一种测定含铁炉料软熔性能的方法与流程
本发明涉及高炉炼铁技术领域，特别涉及一种测定含铁炉料软熔性能的方法。
背景技术：
在炼铁过程中，需要研究不同炉料结构的高温熔滴特性，保证高炉稳定顺行。在焦炭强度和入炉含铁炉料粒度不变条件下，高炉内料柱透气性取决于入炉含铁料软熔带形状和软熔性能。高炉软熔带的宽窄和高低，对高炉透气性和高炉顺行影响较大。
当前测定含铁炉料软融性能的方法主要是通过熔滴试验进行测定，使用压差、荷重软熔温度、特征值s等参数来表征。熔滴试验采用n2:co＝70:30的还原性气体，且加入的焦炭在高温区也会直接参加反应，熔滴过程的还原反应包括直接还原和间接还原。熔滴试验中为使熔化的物质尽快滴落，要在试样上要加荷重，试验称为荷重软化试验。熔滴试验使用的试样都是来自生产现场的原料，而非成分均匀的化学试剂。不同的熔滴设备容积也不相同，设备的容积有向大发展的趋势。目前高温熔滴试验无国家标准只有行业通用的方法。
融滴试验的实验周期较长，较为耗时，人力成本较大。
技术实现要素：
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种表征含铁炉料软熔性能的方法，利用还原反应熔化试验来测定含铁炉料的软融性能，还原反应时高炉炉料结构软熔性能是影响软熔带特性的一个非常重要的因素；用还原反应熔化试验可以模拟含铁炉料在高炉软熔带的主要特性；使用本发明方法，可部分代替传统的高温熔滴试验。
本发明的技术方案如下：
一种测定含铁炉料软熔性能的方法，该方法将含铁炉料研磨制成试样；用还原反应熔化实验时所述试样最大膨胀量后的线性位移相对变化程度作为特征量来测定含铁炉料的软熔性能。
进一步的，所述特征量为熔化参数rhf，计算公式如下：
rhf＝δt/t1×δh×100(1)
其中：t1为熔化收缩开始温度，t2为软熔结束温度，温度区间δt＝t2-t1，h1为软熔过程第一次达到最大收缩量时试样料柱收缩的收缩高度)，h2为熔化后从第一次最大收缩到最大膨胀的膨胀高度，位移变化率δh为反应过程试样料柱产生最大膨胀时的位移变化率，δh＝h2/h1，％。
进一步的，制取试样时，含铁炉料以及焦炭研磨到粒度<147μm，在高压压片机上分别制成圆柱试样
进一步的，将不同的含铁炉料分别进行还原反应熔化试验并得到熔化参数rhf，形成各种含铁炉料不同配比下的熔化参数rhf的数据库；建立含铁炉料的不同配比与软熔性能的对应关系；
根据所述数据库调整高炉炼铁过程中含铁炉料的配比结构，从而改善含铁炉料的高温熔滴特性。
进一步的，所述含铁炉料包括天然铁矿块、烧结矿、球团矿的单一矿，或者天然铁矿块、烧结矿、球团矿的混合矿。
进一步的，该方法采用的试验装置包括：高温炉、试样台、推送试样台的滑道系统、测温系统、摄像及记录系统、供气系统、信息处理装置；
滑道系统将试样台送入或送出高温炉，供气系统为高温炉供气，热电偶为高温炉提供热源，照相机或摄像机拍摄试验过程中试样的变化状态，并将图片信息传输到信息处理装置；测温系统通过信号转换器将温度信息输入信息处理装置。
进一步的，所述高温炉为可视卧式高温炉，其额定功率为8kw。
本发明的有益效果为：
(1)试验过程可视，可实时记录，而且试验设备比熔滴试验设备简单得多，备件和试验消耗的成本和人力也低，达到大幅降低检测成本的目的；试验设备成本约为融滴试验的1/3，使用成本及人力成本较融滴试验大幅下降。
(2)试验过程现象可随时监测，能够及时发现不同含铁炉料在有反应时的熔化特性的差异；
