一种原位充氢实验装置的制作方法

本发明涉及电化学实验技术领域，具体为一种原位充氢实验装置。

背景技术：

氢对几乎所有金属都有氢致塑性损减和氢致断裂抗性降低的不利影响，这些现象一般统称为氢脆。而材料在制备、加工和使用中都可能有氢进入材料。所以，研究氢对材料的影响成为安全、经济地使用材料的关键。

为了研究氢对材料的影响，需要对含氢的试样进行力学测试。常用的充氢方法有水溶液电解充氢、熔盐电解充氢和气相充氢，其中水溶液电解充氢因为其安全性和易操作性应用最广泛。

常规的力学实验如单轴拉伸实验等，能够反映宏观尺度上氢对材料的影响。但随着研究的深入，微观尺度上氢对材料的影响尤其是氢对金属材料不同相的影响越来越重要。对微观尺度的研究往往需要使用细小的探针来确定研究的区域，如纳米压痕仪等设备。

传统的测试方法都是对充氢后的试样取出进行测试，充氢完成到测试开始的间隔中材料中的氢会结合成氢气溢出，影响实验结果准确性；另外，为保证测试时的氢浓度，常对试样进行长时间充氢，会对试样表面产生损伤，不利于下一步试验。而原位测试可以使测试部位始终保持较高的氢浓度，可以降低充氢时间,且不会有氢气溢出。所以，实现对试样充氢的同时连续在线进行测试对研究氢对材料的影响十分有益。

如上所述，如纳米压痕仪等探针类的设备可以实现对材料微观尺度的性能测试，但目前还没有使这类设备实现对试样充氢的同时连续在线进行测试的装置，不足以满足目前微观尺度上研究材料氢脆现象的要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种原位充氢实验装置，实现了对试样充氢的同时连续在线进行测试，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种原位充氢实验装置,包括底座、下壳体和上盖体，所述下壳体纵截面为“凸”字形结构，所述下壳体通过锁紧螺栓固定在底座上，所述下壳体和上盖体上设有对称设置的通孔，所述上盖体通过紧固螺钉固定在下壳体上；所述下壳体的中心设有圆柱形空心内腔，空心内腔设有载台，载台的高度低于空心内腔的上沿；所述上盖体中心设有针头测试孔，且所述针头测试孔设置在载台正上方，所述上盖体上还开有导线孔；所述下壳体上凸部分的相对两侧设有凸起，所述上盖体相对两侧设有与凸起相匹配的凹槽；所述凸起内部设有向外的溢流口；所述下壳体上凸的侧壁设有进液口，相对另一侧侧壁设有出液口，；所述下壳体与底座之间连接处安装有橡胶密封垫。

优选的，所述载台采用下凹载台，所述载台采用圆柱体结构。

优选的，所述底座、下壳体和上盖体均采用有机玻璃高分子材料制成。

一种原位充氢实验装置使用方法包括以下步骤：

a、首先将下壳体上的进液口通过进液管连接流量泵，再将出液口通过出液管连接容器；

b、将焊接导线后的圆形试样放置在载台上，导线通过导线孔，用注射器将充氢溶液直接注入下壳体，使液面没过试样表面1毫米；

c、将铂对电极穿过导线孔放入充氢溶液中，再将上盖体与下壳体用紧固螺栓固定；

d、将焊接于试样的导线、铂对电极连接至电化学工作站，再按实验预设的电流密度打开电化学工作站；

e、开启流量泵，流量泵将充氢溶液通过进液口送入下壳体内部，并从出液口排出至外部容器中，下壳体内部的充氢溶液不断循环；

f、最后在充氢溶液液面稳定后，操作探针进入针头测试孔进行实验操作。

本发明的有益效果是：

（1）本发明结构设计新颖，使用方便，能够连续对充氢试样进行原位力学性能测试。本发明适用于纳米压痕、原子力显微镜等使用探针测量的仪器。

（2）本发明采用流量泵来更新充氢溶液，保证了容器里有新鲜的溶液，保证了充氢的浓度。

（3）本发明上盖体的设置对探针起到了限位作用，保护了探针上方传感器的安全。

（4）本发明设计紧凑，即使是探针较短的机器也能够正常使用。

（5）本发明使用下凹的载台，既限制了圆形试样的自由度，也确保了试样的刚度，从而使实验能顺利进行。

（6）本发明底座、下壳体和上盖体均采用高分子材料制成，其具有优异的耐磨、耐腐蚀性能，不易损坏，使用寿命长。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图2为本发明下壳体结构示意图。

