一种化学修饰的金属团簇的测试装置的制作方法

本发明涉及新材料研发技术领域，尤其是一种用于在气相下生成化学修饰的金属团簇并进行测试的一种化学修饰的金属团簇的测试装置。

背景技术：

由几十或几百个金属原子聚集而成的金属团簇是目前新材料研究中的一个重要的方面，能够应用于诸多技术领域，如环保、新能源、新材料等，激光熔蒸方法是制备金属团簇的一种常用方法，而对金属团簇进行进一步的化学修饰通常采用反应气体与金属团簇的相互作用的方法以使得反应气体中的某些化学基团与金属团簇相结合。现有技术缺陷是在激光熔蒸形成金属团簇的过程中，由于激光入射到金属样品靶表面产生的热量不均匀会导致生成的金属团簇的尺寸差别较大，再者，在需要对金属团簇进行后续的化学修饰的过程中，如果反应气体参与到了激光熔蒸的过程中，会导致生成其他产物，另外，通过激光熔蒸方法形成金属团簇的内部温度较高从而不够稳定，在后续测试的过程中容易分解，因此需要外部的低温的载体对其进行一定的冷却后再进行后续测试，所述一种化学修饰的金属团簇的测试装置能够解决问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明采用可旋转的样品座以及特殊的载气与反应气体的供气方法，并将金属团簇嵌入到低温的超流氦的微滴中进行后续的测量实验。

本发明所采用的技术方案是：

所述一种化学修饰的金属团簇的测试装置包括旋转底座、团簇生成器、样品座、样品、脉冲阀i、储气罐i、脉冲阀ii、储气罐ii、微滴喷射源、激光器、四极杆质谱、离子阱、探测器、真空腔和计算机，脉冲阀i、脉冲阀ii和探测器均电缆连接计算机，通过计算机能够控制脉冲阀i与脉冲阀ii的开启或关闭，团簇生成器包括腔体、样品腔、进气管i、细管、进气管ii、反应腔、环电极和加热器，xyz为三维空间坐标系，环电极外接有电压源，加热器外接有电流源，团簇生成器的一端具有旋转底座，所述样品腔、细管和反应腔依次连接且均位于腔体内，进气管i的一端连接于样品腔、另一端位于腔体的外面并连接于脉冲阀i，脉冲阀i通过气管连接于储气罐i，储气罐i中储存有载气；进气管ii的一端连接于细管的侧面、另一端位于腔体的外面并连接于脉冲阀ii，脉冲阀ii通过气管连接于储气罐ii，储气罐ii中储存有反应气体；样品固定于样品座上并均位于样品腔内；真空腔具有能够透过激光的窗口；旋转底座及样品座均具有磁性，旋转底座能够带动样品座绕x轴旋转；环电极和加热器均位于反应腔内，环电极为环状，加热器为圆筒状，环电极的中心轴、加热器的中心轴和细管同轴且均沿x方向，环电极上能够施加最高5000伏的电压，加热器的电势保持为零伏；反应腔具有出口，所述出口位于真空腔内并朝向x正方向，环电极和加热器距离反应腔的出口分别为10厘米和2厘米，激光器发射的激光能够通过所述出口进入反应腔，并通过细管进入样品腔，从而射到样品上；微滴喷射源、四极杆质谱、离子阱和探测器沿y负方向依次排列且均位于真空腔内，微滴喷射源具有喷射口，并能够通过所述喷射口向y负方向喷射出超流氦微滴，所述超流氦微滴温度低于2.8k，每个所述超流氦微滴中包含的氦原子数目为10000到20000个，反应腔出口的轴线位于微滴喷射源和四极杆质谱之间、且与微滴喷射源的喷射口的轴线在xy平面内呈90度角。样品为金属；进气管i的内径为2mm，进气管ii的内径为1.6mm；细管的内径为2mm、长度为15mm；加热器的内径为6mm，反应腔的出口的直径为2mm。

制备化学修饰的金属团簇并对其进行测量的步骤：

步骤一，通过计算机控制脉冲阀i与脉冲阀ii的开启或关闭，使得载气和反应气体分别充入样品腔和细管，并使得样品腔中的气压始终大于反应腔中的气压；

步骤二，使旋转底座带动样品座及样品绕x轴旋转，对环电极施加电压，开启加热器；

步骤三，激光器发射的激光依次通过真空腔、反应腔和细管，进入样品腔并射到样品上，使得样品表面局部熔融，样品原子形成金属团簇并随载气向细管中运动；

步骤四，金属团簇随载气运动至反应腔内，并与反应气体相互作用，生成化学修饰的金属团簇，并随载气从反应腔出口进入真空腔；

步骤五，微滴喷射源向y负方向喷射出超流氦微滴，进入真空腔的部分化学修饰的金属团簇与部分超流氦微滴相互碰撞并嵌入到超流氦微滴中，使得化学修饰的金属团簇的温度下降；

步骤六，嵌入到超流氦微滴中的化学修饰的金属团簇随超流氦微滴向y负方向运动，并通过四极杆质谱进行质量选择，符合实验测量所需质量数的化学修饰的金属团簇继续向y负方向运动，并通过离子阱后最终进入探测器；

