一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置及其控制方法与流程

本发明涉及物质总量检测技术领域，具体来说是一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置及其控制方法。

背景技术：

在化学分析及检测过程中存在测定物质总量的实验，要求对浸提或者萃取等环节处理后的固液混合物进行无损转移至定容、过滤等后续环节，以确保处理后的待测物质能全部转移至待测的样品瓶中，以便准确测出样品中含有特定物质的总量。浸提或者萃取环节大多是高温甚至是油浴煮沸等恶劣或者极端条件下的处理环节，而无损转移待测物要求在高温条件下快速转移，且要用原浸提液或者萃取液多次冲洗样品容器至待测样品瓶中，确保无任何物质残留，以防影响最终检测结果。同时，冲洗所使用的浸提液或者萃取液的用量一般不宜过多，不利于后续环节操作，过多的试剂导致无法定容且浪费试剂，或者导致过滤效率低下。

传统化学检测实验室多采用手工方式进行固液无损转移，其需要熟练的操作人员，同时移取高温样品对操作人员具有烫伤等潜在风险，浸提液或者萃取液一般为强酸强碱强腐蚀性等高浓度化学溶液，对操作人员操作存在一定难度及风险。此外，根据相关研究和长期检测经验发现，不同实验室以及不同操作人员操作方式的不同也会导致检测结果不同，无法横向统一对比。

现有技术中，虽有部分机械技术能够实现简单的试管倾倒、修正的机械运动或清洗作业，但从化学处理角度而言，无损转移是物质总量检测前处理的重要环节，特别针对于物质含量较低的特殊情况，少量的物质(固液混合物)浪费也会对物质总量检测的结果产生较大差异。因此，针对于固液混合物无损转移操作规范而言，其并不是简单的倾倒、清洗操作，必须要可靠有效的将容器内残留物进行彻底完全转移作业。

因此，如何满足物质总量检测需要、实现自动化的固液混合物无损转移已经成为急需解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中尚无固液混合物自动化无损转移装置的缺陷，提供一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置及其控制方法来解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置，包括接液杯、喷头支架试管安装座和试剂喷液组件，

还包括喷头运动组件，所述喷头运动组件的后端安装在喷头支架上，喷头运动组件的前端安装有喷头固定架，喷头调节管固定安装在喷头固定架上，喷头调节管的前端安装有喷液管，试剂喷液组件的送液管安装在喷头调节管的后端；所述的试管安装座上安装有试管倾倒组件，试管倾倒组件内安装有试管旋转组件，试管插在试管旋转组件内；当试管倾倒组件运动至倾倒状态、且喷头运动组件运动至最大载程时，喷液管位于试管内且试管的试管口位于接液杯上方。

所述的喷液管前端安装有喷头，喷头的内径小于送液管的内径，当喷液管位于试管内时，所述喷头的延长线与试管的底部弧体相交。

所述的喷头运动组件包括安装在喷头支架上的气缸支架安装座，气缸支架安装座上安装有直线气缸，气缸支架安装座上固定安装有导轨，喷头固定架安装在导轨上且与导轨构成滑动配合，喷头固定架固定安装在直线气缸的气缸活动杆上。

所述的试剂喷液组件包括加液泵，所述加液泵的进液管与试剂桶连通，加液泵的出液管安装在压力阀的进液口上，所述的送液管安装在压力阀的出液口上。

所述的喷头的延长线与试管的纵向中心线之间的夹角为2°-4°。

所述的试管倾倒组件包括安装在试管安装座上的旋转气缸，旋转气缸的输出轴上固定安装有试管旋转架；所述的试管旋转组件包括旋转筒体和旋转电机，旋转筒体安装在试管旋转架内且与试管旋转架构成转动配合，旋转电机安装在试管旋转架外侧，旋转电机的输出轴穿过试管旋转架固定安装在旋转筒体上，旋转筒体内固定安装有柔性试管固定圈。

还包括主控芯片和喷头位移传感器，所述的喷头位移传感器固定安装在气缸支架安装座上且位于直线气缸活塞杆的下方；所述的喷头位移传感器的数据输出端与主控芯片的数据输入端相连，所述压力阀的控制信号输入端与主控芯片的第一控制信号输出端相连，旋转气缸的控制信号输入端与主控芯片的第二控制信号输出端相连，旋转电机的控制信号输入端与主控芯片的第三控制信号输出端相连，直线气缸的控制信号输入端与主控芯片的第四控制信号输出端相连，加液泵的控制信号输入端与主控芯片的第五控制信号输出端相连。

