一种过滤型色谱瓶和色谱仪的制作方法

本实用新型涉及一种色谱仪进样瓶，具体为带过滤功能的色谱瓶和色谱仪。

背景技术：

离子色谱瓶主要用于离子色谱仪，离子色谱仪几乎被Thermo Fisher垄断，所以离子色谱瓶主要是根据Thermo Fisher的进样盘尺寸和自动进样器移动轨迹设计的。色谱瓶可通用于不同厂家的多种色谱仪，安捷伦、沃特斯、岛津等的气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-串联质谱仪、液相色谱-串联质谱仪等。

传统色谱样品过滤装置每个样品过滤装瓶约需3-4min，用过滤型色谱瓶仅需10-30s。加大地简化了样品过滤的操作过程，也提高了样品前处理的效率。传统色谱瓶材质为玻璃，会引入Na⁺等杂质，影响检测的准确性，尤其是影响Na⁺和铵NH₄⁺的分离度，影响NH₄⁺的检测。

公开号为CN102331456A的中国专利文献公开了一种连续流动、分段取样储样的色谱瓶。所述色谱瓶包括瓶口和瓶体，包括A管、B管和C管；A管上设有一个靠近A管入口端的出口端和一个远离A管入口端的出口端，分别与C管、B管的入口端连接；A管的入口端与进口管连接；B管的出口端与所述色谱瓶瓶体内腔相通；C管的出口端与分流出口管连接。本实用新型可适用于进样针取样等各种色谱进样方式，解决了经其他设备处理后分段流出试样的间隔、储样、取样和排废问题，也便于实时分析前处理装置不同处理时间段的试样或经过处理的连续批试样，有效提高分析结果的准确性，为全面、准确分析试样建立基础。

公开号为CN101266229的中国专利文献公开了一种色谱瓶，包括瓶口和瓶体，所述瓶体设置有进口管和出口管，瓶体内腔设置有试样管；所述试样管一端与进口管相连接，另一端与色谱瓶瓶体内腔相通。本实用新型结构特殊新颖，方便储装试样，尤其适合储装流动试样，适用于进样针取样等各种色谱进样方式，解决了流动试样的储样、取样和排废问题，也便于实时分析不同反应时间段的试样，有效提高分析结果的准确性，为全面、准确分析试样建立基础。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种过滤型色谱瓶和色谱仪，本实用新型的色谱瓶具有过滤作用。

为实现上述目的，本实用新型提供一种过滤型色谱瓶，所述色谱瓶包括外瓶体和插入所述外瓶体中的内瓶体；所述外瓶体为圆筒形，顶部设置有开口，底部封口，高度为2.8厘米，侧壁厚度为0.1厘米，底壁厚度为0.1厘米，外径为1.1厘米；所述外瓶体内侧壁设置有内凹的卡槽，所述卡槽的宽度为0.1厘米，深度为0.05厘米，卡槽的轴向长度为1厘米，卡槽最下端距外瓶体底壁的轴向长度为1厘米；所述内瓶体包括圆柱形的内瓶身和覆盖在所述内瓶身上的瓶盖，所述内瓶身的高度为2.7厘米，外径为0.9厘米，壁厚为0.1厘米，所述瓶盖的高度为0.5厘米，外径为1.1厘米；所述内瓶身的下部对称设置有用于插入所述卡槽的两个卡扣，所述卡扣距所述内瓶身底部的距离为0.8厘米；所述卡扣为轴线垂直于所述内瓶身轴线的圆柱，该圆柱的高度为0.04厘米，直径为0.09厘米；所述瓶盖的顶部设置有开孔以及位于开孔内侧的隔垫以使进样针能够依次穿过所述开孔和隔垫进入所述内瓶身中，所述开孔的直径为0.4厘米；所述内瓶身的下部设置有同轴的过滤部，所述过滤部包括缩颈和底部段，所述缩颈和底部段的高度均为0.2厘米，所述缩颈的外径为0.85厘米，所述底部段的外径为0.9厘米；所述过滤部的外部套有过滤套，所述过滤套的高度为0.5厘米，外径为0.9厘米，内侧壁上形成有环形的凸起，所述凸起距所述过滤套底部的距离为0.25厘米，所述底部段与所述过滤套之间设置有过滤膜，所述底部段的底部依次通过所述过滤膜和过滤套的底部与所述外瓶体流体连通。

