一种NiV合金金相试样的制备方法与流程

本发明涉及金相制样技术领域，尤其涉及一种niv合金金相试样的制备方法。

背景技术：

niv合金靶材是在纯镍和纯钒靶的基础上发展起来的新型半导体关联材料。工程上采用niv合金靶取代原来的镍靶和钒靶，既可一次溅射生成粘附层和阻挡层，同时，向镍中添加一定量的钒后，镍基合金呈现非磁性也利于磁控溅射。金相检测作为镍合金性能分析的重要手段，其试样制备的质量显得尤为重要。

金相试样制备：金相分析是检验分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真实结构。要进行金相分析，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。在金相分析中，选择及制备有代表性的试样是很重要的。通常，金相试样制备要经过以下几个步骤：取样、镶嵌(有时可以省略)、磨光(粗磨和细磨)、抛光和腐蚀。

当前金相试样制备的常用方法是机械抛光法与电解抛光法。单一的机械抛光不仅费时费力，而且在研磨抛光过程中极易留下划痕与拖尾等，给组织观察与分析带来干扰。而电解抛光法很好的克服了以上的不足，适用于机械抛光难以消除划痕的金属材料，且其设备成本低、操作容易、制备过程简单。

cn103884566a公开了一种v基合金金相试样的制备方法，属于多相合金金相制备领域。该发明将块状v基合金试样进行粗磨预处理，然后进行逐级水磨；配制电解抛光液，对试样进行电解抛光；对抛光后试样进行超声波清洗，然后用酒精擦拭，吹干；配制电解腐蚀液，对试样进行电解腐蚀；将试样进行冲洗，用酒精擦拭，吹干，然后进行金相观察。该发明通过调节实验参数和控制v基合金金相样品制备的步骤，得到v基合金不同的金相形貌，满足不同的金相观察需求，反映更全面的v基合金显微结构的信息，为v基合金的研究提供实验支持。

cn110886010a公开了一种铝合金金相试样制备用电解抛光液，包含丙三醇和盐酸水溶液。该发明提供的铝合金金相试样电解抛光液采用丙三醇和盐酸水溶液的组合方式，其中盐酸为电解抛光提供cl^-与酸性环境，丙三醇作为反应物参与电解反应，同时水还可提高电解抛光液的导电能力。该发明提供的电解抛光液盐酸含量低，无爆炸危险，铝合金试样经电解抛光液抛光后，得到的金相组织具有各相成像清晰、准确，第二相脱落较少的优异性能，能够更好的满足金相检测要求。而且，该发明提供的铝合金金相试样的组织显示方法操作简便，无需加热，制样效率高。

cn109470728a公开了一种tc4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，是以钛合金tc4摆碾件为原材料，依次包括分割、粗磨、细磨、电解抛光、用腐蚀剂腐蚀等步骤。该发明的tc4钛合金摆碾件金相试样的制备方法，可应用于易变形、变形量大、应力大、相貌不规则的产品，使得试样腐蚀后呈亚光色，亮色好，腐蚀均匀性好，腐蚀方法具有高选择性，腐蚀后的金相组织经金相显微镜观察可以获得晶粒形态、晶粒组织类型重要金属显微学信息，更有利于观察，使得观察更加准确，本制备方法成本低，制样工序简单，制样周期短，值得市场推广应用。

但是，上述合金材料金相试样的制备方法，采用的电解抛光液和腐蚀液仅适用于相对应的合金材料，并不适用于niv合金金相试样的制备，因此对niv合金的金相分析时，使分析结果不准确。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种niv合金金相试样的制备方法，该制备方法制得的niv合金金相试样，用于金相分析时，能够清晰且正确的观察到材料的金相显微组织，有助于提高金相分析的准确性。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种niv合金金相试样的制备方法，包括如下步骤：

1)切样：将niv合金材料切块状小样；

2)研磨：将步骤1)得到的小样进行粗磨和细磨；

3)电解抛光：将经步骤2)研磨的试样进行电解抛光处理；

4)腐蚀：将经步骤3)电解抛光处理后的试样进行腐蚀处理，得到所述niv合金金相试样。

本发明niv合金金相试样的制备方法，通过切样、研磨、电解抛光和腐蚀处理，制得的niv合金金相试样，用于金相分析时，能够清晰且正确的观察到材料的金相显微组织，有助于提高金相分析的准确性。