(3)试验周期短，可快速分析各种单一含铁物料和不同高炉炉料结构的还原反应的熔化特性，满足高炉频繁变换新物料和炉料结构快速调整的技术分析需要，为指导高炉生产提供必要的依据；
(4)有还原反应时的熔化特性试验可以为荷重熔滴试验提供必要的信息，两个试验结果互为补充，为高炉炉料结构调整提供更多的信息；
(5)可部分代替传统的高温熔滴试验；
(6)方法简单、合理、具有广阔应用前景。
附图说明
图1所示为本发明实施例中试验装置的结构示意图。
图2所示为还原反应时罗伊山块试样熔化过程示意图。
图3所示为还原反应时单一含铁炉料试样熔化过程示意图；
其中：图3(a)为澳矿块，图3(b)为阿特拉斯块，图3(c)为烧结矿1，图3(d)为烧结矿2，图3(e)为烧结矿3，图3(f)为烧结矿4，图3(g)为龙汇钛球矿，图3(h)为龙汇球矿。
图4所示为还原反应时两种炉料结构的混合矿的熔化过程示意图；
其中：图4(a)为炉料结构1，图4(b)为炉料结构2。
图5所示为还原反应时含高碱度烧结矿的混合矿的熔化过程示意图；
其中：图5(a)为混合炉料结构3，图5(b)为混合炉料结构4。
图6所示为阿特拉斯块替代其它炉料的还原反应可视化软熔过程示意图：
其中：图6(a)为方案1对应的混合矿，图6(b)为方案2对应的混合矿，图6(c)为方案3对应的混合矿，图6(d)为方案4对应的混合矿。
图7所示为单一炉料(块矿与球团矿)熔滴特征数与反应熔化参数的对比示意图。
图8所示为单一炉料(烧结矿)熔滴特征数与反应熔化参数的对比示意图。
图9所示为混合炉料的两种软熔性能测试方法表征参数对比图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
相对于传统高温熔滴试验及特征值s，本发明通过一种新的试验方法及熔化参数rhf来测定含铁炉料的软融性能。
本发明实施例中所用到的试验设备包括：可视卧式高温炉(额定功率为8kw)、推送试样的滑道系统、测温系统、摄像及记录系统和供气系统等，采用模拟的方式研究含铁炉料在高温还原时的熔化过程。试验设备如图1所示，供气系统为高温炉供气(co+n2)，热电偶为高温炉提供热源，照相机或摄像机拍摄试验过程中试样的变化状态，并将图片信息传输到电脑(信息处理装置)；测温系统通过信号转换器将温度信息输入电脑(信息处理装置)。
试验过程为：将试验的含铁炉料以及焦炭研磨到粒度<147μm，在高压压片机上分别制成圆柱试样
还原反应时含铁炉料试样熔化过程形状会发生：先收缩、后膨胀、再收缩的特征。这是由于试样中还原反应产生气体溢出所致。在高炉内含铁炉料还原体积膨胀的率和还原反应持续的时间直接影响软融带的透气性和厚度，而含铁炉料还原熔化开始的温度会影响软融带的位置的高低。
用试样最大膨胀量后的线性位移相对变化程度作为特征量表征有还原反应的熔化特性，具体参数有熔化收缩开始温度t1、软熔结束温度t2、温度区间δt，位移变化率δh。位移变化率δh为反应过程试样料柱产生最大膨胀时的位移变化率。
定义表征还原反应时的熔化参数rhf，其计算公式如下：
rhf＝δt/t1×δh×100(1)
其中：t1为熔化收缩开始温度(图2a对应的温度)，t2为软熔结束温度(图2d对应的温度)，温度区间δt＝t2-t1，h1为软熔过程第一次达到最大收缩量时试样料柱收缩的收缩高度(图2b)，h2为熔化后从第一次最大收缩到最大膨胀的膨胀高度(图2c)，位移变化率δh为反应过程试样料柱产生最大膨胀时的位移变化率，δh＝h2/h1，％。
