一种基于分形维数评价页岩油可动性的方法与流程

本发明属于页岩油的可动性研究领域，具体涉及一种基于分形维数评价页岩油可动性的方法。

背景技术：

随着全球范围内非常规油气资源的发展，页岩油扮演着越来越重要的角色。北美地区阿纳达科盆地的伍德福德组、沃斯堡盆地的密西西比巴内特组等地层油气已成功商业开发，中国目前已在松辽盆地、江汉盆地、鄂尔多斯盆地等发现了页岩油气藏，针对页岩油气藏的勘探开发迫在眉睫。

由于北美页岩与中国陆相页岩的地质特征具有明显的差异，我们仍需要建立新的思路和方法，针对哪一部分油是有效资源、油主要富集在哪一部分孔隙等问题进行深入研究，这其中研究页岩油的可动性是解决问题的关键。

公布号为cn103278866a的中国专利申请公开了一种泥页岩层系内页岩油资源潜力评价方法，包括整理基础数据、在工区内均匀选井、建模及验证有机地球化学测井、建立页岩油分级评价标准、提出泥页岩层系的划分标准、校正泥页岩层系内页岩油的轻烃及重烃、计算泥页岩饱和吸附油量并依据分级标准分级评价页岩油资源潜力、应用地球化学数据分析图解法确定泥页岩饱和吸附油量，进而计算页岩油可动量、利用“孔隙-含油饱和度”法计算泥页岩层系内砂岩薄夹层的页岩油资源量。

在以往的研究中，对页岩油可动性的研究重点往往是页岩油本身，关注的是原油的密度、黏度等因素，对孔隙结构这一外部环境因素讨论较少，缺少真实反映页岩孔隙结构与页岩油可动性的关系，导致针对页岩油可动性的评价结果的有效性较差。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种基于分形维数评价页岩油可动性的方法，从而解决现有方法不能反映页岩孔隙结构与页岩油可动性的关系，导致评价结果的有效性较差的问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种基于分形维数评价页岩油可动性的方法，包括以下步骤：

1)分析页岩的矿物组成，分别对页岩的组分矿物进行低温氮吸附实验，确定各组分矿物的孔隙结构特征；

对页岩的组分矿物分别进行油吸附实验，确定各组分矿物的吸油量；

2)建立组分矿物的吸油量与自身孔隙结构特征的相关关系，根据相关关系选择孔隙结构特征中能够反映吸油量的孔隙参数；

3)根据步骤2)选择的孔隙参数，确定页岩的组分矿物中影响油吸附的主要矿物；

4)利用低温氮吸附实验确定页岩的孔隙结构特征，基于fhh模型建立分形维数；

对页岩进行油吸附实验，确定页岩的吸油量；

建立页岩的吸油量与页岩中主要矿物含量、toc含量的相关关系，根据相关关系确定影响页岩的油吸附的控制因素；

5)通过步骤4)确定的控制因素和页岩的含油性表征页岩油的可动性，建立页岩油的可动性与分形维数的相关关系，根据相关关系对页岩油的可动性做出评价。

本发明的基于分形维数评价页岩油可动性的方法，通过进行页岩及页岩的组分矿物的油吸附实验，对该过程中各组分的吸附能力进行对比分析，得到页岩油可动性的控制因素，并结合低温氮吸附实验，建立分形维数，通过分形维数与页岩油的可动性的关系分析，实现以页岩的非均质性以及孔隙结构的复杂程度来有效评价页岩油的可动性，进而对页岩油的赋存做出良好指示。

步骤1)中，所述组分矿物包括粘土矿物和脆性矿物，粘土矿物包括伊蒙混层、铁绿泥石、伊利石、钠蒙脱石、高岭石，脆性矿物包括黄铁矿、白云石、石英、方解石、钾长石、钠长石。

步骤1)、步骤2)、步骤4)中，所述孔隙结构特征包括平均孔径、比表面积、总孔体积。平均孔径、比表面积、总孔体积等孔隙参数可由低温氮吸附实验得到，低温氮吸附实验为确定多孔材料的基本孔隙特征的常用实验操作，其一般工作过程是将样品磨至60-80目，在240℃条件下进行12h的真空脱气处理，除去样品孔隙中残余的水分和杂质，在-195.8℃的温度下测定不同相对压力下氮气的吸附量。步骤1)通过对组分矿物的吸附研究，排除了有机质以及水分的影响，方便单独探寻矿物组成与页岩油可动性之间的关系。