图3为本发明上盖体结构示意图。

其中，1底座、2下壳体、3上盖体、4紧固螺钉、5载台、6针头测试孔、7导线孔、8凸起、9凹槽、10溢流口、11进液口、12出液口。

图4为2205双相不锈钢充氢前后的光学显微照片，a充氢前，b充氢1小时，c充氢5小时。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

一种原位充氢实验装置,包括底座1、下壳体2和上盖体3，所述下壳体2纵截面为“凸”字形结构，所述下壳体2通过锁紧螺栓固定在底座1上，所述下壳体2和上盖体3上设有对称设置的通孔，所述上盖体3通过紧固螺钉4固定在下壳体上2，所述下壳体2的中心设有圆柱形空心内腔，空心内腔设有载台5，载台5的高度低于空心内腔的上沿；所述上盖体3中心设有压痕针头测试孔6，且所述压痕针头测试孔6设置在载台5正上方，所述上盖体3上还开有接导线孔7，所述下壳体2上凸部分的相对两侧设有凸起8，所述上盖体3相对两侧设有与凸起8相匹配的凹槽9，所述凸起8内部设有向外的溢流口10，所述下壳体2上凸的侧壁一侧设有进液口11，相对另一侧设有出液口12，所述进液口11通过进液管连接流量泵，所述出液口12通过出液管连接容器，本发明采用流量泵来更新充氢溶液，保证了容器里有新鲜的溶液。所述下壳体2与底座1之间连接处安装有橡胶密封垫。

本发明中，上盖体3的设置对探针起到了限位作用，保护了探针上方传感器的安全。

本发明中，载台5采用下凹载台，低于空心内腔的上沿，所述载台5采用圆柱体结构。本发明使用下凹的载台，即限制了圆形试样的自由度，也确保了试样的刚度，从而是实验能顺利进行。

本发明中，底座1、下壳体2和上盖体3均采用有机玻璃高分子材料制成，其具有优异的耐磨、耐腐蚀性能，不易损坏，使用寿命长。

本发明原位充氢实验装置的使用方法包括以下步骤：

a、首先将下壳体2上的进液口11通过进液管连接流量泵，再将出液口12通过出液管连接容器；

b、将焊接导线后的圆形试样放置在载台5上，导线通过导线孔7，用注射器将充氢溶液直接注入下壳体2，使液面没过试样表面1毫米；

c、将铂对电极穿过导线孔7放入充氢溶液中，再将上盖体3与下壳体2用紧固螺钉4固定；

d、将焊接于试样的导线、铂对电极连接至电化学工作站，再按实验预设的电流密度打开电化学工作站；

e、开启流量泵，流量泵将充氢溶液通过进液口11送入下壳体2内部，并从出液口12排出至外部容器中，下壳体2内部的充氢溶液不断循环；

f、最后在充氢溶液液面稳定后，操作探针进入针头测试孔6进行实验操作。

实施例1

以在hysitron公司ti-premier纳米压痕仪中对2205双相不锈钢的原位充氢测试为例，其具体实施方式如下所述：

1.将下壳体2上的进液口11通过进液管连接流量泵，再将出液口12通过出液管连接溶液收集容器；

2.将打磨并抛光后焊接导线的2205双相不锈钢圆形试样放入载台5，导线穿过导线孔7，用注射器将充氢溶液直接注入下壳体2，使液面没过试样表面1毫米，本例中充氢溶液选用含0.5mol/l硫酸和1g/l硫脲的混合溶液；

3.将铂对电极穿过导线孔7放入充氢溶液中，再将上盖体3与下壳体2用紧固螺钉4固定；

4.将装置整体通过螺孔固定在ti-premier的样品台面上，将焊接于试样的导线、铂对电极连接至电化学工作站，关闭ti-premier样品舱门。

5.按实验预设的电流密度打开电化学工作站，开启流量泵，流量泵将充氢溶液通过进液口11送入下壳体2内部，并从出液口12排出至外部溶液收集容器中，下壳体2内部的充氢溶液不断循环；

6.在ti-premier光学显微镜下找到试样测试区域并调整机器到合适高度。移动样品台到使探针进入针头测试孔6，在充氢溶液液面稳定后进行实验操作。

图4为2205双相不锈钢在10ma/cm²的电流密度下充氢，充氢前后的光学显微照片，a为充氢前，b为充氢1小时后，c为充氢5小时后。通过该装置可以连续在线进行实验，可以看出，充氢时间越长，试样的表面越粗糙。与光滑表面相比，粗糙表面将导致更大的位移和更低的计算硬度。

综上所述，本发明结构设计新颖，使用方便，能够对充氢试样进行原位充氢测试。本发明适用于纳米压痕、原子力显微镜等使用探针测量的仪器。