一种中间相沥青用于偏光显微镜检测的样品制备和观察方法与流程

本发明属于碳材料化学分析领域，是一种中间相沥青用于偏光显微镜观察的样品制备方法，具体的说，是将采集的中间相沥青产品或者将炭化原料加热后制得的中间相沥青产品进行制模、冷处理、打磨和抛光的序列制样处理后，使样品的偏光显微观察清晰，可以直接对样品纹理进行判断分析。

背景技术

中间相沥青的用途广泛，由于其具有较低成本，较强的氧化性以及较高的碳纯度和炭产率，而用于制备多种常用的高级碳材料，如高模量碳纤维、炭微小球、复合材料、氟碳材料、碳泡沫、炭片及炭膜、高温润滑剂等。另一方面，炭质中间相的形成过程以及结构形态直接决定最终碳素产品(如针状焦)的质量性能。

深入认识中间相沥青的分子结构、中间相的形成过程和影响中间相形成的因素，最终掌握制备优质中间相和针状焦技术是亟待解决的问题。为了进一步提高中间相和针状焦的物理性能，应深入认识和掌握中间相的生成过程，获取性能优异的中间相沥青，而偏光显微镜观察是评价中间相沥青的一种有效手段。

如前所述，中间相沥青的一个重要应用就是进行纺丝制备高性能的碳纤维，因而要求纺丝用的优质中间相沥青的软化点较低，便于增强可纺性。另一方面，在各向同性的炭化原料向各向异性的中间相沥青转化过程中，当转化程度较浅、中间相含量较低时，所得中间相沥青的软化点更低。由于在用偏光显微镜观察中间相沥青的纹理结构之前，需要将中间相沥青的截面用砂纸打磨和抛光，具有良好的光洁度，以便对入射的偏振光线形成良好的镜面反射，但是当试样的软化点较低时，试样偏软，这就导致在对试样打磨和抛光过程中，难以得到平整和光洁的试样截面，最终导致无法利用光学显微镜观察到清晰的光学结构，影响对其结果的判断。因此迫切需要一种中间相沥青(尤其是软质中间相沥青)适用于偏光显微镜观察的样品制备方法。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的不足，本发明公开了一种偏光显微镜测试软质中间相沥青的样品制备方法，不仅能使中间相在制样过程保持较强的硬度，而且制得的样品偏光观察清晰，能对样品纹理做出准确的判断。

为实现上述目的，本发明的具体方案如下：

一种用于偏光显微镜观察的中间相沥青样品的制备方法，包括以下步骤：a、在模具底端放入中间相沥青样品，加入适量牙托粉；b、加入自凝牙托水润湿，制样完成后放入制冷器中低于室温的温度下冷处理，待凝固后取出；c、对样品在冷液冲击下进行打磨。

进一步，所述打磨为用由粗到细的水砂纸加冰水冷液进行冲洗粗磨，当样品的待观测面磨平后，用由粗到细的金相砂纸加冰水冷液进行细磨、抛光；

所述步骤b中用制冷器对制样进行冷处理以及c过程中加冰水冷液冲洗。

所述模具为一次性塑料注射器，去掉针筒上端部分使其呈开口状，得到带有橡胶活塞的开口圆柱针筒部分作为制备样品的模具。

步骤b中制冷器内设置为10℃～-40℃，冷处理1小时～48小时。

步骤c中在细磨抛光过程中，磨样力度较粗磨过程中要大。

进一步，在粗磨和细磨抛光过程中，注意圆周磨样，使得样品受力均匀，截面在同一水平面的高度。

更具体的制备方法如下：

一种偏光显微镜观察中间相沥青样品的制备方法，首先将焦化反应生成的中间相沥青沿纵向切开，使得样品大小约为3mm*3mm*3mm左右，取1-4块样品。

使用10ml的一次性塑料注射器，去掉针筒上端部分一小截使其呈开口状，并将截面磨平，得到带有橡胶活塞的开口圆柱针筒部分作为制备样品的模具。

将注射器橡胶活塞拔出并在整个活塞上套上一层保鲜膜将样品与橡胶活塞分离，阻止样品粘在橡胶塞上，使开口针筒顶端到橡胶活塞有5cm-6cm左右的空间，开口向上固定好。

先将取得的样品分别均匀置于针筒中，将所要观察的表面朝下放置，然后均匀倒入少量牙托粉将样品覆盖，倒入自凝牙托水将针筒内的牙托粉完全润湿后迅速加入层厚3mm左右的牙托粉，再次倒入自凝牙托水，反复重复此过程，直至牙托粉高度到达针筒顶端，最终再覆盖一层2mm左右的牙托粉，将制模放入制冷器内设置为10℃～-40℃(典型温度为-20℃)、冷处理1小时～48小时(典型冷处理时间为24小时)，固化后取出，进行下一步操作。

