进行大角度倾转，而且对于三维原子探针样品在原位加载前后，亦可进行观察，从而获得同一样品一一对应的组织、力学性能与元素分布信息。

本发明所诉一种兼容三维原子探针试样的透射电镜用高倾转原位力学样品座包括：

一样品座杆部，样品座杆部分为左右两根，连接样品座头部和手握柄一端，并且具有一定刚度，以承担样品座头部的重量，从而避免弯曲；

透射电镜样品座的头部，开有一纵向凹槽一，在纵向凹槽一上开有一螺纹孔一，在螺纹孔前方，开有一矩形凹槽二，在矩形凹槽二前端开有一横向凹槽三，在横向凹槽三上设置有一与样品座杆部相通的方形通孔，样品座头部的底面减薄成矩形台阶以减轻样品座头部的重量；

压片通过螺纹孔二与纵向凹槽一相吻合，并用螺丝将其连接以固定；

装载样品时，将样品座头部放于装载样品辅助台上，刚好让样品座头部的底面与装载样品辅助台上的装载样品台辅助台较低的平面相接触，此时，样品座头部的横向凹槽三底面刚好与装载样品辅助台的装载样品台辅助台较高的平面上的面在同一平面上，以利于装样品。

样品座杆部的宽度为0.4-0.6mm，高度为1.0-1.3mm。

透射电镜样品座的头部开的凹槽一的长为6.5-6.7mm，宽为3.0-3.3mm，高为0.2-0.4mm，在纵向凹槽一上的螺纹孔一的半径为0.2-0.4mm，高为0.6-0.8mm，在螺纹孔前方的矩形凹槽二的长为2.6-2.8mm，宽为0.5-0.7mm，高为0.1-0.3mm，矩形凹槽二前端的横向凹槽三长为2.1-2.3mm，宽为3.0-3.3mm，高为0.1-0.3mm，横向的凹槽三与样品座杆部相连处开的方形通孔的长为1.5-1.7mm，宽为2.5-2.7mm，高为0.3-0.5mm，样品座头部的底面也被减薄出矩形台阶的长为6.8-7.0mm，宽为3.4-3.6mm，高为0.1-0.3mm。

压片的宽度为3.0-3.3mm，高度为0.2-0.4mm，压片上面螺纹孔二的半径为0.2-0.4mm，高为0.2-0.4mm。

样品座前部两端的宽度0.1-0.3mm。

装载样品辅助台上螺纹孔三的半径为0.2-0.4mm，高为0.1-0.3mm，装载样品辅助台上矩形台的长为6.8-7.0mm，宽为4.9-5.1mm，高为0.1-0.3mm。装载样品辅助台上矩形台的长为5.9-6.1mm，宽为2.4-2.6mm，高为0.5-0.7mm。

与现有的技术相比，本发明具有一下显著有点：

1.本发明中的样品座与普通的单倾样品座相比，在样品座的前部，将其减薄，因此在X轴方向上可以进行大角度倾转，可以获得更多的样品晶体结构的信息。

2.本发明不仅可以观察圆形、半圆形样品，还可以观察三维原子探针的针状样品，如在三维原子探针样品进行原位压缩实验后，直接取出样品，用于三维原子探针的观察，可以准确地了解压缩后的样品中元素的分布状态，以深层次地揭示出材料性能与结构的关系。

3.本发明的样品座，在原位观察三维原子探针样品后，直接取出观察三维元素分布，无需再次制备样品，可以节约时间与精力。

附图说明

图1为本发明中样品座头部及压片说明

图2为本发明中装载样品辅助台示意图

图3为本发明中样品座头部示意图

具体实施方式

1.下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。

2.如图1，2所示，一种兼容针状试样的透射电镜高倾转原位力学样品座主要包括在透射电镜样品座头部的一纵向凹槽一(1)，在纵向凹槽一(1)上开有一螺纹孔一(2)，在螺纹孔前方，开有一矩形凹槽二(3)，在矩形凹槽二(3)前端开有一横向凹槽三(5)，在横向凹槽三(5)上设置有一与样品座杆部相通的方形通孔(6)。在装载针状样品时，先将透射电镜样品座的头部放于装载样品辅助台上，刚好让样品座头部的底面与装载样品辅助台上较低的矩形台(11)相接触，此时，样品座头部的横向凹槽三(5)底面刚好与装载样品辅助台上较高的矩形台(12)上的面在同一平面上，以利于固定透射电镜样品座头部。

3.将针状试样放于透射电镜样品座的矩形凹槽二(3)中。

4.将压片(9)通过螺纹孔二(8)与纵向凹槽一(1)相结合，并用螺丝将螺纹孔二(8)与螺纹孔一(2)相连接。

5.将上述步骤3的样品装好后，将样品杆放于透射电镜中观察样品即可。