气相色谱仪进样衬管的制作方法

文档序号:12905147阅读:834来源:国知局
气相色谱仪进样衬管的制作方法与工艺

本实用新型涉及一种气相色谱设备领域,具体涉及一种气相色谱仪进样衬管。



背景技术:

气相色谱法是色谱法中的一种,色谱分离过程中有流动相和固定相两相,根据所用流动相的不同,色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法两大类。气相色谱法利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等物理性质的不同,对混合物(试样)中各个组分进行分离、分析。气相色谱法可广泛应用于石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域。

气相色谱法需要注入试样,因此需要专用的试样注入装置。现在的气相色谱毛细柱进样衬管形状大多数是直形或上端成喇叭口或下端成喇叭口,长度在70mm~150mm之间。液体样品在衬管内瞬间汽化,汽化后的宽沸程样品与载气在长度较短的衬管内不能充分混和就进入毛细色谱柱,每次进入毛细色谱柱和分流管路部分的宽沸程样品中,各组分的比例都可能变化,造成分析数据重复性差。气体样品与载气在长度较短的衬管内也不能充分混和,气体样品每次进入毛细柱和分流管路部分中,样品的比例都可能变化,造成分析数据重复性差。由于进样衬管形状大多数是直形或上端成喇叭口,溶液样品不能以液体形态存在于衬管内,常规进样器只能进1μL或2μL检测灵敏度提高受限制。进样针插入进样密封垫,密封垫已碎屑阻塞气路。液体脏样品直接进样也易阻塞毛细柱。申请号200520130913.1的中国专利采用的将乳化、固体样品加入加样杯,样品中的挥发性组分靠扩散进入毛细色谱柱,这样色谱峰拖尾很严重,影响定量准确性。公告号为CN202330375U、CN2459659Y的专利公开的进样试管用于进行气相色谱的检测时,色谱峰拖尾也很严重,不利于目标产物的检测。此外,现有技术的进样衬管不易清洗,一旦发生污染,就只能丢弃,因此造成气相色谱仪使用成本高,不利于气相色谱仪的发展。

由于现有进样衬管,使宽沸程液体样品、气体样品与载气不能充分混和,每次进入毛细柱和分流管路部分各组分的比例都可能变化,造成分析数据重复性差等不足。因此针对上述问题,亟需研发新的试样注入装置。申请号为201621038436.0的中国专利公开了一种气相色谱仪进样衬管,其在进样衬管内安装至少两个折流板,通过相邻折流板的缺口位置不同,可以解决上述技术问题,但是,该进样衬管由于使用的折流板将样品混合气体的路程增加而导致样品混合气体扩散,造成色谱峰有点拖尾影响检测结果。



技术实现要素:

[要解决的技术问题]

本实用新型的目的是解决上述现有技术的问题,提供一种气相色谱仪进样衬管。

[技术方案]

为了达到上述的技术效果,本实用新型采取以下技术方案:

一种气相色谱仪进样衬管,包括外形为圆柱体的衬管主体,该衬管主体的底部中心位置设有穿孔,所述衬管主体内安装易拆卸的杯体,该杯体的外壁与所述衬管主体的内壁之间有间隙;所述杯体侧壁上设置有至少一个穿孔。

本实用新型更进一步的技术方案,所述杯体为圆柱形杯体或圆台形杯体。

本实用新型更进一步的技术方案,所述杯体的杯口处设有向外弯折的拐角,杯体上端最大外径大于衬管主体内径。

本实用新型更进一步的技术方案,所述杯体为圆台形杯体时,其杯体的直径从上至下逐渐缩小。

本实用新型更进一步的技术方案,所述杯体为圆台形杯体时,所述衬管主体的内部空间形状为圆台体或圆柱体;当衬管主体的内部空间形状为圆台体时,衬管主体的内壁直径从上至下逐渐缩小。

本实用新型更进一步的技术方案,所述杯体侧壁上均匀设置有至少两个穿孔。

本实用新型更进一步的技术方案,所述杯体侧壁上设置的穿孔位置靠近杯底。

本实用新型更进一步的技术方案,所述杯体的杯口处设有直径大于杯口内径的密封盖,密封盖的中心设有一个缺口。

本实用新型更进一步的技术方案,所述衬管主体和杯体是由玻璃、石英玻璃、陶瓷或钛合金Ti64制造而成。

本实用新型更进一步的技术方案,所述衬管主体的内外表面和杯体的内外表面均做惰性化处理。

本实用新型的气相色谱仪进样衬管中使用的易拆卸杯体是作为折流板使用,该杯体的侧壁与衬管主体内壁之间有间隙,并且杯体的侧壁上开有穿孔,因此,当样品通过进样针打入杯体后,发生汽化,样品与载气的混合气通过杯体上的穿孔进入到衬管主体内,由于穿孔的位置直接面对衬管主体内壁,因此该汽化的样品混合气通过穿孔后,会被衬管主体的内壁阻挡,进而使该汽化的样品混合气的路径改变,延长了该汽化的样品混合气在衬管主体内的路径,进一步增加了混合的时间,有利于样品与载气的混合,提高样品的混合均匀度,进一步有利于测试的准确性和可重复性。与此同时,由于其汽化样品混合气简单的路径而不会产生样品的扩散,避免了样品拖尾现象,进一步获得更好的色谱峰。

密封盖的设置可以进一步的避免样品进行汽化膨胀时,溢出衬管主体。所述密封盖的中心设有一个缺口,便于进样针管的插入,并且该缺口直径略大于进样针管的外径,以保证进样针管插入后,档住样品溢出。所述衬管主体的内外表面和杯体的内外表面均做惰性化处理,避免衬管主体和杯体与样品混合气体之间发生物理吸附,影响气相色谱的测试结果。