一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置的控制方法，包括以下步骤：

固液混合物的初步转移：待试管安装限位在旋转筒体的柔性试管固定圈内，主控芯片控制旋转气缸工作，使得试管旋转架为倾斜状态，试管内的固液混合物倒入接液杯；

固液混合物的加液转移：主控芯片控制直线气缸、压力阀和旋转电机对试管进行加液转移工作；

初始状态的恢复：主控芯片控制直线气缸缩回，控制旋转气缸复位，恢复试管架的竖直状态。

所述固液混合物的加液转移包括以下步骤：

主控芯片控制直线气缸进行前伸运动，将喷液管前伸，待收到喷头位移传感器的触发信号后，主控芯片控制直线气缸停止移动；

主控芯片控制加液泵、压力阀和旋转电机同步工作，喷头针对试管进行加液作业；

主控芯片控制压力阀和旋转电机停止，控制直线气缸进行回缩运动。

有益效果

本发明的一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置及其控制方法，与现有技术相比实现了固液混合物的自动化无损转移，同时原容器(试管)的内壁无任何残留待检物质，通过非接触式的加液方式避免交叉污染，达到了物质总量检测的作业要求。具有自动化程度高、结构简单、成本低廉的特点。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的使用状态示意图；

图3为本发明中试管旋转组件的结构示意图；

图4为本发明中喷头工作时喷射液流的喷射位置示意图；

图5为本发明中主控芯片的电路连接原理图；

其中，1-接液杯、2-喷头支架、3-试管安装座、4-喷头固定架、5-喷头调节管、6-喷液管、7-送液管、8-试管、9-喷头、11-气缸支架安装座、12-直线气缸、13-导轨、14-加液泵、15-试剂桶、16-压力阀、17-旋转气缸、18-试管旋转架、19-旋转筒体、20-旋转电机、21-柔性试管固定圈、22-主控芯片、23-喷头位移传感器。

具体实施方式

为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的实施例及附图配合详细的说明，说明如下：

如图1所示，本发明所述的一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置，包括接液杯1、喷头支架2、试管安装座3和试剂喷液组件。试管倾倒组件用于将试管8开口斜向下，便于内部的固液混合物流出至下方的接液杯1内。试剂喷液组件用于提供完全转移阶段加液的试剂，喷头运动组件用于控制喷头9伸入试管8内或移出试管8，试管旋转组件用于对试管8进行旋转。在固液混合物转移过程中，其并不是简单的倾倒(转移)即可，还伴有固定沉淀和加液总量的控制等作业流程，因此需要试管倾倒组件、试管旋转组件、试剂喷液组件和喷头运动组件多个组件在一起的配合工作。

现有技术中，采用传统的人工方式转移，对于固体沉淀时需通过加液后不停的摇晃试管或者试管倒置时不停的旋转试管，不容易使沉淀或者挂壁的残留全部转移，同时最终的加液总量无法控制。因此，本发明在试管旋转组件和试剂喷液组件等多部件的配合下工作，可同时实现这些过程。

针对非接触式加液，采用试剂喷液组件和喷头运动组件配合工作，喷头运动组件的后端安装在喷头支架2上，喷头运动组件的前端安装有喷头固定架4，喷头运动组件的前端朝向试管8方向。喷头固定架4上安装有喷头调节管5，喷头调节管5的前端安装有喷液管6，试剂喷液组件的送液管7安装在喷头调节管5的后端。

在喷液管6的前端安装喷头9，喷头9能够伸入试管8口内。如图4所示，图4中a点为喷头9的液流喷射位置，即喷头9的延长线与试管8的底部上半边弧体相接触，最好可以是试管8的底部上半边弧体。因为这样可以使得喷头9的喷射液流喷射在试管8底部的圆弧上端(图4中a点位置)，即喷头9并不是指向试管8的底部中心，利用液流的动能和液流重力作用冲洗试管底部，从而使沉淀的部分形成固液混合物顺着试管壁流出，达到转移的目的。将喷头9指向设置此位置，再配合清洗时试管8的转动，就可以转移试管8内的沉淀和挂壁残留。其中最好可以将喷头9的延长线(即喷头9的喷射液流喷射位置)设置与试管8的纵向中心线之间的夹角为2°-4°，在此角度范围内效果最好。

试管安装座3上安装有试管倾倒组件，试管倾倒组件内安装有试管旋转组件，试管8插在试管旋转组件内。试管倾倒组件包括安装在试管安装座3上的旋转气缸17，旋转气缸17的输出轴上固定安装有试管旋转架18，旋转气缸17能够带动试管旋转架18倾斜，即实现试管8的倾斜。

如图3所示，试管旋转组件包括旋转筒体19和旋转电机20，旋转筒体19安装在试管旋转架18内且与试管旋转架18构成转动配合，旋转筒体19可以通过现有技术中的多种方式安装在试管旋转架18上转动，如销连接、法兰等。旋转电机20安装在试管旋转架18外侧，旋转电机20的输出轴穿过试管旋转架18(通过传统轴承安装)固定安装在旋转筒体19上，通过旋转电机20带动旋转筒体19的旋转，以配合试管8内的转移动作。旋转筒体19内固定安装有柔性试管固定圈21，柔性试管固定圈21可以为橡胶圈或者硅胶圈，可以实现试管8与旋转筒体件存在摩擦力，实现试管8倾斜时不滑落，旋转时能带动试管一起旋转。