步骤七，探测器将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到化学修饰的金属团簇的相关信息。

本发明的有益效果是：

本发明装置在进行激光融蒸时金属样品在激光下受热均匀，生成的金属团簇的尺寸差别较小，并具有特殊的载气与反应气体的供气结构，避免生成其他产物，而且，采用低温的超流氦微滴对金属团簇冷却，使得金属团簇在后续测量实验中结构更稳定。

附图说明

下面结合本发明的图形进一步说明：

图1是本发明俯视示意图。

图中，1.旋转底座，2.团簇生成器，2-1.腔体，2-2.样品腔，2-3.进气管i，2-4.细管，2-5.进气管ii，2-6.反应腔，2-7.环电极，2-8.加热器，3.样品座，4.样品，5.脉冲阀i，6.储气罐i，7.脉冲阀ii，8.储气罐ii，9.微滴喷射源，10.激光器，11.四极杆质谱，12.离子阱，13.探测器，14.真空腔。

具体实施方式

如图1是本发明俯视示意图，包括旋转底座(1)、团簇生成器(2)、样品座(3)、样品(4)、脉冲阀i(5)、储气罐i(6)、脉冲阀ii(7)、储气罐ii(8)、微滴喷射源(9)、激光器(10)、四极杆质谱(11)、离子阱(12)、探测器(13)、真空腔(14)和计算机，脉冲阀i(5)、脉冲阀ii(7)和探测器(13)均电缆连接计算机，通过计算机能够控制脉冲阀i(5)与脉冲阀ii(7)的开启或关闭，团簇生成器(2)包括腔体(2-1)、样品腔(2-2)、进气管i(2-3)、细管(2-4)、进气管ii(2-5)、反应腔(2-6)、环电极(2-7)和加热器(2-8)，xyz为三维空间坐标系，环电极(2-7)外接有电压源，加热器(2-8)外接有电流源，团簇生成器(2)的一端具有旋转底座(1)，旋转底座(1)及样品座(3)均具有磁性，旋转底座(1)能够带动样品座(3)绕x轴旋转；所述样品腔(2-2)、细管(2-4)和反应腔(2-6)依次连接且均位于腔体(2-1)内，细管(2-4)的内径为2mm、长度为15mm，进气管i(2-3)的内径为2mm，进气管i(2-3)的一端连接于样品腔(2-2)、另一端位于腔体(2-1)的外面并连接于脉冲阀i(5)，脉冲阀i(5)通过气管连接于储气罐i(6)，储气罐i(6)中储存有载气；进气管ii(2-5)的内径为1.6mm，进气管ii(2-5)的一端连接于细管(2-4)的侧面、另一端位于腔体(2-1)的外面并连接于脉冲阀ii(7)，脉冲阀ii(7)通过气管连接于储气罐ii(8)，储气罐ii(8)中储存有反应气体；样品(4)为金属，样品(4)固定于样品座(3)上并均位于样品腔(2-2)内；真空腔(14)具有能够透过激光的窗口；环电极(2-7)和加热器(2-8)均位于反应腔(2-6)内，环电极(2-7)为环状，加热器(2-8)为圆筒状，环电极(2-7)的中心轴、加热器(2-8)的中心轴和细管(2-4)同轴且均沿x方向，环电极(2-7)上能够施加最高5000伏的电压，加热器(2-8)的内径为6mm，加热器(2-8)的电势保持为零伏；反应腔(2-6)具有出口，反应腔(2-6)的出口的直径为2mm，所述出口位于真空腔(14)内并朝向x正方向，环电极(2-7)和加热器(2-8)距离反应腔(2-6)的出口分别为10厘米和2厘米，激光器(10)发射的激光能够通过所述出口进入反应腔(2-6)，并通过细管(2-4)进入样品腔(2-2)，从而射到样品(4)上；微滴喷射源(9)、四极杆质谱(11)、离子阱(12)和探测器(13)沿y负方向依次排列且均位于真空腔(14)内，微滴喷射源(9)具有喷射口，并能够通过所述喷射口向y负方向喷射出超流氦微滴，所述超流氦微滴温度低于2.8k，每个所述超流氦微滴中包含的氦原子数目为10000到20000个，反应腔(2-6)出口的轴线位于微滴喷射源(9)和四极杆质谱(11)之间、且与微滴喷射源(9)的喷射口的轴线在xy平面内呈90度角。