可选的，所述卡槽与所述外瓶体轴线的角度α为15～60°。

可选的，所述底部段的底部和过滤套的底部设置有网孔或圆孔。

可选的，所述过滤膜的孔径为0.22μm或0.45μm。

可选的，所述过滤膜的材料为聚醚砜、尼龙、聚丙烯、聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。

可选的，过滤型色谱瓶，其材质为塑料，所述外瓶体和内瓶体的材料各自为聚丙烯或聚四氟乙烯，不会因为瓶子自身材质的问题，引入其他杂质，确保检测的准确性。

可选的，所述外瓶体的外侧壁设置有方形的磨砂处理区域以书写签，所述磨砂处理区域底部设置有垂直外瓶体轴线的刻度线，该刻度线距所述外瓶体底部的距离为0.8厘米。

包括本实用新型所提供的色谱瓶的色谱仪。

本实用新型具有如下优点：

1、实现快速过滤样品液体的过程：用传统的过滤装置，每个样品过滤装瓶约需3-4min，用过滤型色谱瓶仅需10-30s。加大地简化了样品过滤的操作过程，也提高了样品前处理的效率。

2、过滤型色谱瓶的材质为塑料，如超纯聚丙烯，聚四氟乙烯等，不会因为瓶子自身材质的问题，引入其他杂质，确保检测的准确性。尤其是不会因为引入Na⁺，影响Na⁺和铵NH₄⁺的分离度，影响NH₄⁺的检测。

3、本过滤型色谱瓶，在完成过滤过程后，即外层瓶和内层瓶紧密连接后，其色谱瓶的尺寸与现有通常使用的色谱瓶一致，即瓶体尺寸为：高3.5cm，外直径1.1cm。可直接放到色谱仪器的自动进样器上，进行检测。

附图说明

图1是本实用新型外瓶体一种具体实施方式的结构示意图(平视)。

图2是本实用新型外瓶体一种具体实施方式的结构示意图(倾斜45°)。

图3是本实用新型外瓶体内壁一种具体实施方式的结构示意图。

图4是本实用新型内瓶体一种具体实施方式的结构示意图(平视)。

图5是本实用新型内瓶体一种具体实施方式的结构示意图(倾斜45°)。

图6是本实用新型瓶盖一种具体实施方式的结构示意图。

图7是本实用新型内瓶体底部一种具体实施方式的结构示意图。

图8是本实用新型过滤套一种具体实施方式的结构示意图。

图9是本实用新型过滤套或底部段一种具体实施方式的结构示意图(底视图)。

图10是本实用新型过滤套或底部段一种具体实施方式的结构示意图(底视图)。

图11是本实用新型色谱瓶一种具体实施方式的结构示意图(整体图)。

具体实施方式

以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。

传统的过滤装置使用方法：常规过滤方法，需要3-5min完成过滤过程。过滤程序为：拆除注射器包装，拔除注射器针头，将针头过滤器安插到注射器针筒的针头端，拔出针筒内的推杆，将待过滤的样品装入注射器针筒内。将色谱瓶放在装有注射器的针头过滤器下方，挤压推杆，使经过滤膜过滤的样品装入色谱瓶，达到过滤目的。用现有的过滤装置，每个样品过滤装瓶约需3-4min，用过滤型色谱瓶仅需10-30s。加大地简化了样品过滤的操作过程，也提高了样品前处理的效率。传统色谱瓶材质为玻璃，会引入Na⁺等杂质，影响检测的准确性，尤其是影响Na⁺和铵NH₄⁺的分离度，影响NH₄⁺的检测。

