本发明涉及强身酒中党参的鉴别方法，具体属于中药检测技术领域。
背景技术：
强身酒是卫生部药品标准中药成方制剂第十五册公布的药酒，其由党参(炒)、五加皮、何首乌(制)、牛膝、生地黄、桑寄生、熟地黄、女贞子(酒制)、鸡血藤、白术(炒)、木瓜等23味中药材制成的。具有强身活血，健胃的功效。临床上可用于身体虚弱，神倦力乏，脾胃不和，食欲不振等症状。处方中党参为主药，具有补中益气、健脾益肺的功效，适用于各种气虚不足者，增强机体抵抗力；现有的强身酒的质量标准中并未涉及党参的鉴别，因此，研究一种能够高效、准确鉴别强身酒中党参的方法，提升强身酒的质量标准，有利于强身酒的质量检测，显得尤为必要。
技术实现要素：
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于一种强身酒中党参的鉴别方法，能够高效、准确地鉴别强身酒中党参，分离度好。
本发明的强身酒，是由党参(炒)、五加皮、何首乌(制)、牛膝、生地黄、桑寄生、熟地黄、女贞子(酒制)、鸡血藤、白术(炒)、木瓜等23味中药材制成制得。以上23味药材饮片，粉碎成粗粉，按流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用白酒作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，静置，滤过,滤液加蔗糖搅拌溶解，滤过，制成即得。
为了实现上述目标，本发明强身酒中党参的鉴别方法采用如下的技术方案：
所述鉴别方法是以党参炔苷对照品为对照，以10℃下放置的正丁醇-冰醋酸-乙酸乙酯-水＝10～20:30～50:18～25:5～15的下层液为展开剂的薄层色谱法。
上述的强身酒中党参的鉴别方法，具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品，于水浴上挥发至无醇味，加甲醇搅匀，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，通过d101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱，弃去水液，再用乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml中含有1mg党参炔苷对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以10℃下放置的正丁醇-冰醋酸-乙酸乙酯-水＝10～20:30～50:18～25:5～15的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在10℃下加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述的强身酒中党参的鉴别方法，具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100ml，于水浴上挥发至无醇味，加甲醇35ml搅匀，超声30-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加25ml水溶解，通过d101型大孔吸附树脂柱，用50ml水洗脱，弃去水液，再用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5～10μl、供试品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水＝10～20:30～50:18～25:5～15的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
为了确保本发明鉴别方法科学、合理、可行，对本发明的鉴别方法进行了研究和考察。党参味甘，性平，归脾、肺经，功效与人参相似，惟药力薄弱，有补中益气、止渴、健脾益肺、养血生津的功效，方中党参为主药，党参炔苷是其在方中的专属性成分。因此，本实验将选取党参炔苷对照品作为对照，通过水饱和的正丁醇提取本品中党参炔苷成分，对党参药材进行薄层鉴别，并考察不同点样量、不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对本品中党参药材薄层色谱的影响。试验结果表明：以党参炔苷对照品为对照，以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水＝10～20:30～50:18～25:5～15的下层液为展开剂，对党参进行鉴别的薄层色谱法特征明显，专属性强，可作为本品中党参的鉴别方法。
1、仪器与试剂
ms304s/01电子天平，mettlertoledo(梅特勒-托利多)，氨水(重庆川江化学试剂厂)，乙醚(天津科密欧化学试剂有限公司，分析纯)，正丁醇(西陇化工股份有限公司，分析纯)，氢氧化钙(西陇化工股份有限公司)，p-1型薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂有限公司)，硅胶g薄层板(青岛海洋化工)，5μl点样毛细管(天津市思利达科技有限公司)，sld-1薄层色谱摄影仪(天津思利达色谱技术开发公司)。
强身酒(20180201、20180202、20180203，贵州信邦制药股份有限公司)，党参炔苷对照品(中国药品生物制品检定所)。
2、专属性考察
吸取供试品溶液、党参炔苷对照品溶液、党参阴性对照溶液各10μl，按供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液，分别于同一硅胶g薄层板点样，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液显色，在105℃条件下加热至显色清晰，分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，置日光下检视，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。在阴性对照相应的位置无相同颜色的斑点或荧光斑点。说明本发明方法的专属性良好。
3、最佳点样量的考察
分别吸取步骤(1)和步骤(2)中供试品溶液和对照品溶液2、3、4、5、6、7、8、10、12、16μl，分别点于不同硅胶g薄层板上，进行考察，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液显色，在105℃条件下加热至显色清晰，分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。其中，供试品8μl点样量效果最佳，当点样量大于10μl时，供试品溶液位置斑点出现拖尾现象，点样量低于5μl时，供试品溶液位置斑点不明显；对照品溶液点样量5～10μl时效果好，尤其是在8μl时效果最佳，故选择供试品溶液点样量为5～10μl，最佳点样量8μl；对照品溶液点样量5～10μl，最佳点样量8μl。
4、耐受性考察
4.1、不同品牌的薄层板
吸取供试品溶液、党参炔苷对照品溶液各8μl点样，更换不同品牌的薄层板，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液显色，在105℃条件下加热至显色清晰，分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。且更换不同薄层板后，各薄层板间无显著差异，表明更换不同品牌薄层板对党参的薄层鉴别无影响。
4.2、温度
吸取供试品溶液、党参炔苷对照品溶液各8μl点样，变换不同的温度条件，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液显色，在105℃条件下加热至显色清晰，分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。且变换不同温度后，各薄层板间无显著差异，表明变换不同温度对党参的薄层鉴别无影响。
4.3、湿度
吸取供试品溶液、党参炔苷对照品溶液各8μl点样，变换不同的湿度条件，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液显色，在105℃条件下加热至显色清晰，分别置日光和紫外灯(365nm)下检视。置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。且变换不同湿度后，各薄层板间无显著差异，表明变换不同湿度对党参的薄层鉴别无影响。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种强身酒中党参的鉴别方法，操作可行性较强，能够实现高效、准确地鉴别强身酒中党参的成分。本发明的方法可控性更高，操作简单、分离度高、重现性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明鉴别方法能够对强身酒中党参成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
强身酒中党参的鉴别方法，具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100ml，于水浴上挥发至无醇味，加甲醇35ml搅匀，超声30-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加25ml水溶解，通过d101型大孔吸附树脂柱，用50ml水洗脱，弃去水液，再用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5～10μl、供试品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水＝30：40：20：10的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例2
强身酒中党参的鉴别方法，具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100ml，于水浴上挥发至无醇味，加甲醇35ml搅匀，超声30-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加25ml水溶解，通过d101型大孔吸附树脂柱，用50ml水洗脱，弃去水液，再用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5～10μl、供试品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水＝20：45：25：15的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
强身酒中党参的鉴别方法，具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100ml，于水浴上挥发至无醇味，加甲醇35ml搅匀，超声30-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加25ml水溶解，通过d101型大孔吸附树脂柱，用50ml水洗脱，弃去水液，再用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5～10μl、供试品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水＝10：30：25：10的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例4
强身酒中党参的鉴别方法，具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100ml，于水浴上挥发至无醇味，加甲醇35ml搅匀，超声30-45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加25ml水溶解，通过d101型大孔吸附树脂柱，用50ml水洗脱，弃去水液，再用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5～10μl、供试品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以10℃下放置的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水＝18：42：18：5的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。