步骤2)中，所述粗磨为将步骤1)得到的小样依次经200#砂纸、500#砂纸与800#砂纸粗磨，所述细磨为将粗磨后的小样依次经1000#砂纸与2000#砂纸细磨。

步骤3)中，所述电解抛光用的抛光液，按体积份计，包含以下组分：

乙醇5～7份，例如乙醇的体积份为5份、6份或7份等。

乙二醇丁醚2～4份，例如乙二醇丁醚的体积份为2份、3份或4份等。

蒸馏水10～15份，例如蒸馏水的体积份为10份、11份、12份、13份、14份或15份等。

高氯酸4～6份，例如高氯酸的体积份为4份、5份或6份等。

步骤3)中，所述电解抛光的参数为：所述电解抛光的电压为30～50v，例如所述电解抛光的电压为30v、31v、32v、33v、34v、35v、36v、37v、38v、39v、40v、41v、42v、43v、44v、45v、46v、47v、48v、49v或50v等；所述电解抛光的时间为30～50s，例如所述电解抛光的时间为30s、31s、32s、33s、34s、35s、36s、37s、38s、39s、40s、41s、42s、43s、44s、45s、46s、47s、48s、49s或50s等。

步骤4)中，所述腐蚀处理先经硝酸的水溶液腐蚀20～30s，例如腐蚀的时间为20s、21s、22s、23s、24s、25s、26s、27s、28s、29s或30s等；再经硝酸和氢氟酸的水溶液腐蚀1～2min，例如腐蚀的时间为1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min、1.5min、1.6min、1.7min、1.8min、1.9min或2min等。

所述硝酸的水溶液为硝酸和水的混合溶液，所述硝酸与所述水的体积比为1:4～1:1，例如所述硝酸与所述水的体积比为1:4、1:3、1:2或1:1等。

所述硝酸和氢氟酸的水溶液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，所述硝酸与所述氢氟酸和所述水的体积比为1:1:20～2:1:20。

所述硝酸为市售的分析纯硝酸，所述氢氟酸为市售的分析纯氢氟酸。

作为本发明的优选方案，一种niv合金金相试样的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)切样：将niv合金材料切成20×20×5mm的块状小样；

2)研磨：将步骤1)得到的小样依次进行200#砂纸、500#砂纸与800#砂纸粗磨和1000#砂纸与2000#砂纸细磨；

3)电解抛光：将经步骤2)研磨的试样放入抛光液中，电压为30～50v进行电解抛光处理30～50s；

4)腐蚀：将经步骤3)电解抛光处理后的试样放入腐蚀液中进行腐蚀处理，先经硝酸的水溶液腐蚀20～30s，再经硝酸和氢氟酸的水溶液腐蚀1～2min，得到所述niv合金金相试样。

在步骤4)之后，还包括清洗的步骤，清洗为采用水进行清洗。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明niv合金金相试样的制备方法，通过切样、研磨、电解抛光和腐蚀处理，制得的niv合金金相试样，用于金相分析时，能够清晰且正确的观察到材料的金相显微组织，有助于提升金相分析的准确性。

附图说明

图1为本发明的实施例1的金相显微镜分析后的电镜图；

图2为本发明的实施例2的金相显微镜分析后的电镜图；

图3为本发明的实施例7的金相显微镜分析后的电镜图；

图4为本发明的实施例8的金相显微镜分析后的电镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

实施例1

本实施例的niv合金金相试样的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)切样：将niv合金材料切成20×20×5mm的块状小样；

2)研磨：将步骤1)得到的小样进行200#砂纸、500#砂纸与800#砂纸粗磨和1000#砂纸与2000#砂纸细磨；

3)电解抛光：将经步骤2)研磨的试样放入抛光液中，电压为40v进行电解抛光处理50s；

其中，电解抛光用的抛光液，按体积份计，包含以下组分：

4)腐蚀：将经步骤3)电解抛光处理后的试样放入腐蚀液中进行腐蚀处理，先经硝酸的水溶液腐蚀25s，再经硝酸和氢氟酸的水溶液腐蚀1.5min，其中，硝酸的水溶液为硝酸和水的混合溶液，硝酸与水的体积比为1:1，硝酸和氢氟酸的水溶液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，硝酸与氢氟酸和水的体积比为1:1:20，得到niv合金金相试样。

将该实施例制得的niv合金金相试样用于金相分析，金相显微镜分析后的电镜图如图1所示。

由图1可以看出，每个晶粒的晶界较为清楚的呈现出来，能够清晰观察到该材料的金相显微组织，有助于金相分析的准确性。

实施例2

本实施例的niv合金金相试样的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)切样：将niv合金材料切成20×20×5mm的块状小样；