熔化参数rhf中熔化温度区间小对应的熔融带厚度也窄，熔化开始温度高，软融带的位置也低，位移变化率低对透气性影响小。熔化参数rhf越小，该炉料在反应熔化过程中对透气性的影响也越小。
在下述实施例中，选用了某厂高炉常用含铁炉料包括：罗伊山块、阿特拉斯块、澳块、烧结矿1～烧结矿4、龙汇钛球团、龙汇球团，其化学成分见表1。
表1还原反应试验所用高炉含铁料的化学成分
表2给出了不同含铁炉料的在还原反应时的熔化特性的试样方案。
表2在还原反应时熔化特性的实验方案
图2给出了在有还原反应时罗伊山块试样的熔化过程。
图3为澳块、阿特拉斯、烧结矿和球团矿还原反应时熔化过程示意图。
表3给出了单一炉料的熔化特性参数。
表3还原反应时单一炉料的熔化特性参数
遵守某企业用维护高炉炉缸和炉底寿命的方法，在生产中一直使用含钛的球团矿，来保护炉缸和炉底。生产时根据炉缸和炉底温度变化对加入含钛球团矿的量进行相应调整。表4给出了在某企业高炉正常生产时入炉的两种不同球团矿的高炉炉料结构。
表4正常生产时的高炉炉料结构
表5给出了正常生产时高炉两种不同球团的炉料结构在还原反应时软熔性能的试验方案。
表5高炉两种不同炉料结构在还原反应时的软熔性能试验方案
图4给出了还原反应时两种炉料结构的混合矿的熔化过程示意图。
表6给出了两种炉料结构的混合料的熔化特性参数。
表6还原反应时两种炉料结构的混合料的熔化特性参数
对含不同碱度烧结矿(碱度分别为2.53和2.31)的混合炉料还原反应时的熔化特性的试验方案如下。
表7给出了在某企业高炉试验含高碱度烧结矿的两者种炉料结构。
表7含高碱度烧结矿的高炉炉料结构/％
表8给出了正常生产时高炉混合炉料的还原反应软熔性能试验方案。
表8还原反应时含高碱度烧结矿的混合料熔化特性试验方案
图5为还原反应时含高碱度烧结矿的混合料熔化过程示意图。
由图5试验结果，给出了不同碱度烧结矿的熔化特性参数见表9。
表9还原反应时含高碱度烧结矿的混合矿的熔化特性参数
由表9可见，加入碱度为2.53烧结矿混合料的熔化参数rhf到达16.68，比加入碱度为2.31烧结矿混合料的熔化参数rhf7.22要高出许多，主要是位移变化率高所致。与超高碱度的混合炉料的熔化参数虽然比其单一超高碱度烧结矿的熔化参数rhf值(见表3)有所下降，但增加的还是太大，所以超高碱度的烧结矿会对高炉内透气性生产不利的影响。
下表10给出了使用阿特拉斯块代替澳矿块的混合铁矿方案，进行含铁矿块还原实验，见表11。
表10使用阿特拉斯特块替代澳块和球团矿的炉料结构实验方案/％
表11高炉采用不同方案的混合炉料在还原反应时软熔性能的试验方案
按表11的方案进行了阿特拉斯块替代其澳矿块的试验，图5为还原反应可视化软熔过程。
从图5可以看出，在阿特拉斯块比例增加到15％时(方案4)，在还原熔化过程中试样会出现的体积膨胀比其他方案的要高些。
增加阿特拉斯块比例，替代其它炉料的还原反应熔化特性参数rhf如表12所示。
表12增加阿特拉斯块矿比例的混合炉料的还原反应熔化特性
从表12可见，随着阿特拉斯块比例的逐步提高，还原反应熔化参数rhf不断升高，是由于位移变化率增加所致。与图6中试样体积膨胀程度在阿特拉斯块比例有所增加，即反应过程激烈程度有增加是一致的。
熔滴试验作为传统高炉炉料结构软熔性能的测试方法，该方法试验过程中使用了一定的荷重和还原气体，模拟高炉软熔带的实际状态，用熔滴特征值s作为表征其特性的关键参数之一，已为国内炼铁工作者所共识。高炉软熔带位置高低、厚度，透气性等中间影响高炉内煤气流分布，炉料在还原反应时的反应熔化参数也直接影响软熔带的特性。根据某企业高炉使用的单一炉料和各种炉料结构，探索了熔滴特征值(s)与反应熔化参数(rhf)的关联性。