本实用新型与现有技术相比,具有以下的有益效果:本实用新型的气相色谱仪进样衬管可使样品与载气充分混和,使样品混合气体更加均匀的进入毛细色谱柱和分流管路,试验数据的测试结果更加精准,且重复性好;避免色谱峰出现拖尾现象;并且该进样衬管拆洗更换方便、成本低廉,进一步降低了气相色谱仪的使用成本。

附图说明

图1为本实用新型实施例1的气相色谱仪进样衬管结构示意图;

图2为本实用新型实施例2的气相色谱仪进样衬管结构示意图;

图3为本实用新型气相色谱仪进样衬管进样后的混合气流向图;

图4为本实用新型实施例3的气相色谱仪进样衬管结构示意图。

具体实施方式

下面结合本实用新型的实施例对本实用新型作进一步的阐述和说明。

实施例1:

一种如图1所示的气相色谱仪进样衬管,包括外形为圆柱体的衬管主体1,该衬管主体的底部中心位置设有穿孔,所述衬管主体内安装易拆卸的杯体2,该杯体的外壁与所述衬管主体的内壁之间有间隙;所述杯体侧壁上设置有至少一个穿孔3。所述杯体为圆柱形杯体。所述杯体的杯口处设有向外弯折的拐角,杯体上端最大外径大于衬管主体内径。

更优选的,所述杯体侧壁上均匀设置有至少两个穿孔。所述杯体侧壁上设置的穿孔位置靠近杯底。

所述杯体的杯口处设有直径大于杯口内径的密封盖,密封盖的中心设有一个缺口。

所述杯体是由玻璃、石英玻璃、陶瓷或钛合金Ti64制造而成。所述衬管主体的内外表面和杯体的内外表面均做惰性化处理。

利用该进样衬管进行气相色谱分析,将气相色谱的毛细色谱柱放置在进样衬管下端的穿孔处,样品混合气流向图如图3所示,液体样品或气体样品通过液体或气体进样管,在进样衬管中的杯体内汽化膨胀,并与载气混合成混合气。混合气在后面载气的推动下流向杯底,部分混合气从靠近杯底的穿孔流出,另一部分混合气遇到杯底后改变流动方向,然后再从穿孔流出。混合气在后面载气的推动下流向衬管主体内,混合气遇到衬管主体内壁后改变流动方向,再次增加混合气和载气湍动,并且在载气的推动下,混合气不断往下流动,经多次混合均匀的混合气在进样衬管柱状体的端面,将混合气分成两路,一路混合气流进外界的毛细管色谱柱,另一路混合气流进分流管路。

实施例2

一种如图2所示的气相色谱仪进样衬管,包括外形为圆柱体的衬管主体1,该衬管主体的底部中心位置设有穿孔,所述衬管主体内安装易拆卸的杯体2,该杯体的外壁与所述衬管主体的内壁之间有间隙;所述杯体侧壁上设置有至少一个穿孔3。所述杯体为圆台形杯体。所述杯体的杯口处设有向外弯折的拐角,杯体上端最大外径大于衬管主体内径。所述杯体为圆台形杯体时,其杯体的直径从上至下逐渐缩小。

更优选的实施方案,所述杯体侧壁上均匀设置有至少两个穿孔。所述杯体侧壁上设置的穿孔位置靠近杯底。所述杯体的杯口处设有直径大于杯口内径的密封盖,密封盖的中心设有一个缺口。

所述杯体是由玻璃、石英玻璃、陶瓷或钛合金Ti64制造而成。所述衬管主体的内外表面和杯体的内外表面均做惰性化处理。

实施例3

一种如图4所示的气相色谱仪进样衬管,包括外形为圆柱体的衬管主体1,该衬管主体的底部中心位置设有穿孔,所述衬管主体内安装易拆卸的杯体2,该杯体的外壁与所述衬管主体的内壁之间有间隙;所述杯体侧壁上设置有至少一个穿孔3。所述杯体为圆台形杯体。所述杯体的杯口处设有向外弯折的拐角,杯体上端最大外径大于衬管主体内径。所述杯体为圆台形杯体时,其杯体的直径从上至下逐渐缩小。

所述杯体为圆台形杯体时,所述衬管主体的内部空间形状为圆台体;衬管主体的内壁直径从上至下逐渐缩小。

更优选的实施方案,所述杯体侧壁上均匀设置有至少两个穿孔。所述杯体侧壁上设置的穿孔位置靠近杯底。所述杯体的杯口处设有直径大于杯口内径的密封盖,密封盖的中心设有一个缺口。

所述杯体是由玻璃、石英玻璃、陶瓷或钛合金Ti64制造而成。所述衬管主体的内外表面和杯体的内外表面均做惰性化处理。

利用上述实施例的气相色谱进样衬管和普通进样衬管进行气相色谱分析,色谱峰没有拖尾,用内标法在分析条件相同下,分析同一样品10次得到的浓度结果重复性RSD%对比。具体实验结果如表1所示。

表1为不同进样衬管下同一样品的气相色谱分析测试结果重复性RSD%

从上面对比数据可以看出,使用本实用新型的进样衬管得到的分析数据比普通进样衬管得到的数据重复性好许多,因此本实用新型进样衬管可以用于气相色谱、气质联用仪分析中。

尽管这里参照本实用新型的解释性实施例对本实用新型进行了描述,上述实施例仅为本实用新型较佳的实施方式,本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

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