材料钝化膜损伤修复原位监测装置的制作方法

本发明涉及材料性能检测技术领域，具体涉及材料电化学腐蚀过程原位试验平台，尤其是材料钝化膜损伤修复原位监测装置。

背景技术：

材料在海洋环境下服役时，不可避免的会产生刮擦，使表面产生划痕，对于一些耐蚀性好的材料来说，耐蚀主要是由表面数纳米的氧化膜所决定的，氧化膜一旦产生破裂，在高压、低氧的海洋环境中很难恢复，造成金属钝化膜损伤产生局部腐蚀，耐蚀性严重下降。因此研究海洋高压低氧环境下材料的钝化膜修复原位电化学评价对其以后的应用具有至关重要的意义。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明目的在于提供一种操作方便，具有外应力控制、钝化膜破损和修复过程的材料钝化膜损伤修复原位监测装置。

为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：

一种材料钝化膜损伤修复原位监测装置，包括压应力控制系统以及气液传输系统，其中：

所述压应力控制系统包括底部圆盘、顶部圆盘以及位于二者之间的：底部垫块、顶部垫块、压力传感器、以及四根螺栓和四个螺母，底部垫块连接在底部圆盘上，底部垫块与顶部垫块之间设置一溶液槽，顶部垫块与顶部圆盘之间设置有一压力传感器，试样设置成放置在溶液槽内，并通过底部垫块与顶部垫块进行固定，四根螺栓均匀地插入并贯穿底部圆盘与顶部圆盘，在顶部圆盘的上部通过四个对应的螺母的紧固力以对试样施加压力，所述压力传感器用以检测所施加的压力；

所述气液传输系统包括蠕动泵、密封溶液罐、储气瓶以及气体流量控制器，密封溶液罐具有气体输入口、液体输出口以及回流口，回流口与溶液槽之间通过管道连接，气体流量控制器设置在储气瓶与密封溶液罐之间，用于将气体经由气体输入口输送到密封溶液罐内以去除溶液中的氧气；所述蠕动泵通过管道连接在密封溶液罐的液体输出口与溶液槽之间，用于将去除氧气后的溶液输入到溶液槽中，使试样浸泡在除氧的溶液中，并保持溶液循环流动；

其中，所述溶液槽中安装参比电极ag/agcl以及对电极铂丝，在试样的头部焊接镍丝以连接工作电极，连接电化学工作站(13)，构建三电极体系以监测划痕的电化学数据，其中在溶液槽中通过移动划针沿试样长度方向划痕，划痕时通过电化学工作站(记录电位电流的变化。

进一步的，所述溶液槽的中部开有矩形缺口，以允许划痕的操作，并且在两边开孔，分别连接到蠕动泵和密封溶液罐，以实现溶液的循环。

进一步的，所述的试样、底部垫块以及顶部垫块的两端光滑平整，以使得压应力垂直施加于试样。

进一步的，所述试样在受到压应力的情况下，通过三电极体系监测并与电化学工作站连接，实现压应力状态下钝化膜损伤修复的原位电化学监测。

进一步的，所述底部圆盘、顶部圆盘以及位于二者之间的底部垫块、顶部垫块(5)均为不锈钢材料制备。

进一步的，所述底部垫块和顶部垫块的中央形成有相互配合的并具有试样大小的凹槽。

进一步的，在所述试样上，留出划痕的工作面积，并且在其余面积使用指甲油封样。

有益效果：

由以上技术方案可知，本发明的技术方案提供了钝化膜损伤修复原位电化学测试装置，通过四根螺柱机械加压方式对试样本身进行加压，通过往溶液中输送气体排除溶液中的氧气，实现海洋环境加压、低氧的模拟；此外通过自制的小型参比电极、铂电极，将试样与电化学工作站相连接，实现钝化膜损伤修复时的原位电化学监测。具体优点如下：1、设备原理简单明了；2、操作简单；3、可模拟高压、低氧的海洋环境；4、实现钝化膜损伤修复的原位电化学监测。

附图说明

附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：

图1是本发明的材料钝化膜损伤修复原位监测装置的示意图。

图2是本发明的压应力控制系统的示意图。

图3是本发明的压应力控制系统的另一方向的示意图。

图4是本发明的溶液槽和钝化膜损伤的示意图。

图5是本发明的溶液槽和钝化膜损伤的另一方向的示意图。

具体实施方式

为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。

在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。

结合图1-图5所示，本发明提出的材料钝化膜损伤修复原位监测装置，旨在模拟海洋的低氧、加压环境下的材料的损伤修复原位监测，通过三电极体系、电化学工作站的监测电位变化，得到材料的损伤修复电化学监测数据，以利于后续的分析。