过滤型色谱瓶的材质为塑料，如超纯聚丙烯，聚四氟乙烯等，不会因为瓶子自身材质的问题，引入其他杂质，确保检测的准确性。

过滤型色谱瓶，其材质为塑料，如超纯聚丙烯，聚四氟乙烯等，不会因为瓶子自身材质的问题，引入其他杂质，确保检测的准确性。

过滤型色谱瓶外层体，其尺寸为：高2.8cm，外直径1.1cm，壁厚为0.1cm，瓶子上部0.8cm为螺纹，用于拧上瓶盖。

过滤型色谱瓶内瓶体，其尺寸为：高3.2cm，外直径0.9cm，壁厚为0.1cm；瓶子下部带有微孔滤膜，瓶子上部0.8cm为螺纹，用于拧上瓶盖。

瓶盖材质为塑料，如超纯聚丙烯，瓶盖中间有直径为0.4cm的开孔，隔垫置于瓶盖内部，接触紧密，隔垫中间部分通过瓶盖中间的开孔露出，便于自动进样器的进样针移取样品，隔垫材料为聚四氟乙烯(PTEE)，隔垫直径为1.1cm，厚度为0.1cm。

瓶盖可以固定在过滤型色谱瓶内层瓶上端，也可以是通过螺纹拧在过滤型色谱瓶内层瓶上端的设计。

过滤型色谱瓶内层瓶下部配有过滤装置，主要由过滤套和微孔滤膜组成。

上述过滤装置可以是固定在过滤型色谱瓶内层瓶下端，也可以是通过卡槽卡在过滤型色谱瓶内层瓶下端的设计。

过滤套高0.5cm，内壁有一圈凸起的卡槽，可以卡在过滤型色谱瓶内层瓶的底部。

过滤套内部有一层微孔滤膜，起过滤作用。

微孔滤膜能紧密贴在过滤套的底部。

过滤型色谱瓶配置不同的微孔滤膜，可以对几乎所有溶液样品进行过滤。

比如说，配置滤膜孔径为0.45μm的聚醚砜(PES)微孔滤膜，可用于过滤以水为主要成分的液体，如含有氨的水溶液样品。

同时，配置的微孔滤膜在孔径和材质上有多种选择。

配置的微孔滤膜的孔径为0.22μm和0.45μm两种可选。

配置的微孔滤膜的材质有下面几种可选：

1)亲水型滤膜：聚醚砜(PES)

2)有机型滤膜：尼龙(Nylon)

3)有机型滤膜：聚丙烯(PP)

4)有机型滤膜：聚四氟乙烯(PETT)

5)亲水型聚偏氟乙烯(PVDF)或有机型聚偏氟乙烯(PVDF)

配置的微孔滤膜的材质可以通过瓶盖的颜色来体现。如：黄色瓶盖为聚醚砜(PES)，蓝色瓶盖为尼龙(Nylon)，黑色瓶盖为聚丙烯(PP)，红色瓶盖为聚四氟乙烯(PETT)，白色瓶盖为亲水型聚偏氟乙烯(PVDF)，灰色瓶盖为有机型聚偏氟乙烯(PVDF)，等等。

本过滤型色谱瓶，在完成过滤过程后，即外层瓶和内层瓶紧密连接后，其色谱瓶的尺寸与现有通常使用的离子色谱瓶一致，即瓶体尺寸为：高3.4cm，外直径1.1cm。可直接放到多种色谱仪器的自动进样器上，进行检测，如安捷伦的气相色谱-串联质谱仪，安捷伦的液相色谱仪，沃特斯的液相色谱-质谱仪等。

图1是本实用新型外瓶体一种具体实施方式的结构示意图(平视)。外瓶体1为圆筒形，顶部设置有开口，底部封口。外瓶体1的高度为2.8厘米，外径为1.1厘米，外瓶体1的外侧壁设置有方形的磨砂处理区域101以书写签，所述磨砂处理区域101底部设置有垂直外瓶体1轴线的刻度线102，该刻度线102距所述外瓶体1底部的距离为0.8厘米。

图2是本实用新型外瓶体一种具体实施方式的结构示意图(倾斜45°)。如图2所示，外瓶体1侧壁厚度为0.1厘米，下部设置有刻度线102。

图3是本实用新型外瓶体内壁一种具体实施方式的结构示意图。如图3所示，所述外瓶体1内侧壁设置有内凹的卡槽103，所述卡槽103的宽度为0.1厘米，深度为0.05厘米，卡槽103的轴向长度为1厘米，卡槽103最下端距外瓶体1底壁的轴向长度为1厘米，所述卡槽103与所述外瓶体1轴线的角度α为15～60°。