表13给出了单一含铁炉料的熔滴特征值与其反应熔化参数。
表13单一含铁炉料的熔滴特征值与反应熔化参数
由表13可见，烧结矿的熔滴特征值比其他单一含铁炉料的要高出许多，其中烧结矿2的熔滴特征值的数值太大，如果与其他的单一含铁炉料放在同一图中，其他的值偏小，无法直观的观察其规律特征。所以，将其分开做图，来确定其相关性。
图7和图8分别为单一含铁炉料(块矿与球团矿)和单一含铁炉料(烧结矿)熔滴试验的熔滴特征值与还原反应熔化时反应熔化参数的对比图。
由图7可见，天然铁矿块和含钛球团的熔滴特征数分别与各自的反应熔化参数的变化规律相关，而且各自都有较好的一致性。如天然铁矿块都是罗伊山块>阿特拉斯块>澳块，两个参数变化的幅度也非常相似。两种球团的变化趋势和幅度也是基本相同。
在图8中，不同碱度烧结矿的熔滴特征值和反应熔化参数的变化规律基本相同，烧结矿2>烧结矿3>烧结矿4和烧结矿1。由于烧结矿4和烧结矿1的碱度相差不大，分别为2.05和2.00，熔滴特征值分别为114和91，而反应熔化参数分别4.84和6.30，可以认为两者的相差时在较小的范围内波动。对于烧结矿也可以认为两个参数变化的幅度非常相似。
由于反应熔化参数仅反映炉料在还原反应熔化的特性，而荷重熔化熔滴实验还包括荷重、压力等因素。所以反应熔化参数与熔滴特征值在相同品种的单一炉料中变化规律相同，幅度相似，但不同品种的单一炉料变化的幅度相差较大，这与单一炉料中的各自的主要氧化物组成有关。
总而言之，相同品种的单一含铁炉料的熔滴特征数与反应熔化参数在表征炉料在高炉内的软熔特性有较好的一致性。
表14给出了某企业高炉混合炉料的熔滴特征数与反应熔化参数
表14混合炉料的熔滴特征数与反应熔化参数
图9给出了某企业高炉混合炉料熔滴特征数与反应熔化参数对比图。
由表14可见，对于某企业高炉生产的使用的炉料结构1和炉料结构2对应的混合炉料，还原反应熔化参数由4.18增加到6.67，熔滴特征值由229kpa·℃增加到258kpa·℃。对于方案1～方案4随着使用阿特拉斯矿替代澳矿的比例逐步提高，还原反应熔化参数逐步由11.20增加到14.18、15.73和19.96，熔滴特征值数也逐步由289kpa·℃增加到395kpa·℃、403kpa·℃和427kpa·℃。
由上可见，不同炉料结构的混合炉料熔滴特征数与反应熔化参数不仅变化规律相同，而且变化幅度与基本一致。高炉混合含铁炉料的熔滴特征数与反应熔化有很好相关性，这与高炉不同的炉料结构中氧化物的种类和比例相差不大相关。
通过上文的对比试验可以得出：传统的优化高炉炉料结构的荷重熔滴试验方法与本申请采用的还原反应熔化特性在表征对单一含铁炉料的天然铁矿块、烧结矿和球团矿，在单一品种的含铁炉料与荷重熔滴实验的表征有较好一致性；对该企业高炉使用的混合含铁炉料的表征有很好的一致性。
在实际应用中，将不同的含铁炉料分别进行还原反应熔化试验并得到熔化参数rhf，形成各种含铁炉料不同配比下的熔化参数rhf的数据库；建立含铁炉料的不同配比与软熔性能的对应关系；根据所述数据库调整高炉炼铁过程中含铁炉料的配比结构，从而改善含铁炉料的高温熔滴特性。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
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