将固化完全后的样品取出，分别用320目、600目、800目、1000目、1500、2000目的水砂纸在冰水冷液的冲击下进行粗磨，待样品被磨平后，再用3000目、4000目的金相砂纸加冰水冷液进行细磨抛光，在细磨抛光过程中，磨样力度较粗磨过程中要大，且在粗磨和细磨抛光过程中，注意圆周磨样，使得样品受力均匀，截面在同一水平面的高度，样品光亮平滑后，用偏光显微镜观察光学结构。

本发明还要求保护一种用于偏光显微镜检测的中间相沥青样品的观察方法，首先通过上述一种用于偏光显微镜观察的中间相沥青样品的制备方法制备样品，然后通过偏光显微镜对样品进行观察。

本发明还要求保护上述一种用于偏光显微镜观察的中间相沥青样品的制备方法制备的中间相沥青样品。

本发明的有益效果是，本发明采用冷处理方法处理制样，并在磨样过程中加冰水冷液冲洗，使得中间相沥青在整个制样过程中能保持较强硬度，制得的样品进行偏光显微观察时能够获得清晰图像，能对样品纹理做出准确判断。

附图说明

本发明有如下附图：

图1、图2为本发明的实施示意图，图3为未用冷处理的中间相沥青偏光显微照片，图4为使用本发明处理方法后样品偏光显微照片。

具体实施方式

以下结合附图、实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。

样品准备：首先将焦化反应生成的中间相沥青沿纵向切开，使得样品大小约为3mm*3mm*3mm左右，取1-4块样品。

模具制备：使用10ml的一次性塑料注射器，去掉针筒上端部分一小截使其呈开口状，并将截面磨平，得到带有橡胶活塞的开口圆柱针筒部分作为制备样品的模具。

将注射器橡胶活塞拔出并在整个活塞上套上一层保鲜膜将样品与橡胶活塞分离，阻止样品粘在橡胶塞上，使开口针筒顶端到橡胶活塞有5cm-6cm左右的空间，开口向上固定好。

粗磨和细磨抛光：将固化完全后的样品取出，分别用320目、600目、800目、1000目、1500、2000目的水砂纸在冰水冷液的冲击下进行粗磨，待样品被磨平后，再用3000目、4000目的金相砂纸加冰水冷液进行细磨抛光，在细磨抛光过程中，磨样力度较粗磨过程中要大，且在粗磨和细磨抛光过程中，注意圆周磨样，使得样品受力均匀，截面在同一水平面的高度，样品光亮平滑后，用偏光显微镜观察光学结构。

实施例1

先用镊子分别将取好的中间相沥青样品置于模具(见图1)的空腔2中，并使所要观察的表面朝下放置，然后均匀倒入少量牙托粉于2中，倒入自凝牙托水将针筒内的牙托粉完全润湿后，迅速加入3mm左右的牙托粉，再次倒入自凝牙托水，反复重复此过程，直至牙托粉高度到达1处，在1上部再覆盖一层2mm左右的牙托粉。将制样放入制冷器(见图2)的制冷腔体3中设置-20℃冷处理24小时凝固后取出，并在冰水冷液冲击下进行粗磨和细磨抛光，然后用偏光显微镜观察(图4)。

对比例1

在实施示例中，其它操作相同，只是将制样放置在室温条件下保持24小时凝固后取出，并在室温蒸馏水冲击下进行粗磨和细磨抛光，然后用偏光显微镜观察(图3)。

由图3可以明显看出未用冷处理的中间相沥青样品偏光显微镜下有模糊不清的视野，严重影响观察结果，而图4中最后用冷处理并且在磨样过程中用冰水冷液冲洗后样品在偏光显微镜下的样品结构清晰，轮廓明显，有利于对中间相沥青结构作出准确而客观的判断。