基于析出相空间分布的耐热钢焊接接头蠕变裂纹预测方法与流程

本发明涉及耐热钢管道焊接接头裂纹预测技术领域，尤其是基于析出相空间分布的耐热钢焊接接头蠕变裂纹预测方法。

背景技术：

出于缓解能源和环境危机的需要，通过提高锅炉蒸汽温度来提升发电机组的效率是火力发电行业长期以来的核心思路。然而，蒸汽温度的增加使金属部件的工作环境更为恶劣，这使得火电机组用钢材面临着愈加严苛的要求。目前，高等级马氏体耐热钢以其优异的高温持久强度和良好的高温抗氧化及耐腐蚀性能得以在火电行业中有着重要的应用，在代表行业最先进水平的超(超)临界机组中，超(超)临界机组指锅炉内主蒸汽温度达到或超过600℃以及蒸汽压力不低于31mpa的发电机组。主蒸汽管道已普遍使用高等级耐热马氏体钢。从金属冶金理论和组织结构学来评价，其良好的性能得益于精益求精的化学成分设计和炼钢技术，较好地实现了板条马氏体强化、晶界强化、位错强化、析出相弥散沉淀强化与固溶强化等多种强化机理的结合，但国内外众多研究显示，高等级耐热马氏体钢焊接接头靠近熔合线处存在一个蠕变强度显著降低的区域，容易萌生iv型蠕变裂纹，最终造成焊缝的脆性开裂失效。

同步辐射高能x射线具有光强高、穿透性强、相干与准直性好等优异性能，基于同步辐射光源的可开展多种无损、高分辨、动态、三维成像、衍射或散射实验研究，在冶金及材料工程学科的基础研究中已获得重要的应用。在国际上已经有学者利用同步辐射光源研究耐热钢，例如使用用同步辐射x射线断层方法(synchrotronx-raymicro-tomography)对耐热钢焊接接头蠕变孔洞的形貌以及空间分布进行表征，分析微观孔洞缺陷对其宏观蠕变性能的影响，提升了材料蠕变寿命评估的精度。然而，这项测试技术仍有局限性，其分辨率约为1mm，难以对纳米尺寸的孔洞缺陷分布进行成像，因此为蠕变裂纹萌生及扩展分析带了一定程度的滞后性。如何对更小尺度缺陷的分布规律进行预测与分析是目前亟待解决的问题。

因此，针对现有研究蠕变损伤断裂的缺陷，需要提出一种基于析出相空间分布的耐热钢焊接接头蠕变裂纹预测的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种预测耐热钢管道焊接接头裂纹小尺度缺陷的分布规律的分析方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

基于析出相空间分布的耐热钢焊接接头蠕变裂纹预测方法，包括以下步骤：

第一步，样品准备，在耐热钢焊接接头熔敷金属两侧的熔合线处切取立方体样品，将所述的立方体样品分隔为若干片状样品；

第二步，将第一步中若干的所述片状样品逐片标记并保持其原始空间次序不变，将片状样品表面抛光使其满足xrd(x-raydiffraction)衍射要求；

第三步，对若干的所述片状样品逐点逐层进行xrd粉末衍射实验，并记录每层所述片状样品的衍射图谱；

第四步，使用rietveld全谱拟合法分析第三步中得到的每层所述片状样品的衍射图谱；

第五步，针对第四步中得到的每层所述片状样品的衍射图谱的分析结果，构建析出相三维空间分布图；

第六步，根据第五步中的析出相三维空间分布图，分析预测耐热钢焊接接头的焊缝附近的蠕变损伤裂纹的萌生位置及空间扩展方向。

优选的，所述的第一步中熔敷金属两侧为高等级耐热马氏体钢。

优选的，所述的第一步中熔敷金属两侧的熔合线所在区域内包括多道次熔敷焊道层间界面、熔敷金属/母材界面、母材热影响区和母材。

优选的，所述的第三步中进行xrd粉末衍射实验的方法为：使用精密xy位移台控制所述片状样品位移，在所述片状样品的表面逐点进行xrd衍射实验，连续记录衍射图谱并进行标记，使衍射图谱的序号与衍射位置所对应，完成首片片状样品的衍射实验后，重复此步骤并分析下一层片状样品，直至测试完所有的片状样品的衍射实验为止。