2)研磨：将步骤1)得到的小样进行200#砂纸、500#砂纸与800#砂纸粗磨和1000#砂纸与2000#砂纸细磨；

3)电解抛光：将经步骤2)研磨的试样放入抛光液中，电压为40v进行电解抛光处理40s；

其中，电解抛光用的抛光液，按体积份计，包含以下组分：

4)腐蚀：将经步骤3)电解抛光处理后的试样放入腐蚀液中进行腐蚀，先经硝酸的水溶液腐蚀25s，再经硝酸和氢氟酸的水溶液腐蚀2min，其中，硝酸的水溶液为硝酸和水的混合溶液，硝酸与水的体积比为1:1，硝酸和氢氟酸的水溶液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，硝酸与氢氟酸和水的体积比为1:1:20，得到niv合金金相试样。

将该实施例制得的niv合金金相试样用于金相分析，金相显微镜分析后的电镜图如图2示。

实施例3

本实施例的niv合金金相试样的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)切样：将niv合金材料切成20×20×5mm的块状小样；

2)研磨：将步骤1)得到的小样进行200#砂纸、500#砂纸与800#砂纸粗磨和1000#砂纸与2000#砂纸细磨；

3)电解抛光：将经步骤2)研磨的试样放入抛光液中，电压为40v进行电解抛光处理40s；

其中，电解抛光用的抛光液，按体积份计，包含以下组分：

4)腐蚀：将经步骤3)电解抛光处理后的试样放入腐蚀液中进行腐蚀，先经硝酸的水溶液腐蚀20s，再经硝酸和氢氟酸的水溶液腐蚀1min，其中，硝酸的水溶液为硝酸和水的混合溶液，硝酸与水的体积比为1:4，硝酸和氢氟酸的水溶液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，硝酸与氢氟酸和水的体积比为1:1:20，得到niv合金金相试样。

将该实施例制得的niv合金金相试金相显微照片清晰，能很好的提高金相分析准确性。

实施例4

本实施例的niv合金金相试样的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)切样：将niv合金材料切成20×20×5mm的块状小样；

2)研磨：将步骤1)得到的小样进行200#砂纸、500#砂纸与800#砂纸粗磨和1000#砂纸与2000#砂纸细磨；

3)电解抛光：将经步骤2)研磨的试样放入抛光液中，电压为40v进行电解抛光处理50s；

其中，电解抛光用的抛光液，按体积份计，包含以下组分：

4)腐蚀：将经步骤3)电解抛光处理后的试样放入腐蚀液中进行腐蚀，先经硝酸的水溶液腐蚀25s，再经硝酸和氢氟酸的水溶液腐蚀1.5min，其中，硝酸的水溶液为硝酸和水的混合溶液，硝酸与水的体积比为1:1，硝酸和氢氟酸的水溶液为硝酸、氢氟酸和水的混合溶液，硝酸与氢氟酸和水的体积比为1:1:20，得到niv合金金相试样。

将该实施例制得的niv合金金相试样用于金相分析，图像清晰能够很好的反映材料的组织结构信息，有助于提升金相分析的准确性。

实施例5

本实施例与实施例1的区别之处在于，电解抛光处理所用的抛光液为硫酸：高氯酸：酒精：水＝1:2:1:20，其他的与实施例1均相同。

将该实施例制得的niv合金金相试样用于金相分析，无法清晰且真实的反映材料的组织结构，对后续分析判断造成干扰。

实施例6

本实施例与实施例1的区别之处在于，腐蚀所用的腐蚀液为盐酸：硝酸：水＝2:1:15，其他的与实施例1均相同。

将该实施例制得的niv合金金相试样用于金相分析，无法清晰且真实的反映材料的组织结构，对后续分析判断造成干扰。

实施例7

本实施例与实施例1的区别之处在于，电解抛光处理的参数为：抛光电压为30v，时间为30s，其他的与实施例1均相同。

将该实施例制得的niv合金金相试样用于金相分析，金相显微镜分析后的电镜图如图3示。

由图3可看出，金相中晶粒的晶界未被完全腐蚀出，同时由于电解抛光的时间过短，样品表面存在较多的划痕，从而无法真实的反映出该材料的组织结构，对后续的分析造成错误的判断。

实施例8

本实施例与实施例1的区别之处在于，腐蚀处理的参数为：先经硝酸的水溶液腐蚀30s，再经硝酸和氢氟酸的水溶液腐蚀2min，其中，硝酸的水溶液(体积比为1:1)，硝酸和氢氟酸的水溶液(体积比为2:1:20)，得到niv合金金相试样。其他的与实施例1均相同。

将该实施例制得的niv合金金相试样用于金相分析，金相显微镜分析后的电镜图如图4示。

由图4可看出，晶相组织有腐蚀时间过长的趋势，晶粒上出现许多小黑点，不能很好的反映该材料的正确的组织情况。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。