所述一种化学修饰的金属团簇的测试装置包括旋转底座(1)、团簇生成器(2)、样品座(3)、样品(4)、脉冲阀i(5)、储气罐i(6)、脉冲阀ii(7)、储气罐ii(8)、微滴喷射源(9)、激光器(10)、四极杆质谱(11)、离子阱(12)、探测器(13)、真空腔(14)和计算机，脉冲阀i(5)、脉冲阀ii(7)和探测器(13)均电缆连接计算机，通过计算机能够控制脉冲阀i(5)与脉冲阀ii(7)的开启或关闭，团簇生成器(2)包括腔体(2-1)、样品腔(2-2)、进气管i(2-3)、细管(2-4)、进气管ii(2-5)、反应腔(2-6)、环电极(2-7)和加热器(2-8)，xyz为三维空间坐标系，环电极(2-7)外接有电压源，加热器(2-8)外接有电流源，团簇生成器(2)的一端具有旋转底座(1)，所述样品腔(2-2)、细管(2-4)和反应腔(2-6)依次连接且均位于腔体(2-1)内，进气管i(2-3)的一端连接于样品腔(2-2)、另一端位于腔体(2-1)的外面并连接于脉冲阀i(5)，脉冲阀i(5)通过气管连接于储气罐i(6)，储气罐i(6)中储存有载气；进气管ii(2-5)的一端连接于细管(2-4)的侧面、另一端位于腔体(2-1)的外面并连接于脉冲阀ii(7)，脉冲阀ii(7)通过气管连接于储气罐ii(8)，储气罐ii(8)中储存有反应气体；样品(4)固定于样品座(3)上并均位于样品腔(2-2)内；真空腔(14)具有能够透过激光的窗口；旋转底座(1)及样品座(3)均具有磁性，旋转底座(1)能够带动样品座(3)绕x轴旋转；环电极(2-7)和加热器(2-8)均位于反应腔(2-6)内，环电极(2-7)为环状，加热器(2-8)为圆筒状，环电极(2-7)的中心轴、加热器(2-8)的中心轴和细管(2-4)同轴且均沿x方向，环电极(2-7)上能够施加最高5000伏的电压，加热器(2-8)的电势保持为零伏；反应腔(2-6)具有出口，所述出口位于真空腔(14)内并朝向x正方向，环电极(2-7)和加热器(2-8)距离反应腔(2-6)的出口分别为10厘米和2厘米，激光器(10)发射的激光能够通过所述出口进入反应腔(2-6)，并通过细管(2-4)进入样品腔(2-2)，从而射到样品(4)上；微滴喷射源(9)、四极杆质谱(11)、离子阱(12)和探测器(13)沿y负方向依次排列且均位于真空腔(14)内，微滴喷射源(9)具有喷射口，并能够通过所述喷射口向y负方向喷射出超流氦微滴，所述超流氦微滴温度低于2.8k，每个所述超流氦微滴中包含的氦原子数目为10000到20000个，反应腔(2-6)出口的轴线位于微滴喷射源(9)和四极杆质谱(11)之间、且与微滴喷射源(9)的喷射口的轴线在xy平面内呈90度角。样品(4)为金属；进气管i(2-3)的内径为2mm，进气管ii(2-5)的内径为1.6mm；细管(2-4)的内径为2mm、长度为15mm；加热器(2-8)的内径为6mm，反应腔(2-6)的出口的直径为2mm。

实施例，样品(4)为钛，载气为氮气，进气管i(2-3)中氮气的压强为0.25kpa，反应气体为氧气，进气管ii(2-5)中氧气的压强为0.1kpa，脉冲阀i(5)及脉冲阀ii(7)的开启\关闭周期均为1500微秒，脉冲阀i(5)每隔1500微秒时间开启300微秒，脉冲阀ii(7)每隔1500微秒时间开启200微秒，脉冲阀ii(7)的开启时刻相对于脉冲阀i(5)延后200微秒，旋转底座(1)的旋转周期为10秒，激光器(10)发射的脉冲激光波长为532纳米、功率为5瓦、脉冲周期为1500微秒、脉冲时间为100微秒，对环电极(2-7)施加电压为1000v。

本发明装置具有磁性旋转底座，能够无接触地带动样品座旋转，使得金属样品在激光下受热均匀，并采用了特殊的载气与反应气体的供气方法，降低其他产物生成的几率，而且，采用低温的超流氦微滴对金属团簇冷却以进行后续的测量。