如图2所示，当试管倾倒组件运动至倾倒状态、且喷头运动组件运动至最大载程时，喷液管6位于试管8内且试管8的试管口位于接液杯1上方，实现试管8内固液混合物的倒出。

喷头运动组件包括气缸支架安装座11，气缸支架安装座11上安装有直线气缸12，气缸支架安装座11上固定安装有导轨13，喷头固定架4安装在导轨13上且与导轨13构成滑动配合，其滑动配合方式可以为滑动副连接方式。喷头调节管5安装在喷头固定架4上，喷头固定架4固定安装在直线气缸12的活塞杆上，通过直线气缸12控制其前伸进入试管8内或后缩退出试管8。

试剂喷液组件包括加液泵14，加液泵14的进液管安装在试剂桶15内，加液泵14的出液管安装在压力阀16的进液口上，送液管7安装在压力阀16的出液口上，通过加液泵14和压力阀16为清洗作业提供液源压力。

针对加液容量限制及液体流出路线固定等问题，采用加液泵14、压力阀16及喷头9控制加液的液压，同时配合采用旋转气缸17的旋转角度、旋转电机20的旋转速度及接液杯1的位置控制液体流出路线。压力阀16确保液压均匀稳定，喷头9的内径应小于送液管7的内径，实现液体集流喷射，并进一步提升喷力。通过控制旋转气缸17的旋转角度与旋转电机20的旋转速度，使得流出液体为固定均匀的弧线无喷溅，弧线落点为接液杯1的位置。通过控制蠕动泵(加液泵14)的流速及时间可确保每次加液转移供给的液量均在一个稳定可控的范围内，且误差低，从而保障加液容量不会超出极限。

针对加入溶剂为酸碱腐蚀性溶剂，所有液体接触的接头均为聚醚醚酮(peek)材质。

为了实现装置的自动化控制，如图5所示，还可以包括主控芯片22和喷头位移传感器23，所述的喷头位移传感器23固定安装在气缸支架安装座11上且位于直线气缸12活塞杆的下方，用于监测喷头运动组件的运动状态。

喷头位移传感器23的数据输出端与主控芯片22的数据输入端相连，压力阀16的控制信号输入端与主控芯片22的第一控制信号输出端相连，旋转气缸17的控制信号输入端与主控芯片22的第二控制信号输出端相连，旋转电机20的控制信号输入端与主控芯片22的第三控制信号输出端相连，直线气缸12的控制信号输入端与主控芯片22的第四控制信号输出端相连，加液泵14的控制信号输入端与主控芯片22的第五控制信号输出端相连。主控芯片22能够获取喷头位移传感器23的位移数据信号，并控制压力阀16、旋转气缸17、旋转电机20、直线气缸12、加液泵14的工作。

在此，还提供一种用于物质总量检测的固液混合物自动化无损转移装置的自动化控制方法，即实际应用时，其包括以下步骤：

第一步，固液混合物的初步转移(可以约定15s为初步转移时间)。待试管8安装限位在旋转筒体19的柔性试管固定圈21内，主控芯片22控制旋转气缸17工作，使得试管旋转架18为倾斜状态，试管8内的固液混合物倒入接液杯1。

第二步，固液混合物的完全转移，通过旋转和加液(液体为原先的萃取剂)冲洗掉试管内残留的固体以及内壁残留的液体。

主控芯片22控制直线气缸12、加液泵14、压力阀16和旋转电机20对试管8进行清洗工作。其具体步骤如下：

(1)主控芯片22控制直线气缸12进行前伸运动，将喷液管6前伸，待收到喷头位移传感器23的触发信号后，主控芯片22控制直线气缸12停止移动；

(2)主控芯片22控制加液泵14、压力阀16和旋转电机20同步工作，喷头9针对试管8进行加液作业；

(3)主控芯片22控制加液泵14、压力阀16和旋转电机20停止，控制直线气缸12进行回缩运动。

第三步，初始状态的恢复。主控芯片22控制直线气缸12缩回，控制旋转气缸17复位，恢复试管旋转架18的竖直状态。

本发明所述的的自动化无损转移装置专用于化学处理的物质总量检测前期环节，其无需人工过多干预，原容器中的混合物转移彻底，兼容强酸强碱溶液，所需试剂较少，容器内壁加液均匀，避免了人工操作导致的误差。本发明将无损转移实现了自动化，将系统误差降低到最低，为后续的物质总量检测的标准化奠定基础。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。