步骤1)中，所述油吸附实验所用的油介质为正癸烷、甲基环己烷、甲苯或1,3-二异丙基苯。上述油介质与页岩油的性质相近，可基本反映对页岩油的吸附情形。油吸附实验的实验过程为：将样品在240℃加热烘干24h，然后降温至室温，设定吸附温度为25℃，饱和蒸气压为25℃时正癸烷、甲基环己烷、甲苯三种溶剂的各自的饱和蒸气压，测量样品在不同分压下的吸附平衡量。

步骤4)中，所述fhh模型如式(1)所示：

lnv＝kln(ln(p0/p))+c(1)；

式(1)中，p0为实验温度时吸附质的饱和蒸气压，p为平衡压力，v为吸附体积，k为线性相关系数，c为常数(可由实验数据拟合得到)。

步骤4)中，分形维数d＝k+3。页岩作为多孔隙固体，其分形维数大小一般介于2-3之间。分形维数的大小可以用来表征页岩的孔隙表面粗糙程度和孔隙结构的复杂程度以及页岩的非均质性。分形维数越接近2，页岩孔隙表面越平滑，孔隙结构越简单，其非均质性越弱；分形维数越接近3时，表面越粗糙，孔隙结构越复杂，非均质性越强。

步骤5)中，所述页岩的含油性是指页岩中热解烃s1的含量。通过热解烃s1的含量与步骤4)确定的控制因素(主要矿物含量或toc含量)的比值来表征页岩油的可动性。s1代表页岩的含油性，粘土矿物是页岩油吸附的主要介质，页岩中被粘土矿物吸附的部分认为是不可动的部分，当热解烃s1含量/粘土矿物含量的值高时，说明粘土矿物含量低，页岩油可流动的比例高，即可动性强，因而可以用s1含量/粘土矿物含量表征页岩油的可动性。

油吸附试验所使用的装置包括抽真空装置、恒温装置，以及设于恒温装置内的溶剂饱和蒸气供给装置、吸附测试装置、气体置换装置，溶剂饱和蒸气供给装置设置有用于输送饱和蒸气的饱和蒸气出口；吸附测试装置上设有可供溶剂饱和蒸气通入吸附测试装置内的饱和蒸气入口，吸附测试装置内还设有用于检测样品的饱和蒸气吸收量的检测机构；气体置换装置设置有用于向吸附测试装置内通入置换气体的置换气体出口；吸附测试装置的饱和蒸气入口与抽真空装置的抽真空口、溶剂饱和蒸气供给装置的饱和蒸气出口以及气体置换装置的置换气体出口相连通。

优选的，所述检测机构包括样品托盘以及用于测试样品托盘内样品的吸附量变化的微量天平。油吸附试验所使用的装置还包括对抽出的气体进行冷凝的冷凝装置。

采用上述装置进行油吸附试验，可大大简化页岩类样品的油吸附试验工序，从而有利于快速、准确地评价样品对不同种类溶剂的吸附效果，从而方便的应用到页岩样品的孔隙结构、吸附量等物性分析中。

本发明的基于分形维数评价页岩油可动性的方法，与以往从原油密度、黏度等参数评价页岩油的可动性的单一评价不同，主要是从孔隙特征入手，讨论除原油本身外，周围环境对其可动性的影响，并引入了表征孔隙复杂程度的分形维数，更加详细的讨论了孔隙特征对页岩油可动性的影响，对于评价页岩油的赋存具有良好的指示意义。