优选的，所述的第四步中分析每层片状样品的衍射图谱的步骤为：

a、使用maud(materialanalysisusingdiffraction)软件内置的rietveld全谱拟合方法分析每层片状样品的二维衍射图谱，获得析出相类型及尺寸信息；

b、将xrd衍射实验定量分析结果与透射电子显微镜的实验结果进行对比，不断改进rietveld的拟合参数，直至由衍射峰峰形拟合得到的物相尺寸与由形貌相直接测量得到的结果相符合，并建立高精度xrd衍射图谱分析方法；

c、分析所有片状样品的二维衍射图谱，以完成对选定的三维空间区域内的物相定性和定量分析。

优选的，所述的第五步中构建析出相三维空间分布图的步骤为：使用matlabsimulink工具建立三维图形模块，在交互式界面中表示出第四步中衍射图谱所分析的空间区域内主要析出相m23c6、mx相、laves相的物相体积分数、粒度、母相位错密度和残余应力的等浓度面，并通过调节相关参数数值，使图形界面中的显示结果发生相应变化。

优选的，所述的第六步根据分析衍射图谱的母相位错密度和残余应力的分布情况来判断蠕变裂纹的萌生位置及扩展方向。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明通过分析析出相的类型和体积来间接预测蠕变孔洞及裂纹出现的位置和空间扩展方向，可在火电机组检修期间为蒸气管道探伤作业提供指导，为疑似缺陷的定性提供判断依据。基于同步辐射光源的衍射实验可解决现有研究中虽然可以精准反应析出相的微观结构信息，却无法完成对样品宏观区域的表征的矛盾问题，利用其高速采集衍射图谱的优势，可快速完成对微米尺度区域的测量，随后进行连续衍射实验可在短时间内完成较大尺度(毫米级别)内样品的分析，最后对衍射图谱的拟合分析可获得纳米尺度析出相的尺寸以及其他晶体学信息，既实现了宏观与微观的统一，又保证了分析精度。

2、本发明针对耐热钢蠕变损伤断裂开展研究，预测裂纹缺陷萌生位置及扩展方向，提早进行针对性预测和监督，对保证火电机组安全服役至关重要，可以避免电力企业重大安全事故，同时具有提高能量转化率和节约能源的环保效应，具有明显的社会和经济效益。

3、本发明重点分析耐热钢焊接接头熔合线附近数百微米到数毫米尺度内碳、氮化合物析出相的粒度及空间分布规律，可为高等级耐热钢焊接接头ⅳ型蠕变裂纹的预测及精确诊断提供基础，加深对高等级耐热马氏体钢高温服役性能的认识，实现材料组织结构、微观物相构成的高通量、多尺度表征，为全面评估材料与部件的损伤提供技术支持，对火电机组高压蒸汽管道寿命预测及风险评估具有重大意义。

附图说明

图1是本发明的耐热钢管道焊接接头熔合线处的取样示意图；

图2是本发明的xrd衍射实验的示意图；

图3是本发明的高等级耐热马氏体钢的热影响区的微区分布示意图；

图4是本发明的四种蠕变裂纹的分布示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

以下结合附图对本发明实施例做进一步详述：

如图1和图2所示，本发明所述的基于析出相空间分布的耐热钢焊接接头蠕变裂纹预测方法，包括以下步骤：

第一步，样品准备，在耐热钢焊接接头熔敷金属两侧的熔合线处切取立方体样品，将所述的立方体样品分隔为若干片状样品；

第二步，如图1中(b)所示，将第一步中若干的所述片状样品逐片标记并保持其原始空间次序不变，将片状样品表面抛光使其满足xrd(x-raydiffraction)衍射要求；