图4是本实用新型内瓶体一种具体实施方式的结构示意图(平视)。如图4所示，所述内瓶体2包括圆柱形的内瓶身201和覆盖在所述内瓶身(201)上的瓶盖202，所述内瓶身201的高度为2.7厘米，外径为0.9厘米，壁厚为0.1厘米，所述瓶盖202的高度为0.5厘米，外径为1.1厘米；所述内瓶身201的下部对称设置有用于插入所述卡槽103的两个卡扣203，所述卡扣203距所述内瓶身201底部的距离为0.8厘米；所述卡扣203为轴线垂直于所述内瓶身201轴线的圆柱，该圆柱的高度为0.04厘米，直径为0.09厘米。

图5是本实用新型内瓶体一种具体实施方式的结构示意图(倾斜45°)。如图5所示，所述瓶盖202的顶部设置有隔垫204；所述内瓶身201的下部设置有同轴的过滤部205。

图6是本实用新型瓶盖一种具体实施方式的结构示意图。如图6所示，所述瓶盖202的顶部设置有开孔以及位于开孔内侧的隔垫204以使进样针能够依次穿过所述开孔和隔垫204进入所述内瓶身201中，所述开孔的直径为0.4厘米。

图7是本实用新型内瓶体底部一种具体实施方式的结构示意图。如图7所示，所述内瓶身201的下部设置有同轴的过滤部205，所述过滤部205包括缩颈2051和底部段2052，所述缩颈2051和底部段2052的高度均为0.2厘米，所述缩颈2051的外径为0.85厘米，所述底部段2052的外径为0.9厘米。

图8是本实用新型过滤套一种具体实施方式的结构示意图。如图8所示，所述过滤部205的外部套有过滤套206，所述过滤套206的高度为0.5厘米，外径为0.9厘米，内侧壁上形成有环形的凸起2061，所述凸起2061距所述过滤套206底部的距离为0.25厘米。

图9是本实用新型过滤套或滤膜一种具体实施方式的结构示意图(底视图)。如图9所示，所述底部段的底部2052和过滤套206的底部设置有圆孔。

图10是本实用新型过滤套或底部段一种具体实施方式的结构示意图(底视图)。如图10所示，所述底部段的底部2052和过滤套206的底部设置有网孔。

图11是本实用新型色谱瓶一种具体实施方式的结构示意图(整体图)。如图11所示，所述底部段2052与所述过滤套206之间设置有过滤膜2062，所述底部段2052的底部依次通过所述过滤膜2062和过滤套206的底部与所述外瓶体1流体连通。

本实用新型色谱瓶使用方法为：将待过滤的样品装入外层瓶(加液量不超过瓶上的加液线)；将内层瓶沿顺时针方向一按压，内层瓶外壁上的两个卡扣顺着外层瓶内壁上的凹槽到达平底，卡扣与卡槽紧密结合，固定外层瓶和内层瓶。在上述过程中，待过滤样品通过微孔滤膜，达到过滤效果。同时，本色谱瓶可以直接放到多种色谱仪器的自动进样器上，进行检测，如安捷伦的气相色谱-串联质谱仪，安捷伦的液相色谱仪，沃特斯的液相色谱-质谱仪等。

实施例：配置滤膜孔径为0.22μm的尼龙(Nylon)微孔滤膜，可用于过滤以有机溶剂为主要成分的液体，如含有多环芳烃的环己烷样品。尤其适合安捷伦的7890A-7000C等型号的气相色谱-串联质谱仪。具有如下优点：实现快速过滤样品液体的过程，用现有的过滤装置，每个样品过滤装瓶约需3-4min，用过滤型色谱瓶仅需10-30s。加大地简化了样品过滤的操作过程，也提高了样品前处理的效率。过滤型色谱瓶的材质为塑料，如超纯聚丙烯，聚四氟乙烯等，不会因为瓶子自身材质的问题，引入其他杂质，确保检测的准确性。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本实用新型作了详尽的描述，但在本实用新型基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本实用新型精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本实用新型要求保护的范围。