附图说明

图1为本发明实施例中原油吸附装置的结构示意图；

图2为本发明实施例中纯矿物的正癸烷、甲基环己烷、甲苯吸附量与bet比表面积的关系图；

图3为本发明实施例中纯矿物的正癸烷、甲基环己烷、甲苯吸附量与dft总孔体积的关系图；

图4为本发明实施例中各组分矿物(黄铁矿、白云石、石英、方解石、钾长石、钠长石、伊蒙混层、铁绿泥石、伊利石、钠蒙脱石、高岭石)的bet比表面积数值图；

图5为本发明实施例中各组分矿物(黄铁矿、白云石、石英、方解石、钾长石、钠长石、伊蒙混层、铁绿泥石、伊利石、钠蒙脱石、高岭石)的dft总孔体积数值图；

图6为本发明实施例中页岩中粘土矿物含量与1,3-二异丙基苯吸附量的关系图；

图7为本发明实施例中页岩中粘土矿物含量与bet比表面积的关系图；

图8为本发明实施例中页岩中粘土矿物含量与dft总孔体积的关系图；

图9为本发明实施例中页岩中toc含量与1,3-二异丙基苯吸附量的关系图；

图10为本发明实施例中页岩中toc含量与bet比表面积的关系图；

图11为本发明实施例中页岩中toc含量与dft总孔体积的关系图；

图12为本发明实施例中部分页岩样品的分形维数模型图；

图13为本发明实施例中分形维数与页岩可动性的关系图；

图中，1-溶剂饱和蒸气供给装置，2-吸附测试装置，3-气体置换装置，4-抽真空及冷凝处理装置，5-恒温装置，10-第一溶剂瓶，11-第二溶剂瓶，20-测试室，21-微量天平，24-压力表，30-置换气体入口，40-抽真空装置，42-冷凝夹套，43-废液收集装置，100-第一阀门，110-第二阀门，120-第三阀门，220-第一样品托盘，221-第二样品托盘，230-第四阀门，310-第五阀门，410-第六阀门。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，原油吸附实验所采用的原油吸附装置的结构示意图如图1所示，包括溶剂饱和蒸气供给装置1、吸附测试装置2、气体置换装置3、抽真空及冷凝处理装置4以及恒温装置5，溶剂饱和蒸气供给装置1包括用于盛装待吸附溶剂的溶剂瓶以及与溶剂瓶连接的第一连接管，溶剂瓶包括并列设置的第一溶剂瓶10和第二溶剂瓶11，第一连接管包括分别与第一溶剂瓶10、第二溶剂瓶11连接的第一支管、第二支管，以及连通第一支管、第二支管的连接主管，第一支管、第二支管、连接主管上分别设有第一阀门100、第二阀门110、第三阀门120。

吸附测试装置2包括测试室20，测试室20内设有第一样品托盘220、第二样品托盘221以及用于测试第一样品托盘220、第二样品托盘221内样品的吸附量大小的微量天平21；测试室20上还连接有可供通入饱和蒸气的第二连接管，第二连接管上还连接有可控制通入饱和蒸气压力大小的第四阀门230、以及压力表24。

气体置换装置3包括置换气体入口30和第三连接管，第三连接管上设有第五阀门310。

抽真空及冷凝处理装置4包括抽真空装置40，抽真空装置40上连接有第四连接管，第四连接管上设有第六阀门410。

第一连接管、第二连接管、第三连接管、第四连接管之间相互连通。溶剂饱和蒸气供给装置1、吸附测试装置2、气体置换装置3均位于恒温装置5内，第四连接管包括位于恒温装置5内的恒温段和位于恒温装置5外的环境段，环境段上设有冷凝夹套42，环境段上位于冷凝夹套42的下游还设有用于收集冷凝液的废液收集装置43。

该原油吸附装置在吸附能够反映原油性质的正癸烷、甲基环己烷、甲苯等溶剂时，将页岩的组分矿物在240℃烘干24h完成预处理，设定恒温温度为25℃，在正癸烷、甲基环己烷、甲苯三种溶剂的饱和蒸气压下进行测试，通过第三阀门120控制吸附时的分压大小。在测试时，将纯矿物(组分矿物)降温到100℃以下，为防止冷凝，将盛装纯矿物样品的样品托和盛装油介质的蒸馏管以及管线保持恒温25℃，首先关闭第五阀门310，打开第一阀门100、第二阀门110、第三阀门120、第四阀门230、第六阀门410，将溶剂饱和蒸气供给装置1和吸附测试装置2内抽为真空状态，关闭真空阀停止抽真空。之后打开第五阀门310，关闭第六阀门410，由置换气体入口30向溶剂饱和蒸气供给装置1和吸附测试装置2内充注氦气等置换气体，氦气在孔隙中不吸附，其作用为将矿物孔隙中的气体以及流体驱除，确保孔隙内无其它干扰物质吸附，氦气充填完毕后，打开第六阀门410，关闭第五阀门310，打开真空阀开始对装置进行第二次抽真空，其作用是将溶剂饱和蒸气供给装置1和吸附测试装置2内的氦气抽空，之后关闭真空阀停止抽真空，关闭第六阀门410，通过压力表24和第四阀门230来控制达到分压点的压力，按照预设分压点0.1-0.9自动控制进油介质蒸汽，使测试室20内的压力达到指定分压所需压力。每个样品各个分压点判定吸附平衡的条件为30min内重量变化小于0.1mg。

分压点0.1-0.9指吸附测试装置2的测试压力(压力表24的实际读数)与其对应饱和蒸气压的比值。通过不同的压力点的吸附量可以得到孔径分布的关系。本文中的吸油量数值为分压点为0.9时的吸附量。