第三步，对若干的所述片状样品逐点逐层进行xrd粉末衍射实验，并记录每层所述片状样品的衍射图谱；

第四步，使用rietveld全谱拟合法分析第三步中得到的每层所述片状样品的衍射图谱；

第五步，针对第四步中得到的每层所述片状样品的衍射图谱的分析结果，构建析出相三维空间分布图；

第六步，根据第五步中的析出相三维空间分布图，分析预测耐热钢焊接接头的焊缝附近的蠕变损伤裂纹的萌生位置及空间扩展方向。

采用xrd(同步辐射光源的衍射实验)可以解决虽反应析出相微观结构信息却无法完成对片状样品宏观区域的表征的矛盾问题，利用其高速采集衍射图谱的优势，可以快速完成对微米尺度区域的测量，随后进行连续衍射实验可在短时间内完成较大尺度(毫米级别)内样品的分析，最后对衍射图谱的拟合分析可获得纳米尺度析出相的尺寸以及其他晶体学信息，既实现了宏观与微观的统一，又保证了分析的精度。

进一步，所述的第一步中熔敷金属两侧为高等级耐热马氏体钢，高等级耐热马氏体钢以其优异的高温持久强度和良好的高温抗氧化及耐腐蚀性能得以在火电行业中有着重要的应用。

本发明的耐热钢管道焊接接头由高等级耐热马氏体钢厚壁钢管焊接而成，经过数十道次熔敷焊接，每一道次焊接均会沿该道次熔合线形成一个薄弱面，最终在三维空间中形成若干相互连接的薄弱面群，易形成蠕变孔洞进而发生蠕变开裂，通过对薄弱面的分析，得出蠕变孔洞的开裂发展方向及开裂萌生位置。

高等级耐热马氏体钢属于典型的高cr含量的cr-mo系耐热钢，对于该类钢材的焊接接头，从焊缝填充金属至母材方向，热影响区通常根据显微组织特征分为图3所示的粗晶区(cghaz，临近熔合线)、细晶区(fghaz,临近粗晶区)、临界区(ichaz,临近母材，又称为不完全重结晶区)和过回火区(over-tempered)等四个微区，各区域显微组织的形成与其在焊接过程中经历的峰值温度相关：

(1)粗晶区位于熔合线附近，在焊接中经历的峰值温度远远超过ac3。在该热循环加热过程中，能够阻碍奥氏体晶粒长大的碳化物发生溶解，导致形成粗大的奥氏体晶粒，在焊接后冷却过程中转变为马氏体。

(2)细晶区远离熔合线，在焊接中经历的峰值温度tp比粗晶区低，但也达到ac3以上。在加热过程中，该位置材料内的碳化物没有完全溶解，奥氏体晶粒的长大受到这些碳化物的限制，因此生成了细小的奥氏体晶粒。对于9-12cr钢，在随后的冷却过程中转变为马氏体。

(3)临界区在焊接热循环中经历的峰值温度tp介于ac1和ac3之间，导致在加热过程中只有部分奥氏体晶粒发生细化。新生成的细小奥氏体晶粒在先前粗大奥氏体晶界和马氏体板条晶界处形核。在冷却过程中，9-12cr钢中的奥氏体转变为未回火的马氏体。

(4)过回火区在焊接热循环中经历的峰值温度tp低于ac1，但同时达到了回火温度以上的区域。

在焊缝填充金属以及上述各个区域均存在发生蠕变断裂的可能性，根据蠕变裂纹产生的位置来进行分类，共分为图4所示的四种类型：

ⅰ型开裂：蠕变裂纹出现在且局限在焊缝金属中；

ⅱ型开裂：蠕变裂纹出现在焊缝金属中，并从焊缝金属中向母材中发展；

ⅲ型开裂：蠕变破坏发生在粗晶区内；

ⅳ型开裂蠕变破坏发生在细晶区或临界区中，即ⅳ区。

其中在高温下，蠕变强度最低的位置是焊缝热影响区的第ⅳ区，该区域具有很快的蠕变孔洞形成速度，微裂纹极易萌生并扩展，造成恶性的蠕变破坏，这种失效类型称为ⅳ型蠕变开裂。目前业内普遍认为冶金因素是导致接头ⅳ型蠕变断裂的内因，力学因素是外部必要条件。cr-mo系铁素体耐热钢经过焊后热处理，在接近母材的热影响区的细晶区由于微观结构的变化，会出现典型的硬度下降，称作软化带，在有纵向应力作用的情况下，它决定着整个接头的蠕变断裂强度。