结合图1所示，整个监测装置包括压应力控制系统以及气液传输系统。气液传输系统主要包括液体输送和气体输送，用于实现加压、低氧的海洋环境的模拟。

压应力控制系统包括底部圆盘4、顶部圆盘7以及位于二者之间的：底部垫块3、顶部垫块5、压力传感器6、以及四根螺栓8-1和四个螺母8-2。

底部垫块3连接在底部圆盘4上。

底部垫块3与顶部垫块5之间设置一溶液槽2。试样1被设置成放置在溶液槽2内，并通过底部垫块3与顶部垫块5进行固定。

顶部垫块5与顶部圆盘7之间设置有一压力传感器。

四根螺栓8-1均匀地插入并贯穿底部圆盘4与顶部圆盘7，在顶部圆盘7的上部通过四个对应的螺母8-2的紧固力以对试样1施加压力，并通过压力传感器6检测所施加的压力。

气液传输系统包括蠕动泵9、密封溶液罐10、储气瓶12以及气体流量控制器11。密封溶液罐10具有气体输入口、液体输出口以及回流口，回流口与溶液槽2之间通过管道连接。

气体流量控制器11设置在储气瓶12与密封溶液罐10之间，用于将气体经由气体输入口输送到密封溶液罐10内以去除溶液中的氧气。

蠕动泵9通过管道连接在密封溶液罐10的液体输出口与溶液槽2之间，用于将去除氧气后的溶液输入到溶液槽2中，使试样1浸泡在除氧的溶液中，并保持溶液循环流动。

结合图4、5，溶液槽2中安装参比电极ag/agcl14以及对电极铂丝15，在试样1的头部焊接镍丝以连接工作电极，连接电化学工作站13，构建三电极体系以监测划痕的电化学数据，其中在溶液槽2中通过移动划针16沿试样长度方向划痕，划痕时通过电化学工作站13记录电位电流的变化。

所述试样1在受到压应力的情况下，通过三电极体系监测并与电化学工作站13连接，实现压应力状态下钝化膜损伤修复的原位电化学监测。

本发明的监测装置中，以试样为工作电极，在插入参比电极和铂电极，形成三电极体系，划痕时，试样表面受到损伤，腐蚀加剧，电流会突然增加，因为溶液中残存的氧气(模拟的海洋低氧环境)，试样表面会在形成钝化膜修复，造成电流下降，本发明通过监测这个电流上升的程度以及回复的时间以观察和分析试样表面的腐蚀和修复。

所述溶液槽2的中部开有矩形缺口，以利于实现划痕的操作，并且在两边开孔，分别连接到蠕动泵和密封溶液罐10，以实现溶液的循环。

优选地，试样1、底部垫块3以及顶部垫块5的两端应当保持光滑平整，以使得压应力垂直施加于试样1。

优选的，底部圆盘4、顶部圆盘7以及位于二者之间的底部垫块3、顶部垫块5均为具有较高的强度和硬度和较好的耐蚀性的材料，例如高强不锈钢。

优选地，所述底部垫块3和顶部垫块5的中央形成有相互配合的并具有试样大小的凹槽，一是起固定试样的作用；二是使试样处于压力系统的中心位置，保证受力均匀。

结合图4、5，试样1要连接测试电化学工作站上，在试样1上，留出划痕的工作面积，并且在其余面积使用指甲油封样。

结合图1，本发明的钝化膜损伤修复原位电化学测试装置，其搭建和工作过程具体如下：

1、试样1焊接镍丝，在留出划痕的工作面积其余面积使用指甲油封样。干燥后将试样1固定在溶液槽2中。

2、压应力系统的搭建，四根螺栓8-1穿过底部圆盘4，放置底部垫块3，将组装好的试样垂直放置于底部垫块3，在试样上方安装顶部垫块5压力传感器6和顶部圆盘7，拧紧四周的螺母8-2，施加固定力到试样；通过压力传感器6检测和读数压力值。

3、通过气体流量控制器11将储气瓶12中的气体(可去除氧气的气体)输送到密封溶液罐10中，去除溶液中的氧气，通过蠕动泵9将去除氧气的液体输入到溶液槽2中，使试样1浸泡在除氧的溶液中，并保持溶液循环流动。

4、在溶液槽2中安装小型参比电极ag/agcl14、对电极铂丝15，工作电极试样镍丝连接电化学工作站13。

5、移动划针16沿试样长度方向划痕，其中划痕时电位电流的变化通过电化学工作站13记录。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。