实验结束后，关闭第一阀门100、第二阀门110、第五阀门310，打开真空阀进行抽真空，饱和蒸气经冷凝后收集于废液收集装置43中。

本发明的基于分形维数评价页岩油可动性的方法的具体实施例，采用以下步骤：

1)分析页岩的矿物组成，确定各组分矿物分别为黄铁矿、白云石、石英、方解石、钾长石、钠长石、伊蒙混层、铁绿泥石、伊利石、钠蒙脱石、高岭石。

对以上组分矿物分别进行低温氮吸附实验，将纯矿物(单一矿物)磨至60-80目，在240℃的条件下进行真空脱气处理，除去样品孔隙中残余的水分和杂质，在-195.8℃的温度下测定不同相对压力下的氮气吸附量，得到不同纯矿物的吸附脱附曲线、等温线、bet比表面积、bjh平均孔径、dft总孔体积。

对以上组分矿物分别进行正癸烷、甲基环己烷、甲苯的油吸附实验，确定各组分矿物的吸油量。

2)建立纯矿物的吸附量与比表面积、bjh平均孔径、dft总孔体积的相关关系，由图2-图3可以看出，纯矿物对正癸烷、甲基环己烷、甲苯的吸附量与bet比表面积和dft总孔体积之间具有较好的正相关性，说明bet比表面积和dft总孔体积是控制原油吸附的主要因素。

3)在步骤2)确定bet比表面积和dft总孔体积是控制原油吸附的主要因素的基础上，由步骤1)得到的纯矿物的bet比表面积和dft总孔体积数值如图4和图5所示，根据各组分矿物之间的bet比表面积以及dft总孔体积的数值，可以确定页岩中比表面积和总孔体积的主要贡献者(即对原油吸附作用最强的矿物)，与脆性矿物相比，粘土矿物具有更高的比表面积和总孔体积。

4)取页岩样品进行低温氮吸附实验和1,3-二异丙基苯的吸附实验(具体操作与步骤1)相同)。建立页岩中粘土矿物含量、toc含量与1,3-二异丙基苯的吸附量的相关关系，结果如图6和图9所示，可以看出页岩中粘土矿物含量与1,3-二异丙基苯的吸附量的相关性好，页岩中toc含量与1,3-二异丙基苯的吸附量的相关性差，可以确定页岩油吸附主要受粘土矿物控制而非有机质控制，页岩中粘土矿物的含量为影响页岩的油吸附的控制因素。

进一步研究页岩中粘土矿物含量与bet比表面积以及dft总孔体积的相关关系，结果如图7、图8所示，表明页岩的粘土矿物含量与反映页岩油吸附性质的bet比表面积以及dft总孔体积均表现出正相关关系；而页岩中toc含量与bet比表面积以及dft总孔体积的相关性较差(如图10、图11所示)，以上对比分析进一步说明粘土矿物是原油吸附的主要载体。

5)根据页岩样品的低温氮吸附实验结果，利用fhh模型处理实验数据，fhh模型为：

lnv＝kln(ln(p0/p))+c(1)；

式(1)中，p0为实验温度时吸附质的饱和蒸气压，p为平衡压力，v为吸附体积，k为线性相关系数，c为常数。依据lnv与ln(p0/p)的关系拟合出不同斜率的曲线，建立不同页岩样品的分形维数模型，如图12所示。定义分形维数d＝k+3。页岩为多孔隙固体，其分形维数大小一般介于2-3之间，分形维数的大小可以用来表征页岩的孔隙表面粗糙程度和孔隙结构的复杂程度以及页岩的非均质性。分形维数越接近2，页岩孔隙表面越平滑，孔隙结构越简单，其非均质性越弱；分形维数越接近3时，表面越粗糙，孔隙结构越复杂，非均质性越强。

6)以页岩中热解烃s1的含量(mg/g)与页岩中粘土矿物的质量含量(％)的比值来表征页岩油的可动性，建立分形维数与页岩油可动性之间的关系。

根据如图13所示分形维数与页岩油可动性的关系，可以看出，页岩油的可动性随着分形维数的增加而减小，即页岩的孔隙结构越复杂，非均质性越强，原油流动的难度越大，这是由于小孔的增加导致页岩孔隙结构复杂，小孔是比表面积的主要贡献者，高的比表面积会增强对页岩油的吸附，导致页岩油的可动性降低。

通过建立以上分形维数与页岩油可动性的关系，可在页岩油的开发勘探过程中，通过分形维数的数值来评价页岩油的可动性，进而有效指示页岩油的赋存，指导页岩油的有效开采。