进一步，如图1中(a)所示，所述的第一步中熔敷金属两侧的熔合线所在区域内包括多道次熔敷焊道层间界面、熔敷金属/母材界面、母材热影响区和母材。

进一步，所述的第三步中进行xrd粉末衍射实验的方法为：使用精密xy位移台控制所述片状样品位移，在所述片状样品的表面逐点进行xrd衍射实验，连续记录衍射图谱并进行标记，使衍射图谱的序号与衍射位置所对应，完成首片片状样品的衍射实验后，重复此步骤并分析下一层片状样品，直至测试完所有的片状样品的衍射实验为止。

进一步，所述的第四步中分析每层片状样品的衍射图谱的步骤为：

a、使用maud(materialanalysisusingdiffraction)软件内置的rietveld全谱拟合方法分析每层片状样品的二维衍射图谱，获得析出相类型及尺寸信息；

b、将xrd衍射实验定量分析结果与透射电子显微镜的实验结果进行对比，不断改进rietveld的拟合参数，直至由衍射峰峰形拟合得到的物相尺寸与由形貌相直接测量得到的结果相符合，并建立高精度xrd衍射图谱分析方法；

c、分析所有片状样品的二维衍射图谱，以完成对选定的三维空间区域内的物相定性和定量分析。

进一步，所述的第五步中构建析出相三维空间分布图的步骤为：使用matlabsimulink工具建立三维图形模块，在交互式界面中表示出第四步中衍射图谱所分析的空间区域内主要析出相m23c6、mx相、laves相的物相体积分数、粒度、母相位错密度和残余应力的等浓度面，并通过调节相关参数数值，使图形界面中的显示结果发生相应变化，所述的matlabsimulink为一种用于可视化仿真模拟的工具，广泛用于线性系统、非线性系统和数字控制等领域。母相位错密度指单位体积母相晶体中所含的位错线的总长度，单位是1/平方厘米。位错密度的另一个定义是：穿过单位截面积的位错线数目，单位也是1/平方厘米。

laves相的形成消耗了晶体基体中的w(钨)和mo(钼)元素，造成固溶强化下降。虽然在laves相形成的初期，由于细小laves相的沉淀强化作用会强化材料抗蠕变能力，但由于laves相粗化速率很快，当laves相长大后，会降低材料的抗蠕变能力，因此整体而言laves相降低了材料的蠕变强度。

进一步，所述的第六步根据分析衍射图谱的母相位错密度和残余应力的分布情况来判断蠕变裂纹的萌生位置及扩展方向，高等级耐热马氏体钢焊接接头靠近熔合线处存在一个蠕变强度显著降低的区域，容易萌生iv型蠕变裂纹，最终造成焊缝的脆性开裂失效，由于耐热钢中蠕变空洞的形核受冶金和力学两个因素共同控制，与焊缝熔合线热影响区中的碳化物析出相密切相关，施焊过程会对热影响区内进行过度时效，在后续服役过程中，该区域内碳元素扩散和碳化物析出相的粗化均快于其他区域，在残余应力作用下，蠕变孔洞在较大尺寸的碳化物与马氏体基体的界面上优先产生，裂纹会沿着这些蠕变孔洞形成和发展，所以，残余应力大时，蠕变孔洞也随之增大，如此可以推断出耐热钢管道焊接接头的裂纹的扩展方向。

具体实施时，按照上述方法对两侧为高等级耐热马氏体钢管道焊接接头进行片状样品处理，并逐层分析片状样片的衍射图谱，构建析出相三维空间分布图，根据分析得到的母相位错密度和残余应力判断蠕变裂纹的发展方向和具体位置，以及早发现并做补救处理。

本发明重点分析耐热钢焊接接头熔合线附近数百微米到数毫米尺度内碳、氮化合物析出相的粒度及空间分布规律，可为高等级耐热钢焊接接头ⅳ型蠕变裂纹的预测及精确诊断提供基础，加深对高等级耐热马氏体钢高温服役性能的认识，实现材料组织结构、微观物相构成的高通量、多尺度表征，为全面评估材料与部件的损伤提供技术支持，对火电机组高压蒸汽管道寿命预测及风险评估具有重大意义。

需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。