专利名称：：甘露醇与葡萄糖混合制剂中定量测定甘露醇的方法
技术领域：
：本发明涉及一种定量测定甘露醇与葡萄糖混合制剂中甘露醇含量的方法，特别是适用于红细胞保存添加液(MAP方)中甘露醇的定量测定。在甘露醇与葡萄糖的混合制剂如红细胞保存添加液(MAP方)中，由于二者均为六碳糖结构，化学性质非常近似。在甘露醇含量的定量测试中，如按1995年版《中国药典》中甘露醇项下的含量测定方法进行检验时，不仅处方中的甘露醇能与碘进行反应，而且葡萄糖也能与碘进行反应，所以就对甘露醇的测定产生一定的干扰，无法对甘露醇的含量进行准确的定量测定，即使测出来的数据也是不确切的。经大量文献检索，尚未见到有适合于基层药厂检测条件的对含有葡萄糖的甘露醇溶液进行定量测定的方法报导。本发明的目的就是要克服
背景技术：
中所述的不足，而提供一种可以定量测定甘露醇与葡萄糖混合制剂中甘露醇含量的方法。实现本发明所述定量测定甘露醇的技术方案是这样的将滴定的结果用含相同葡萄糖量的溶液作空白试验校正，其方法为精称与样品相同量的葡萄糖置于100毫升量瓶中至刻度溶解，再精取5.0毫升该溶液置于100毫升量瓶中，加水至刻度摇匀，精取稀释液5毫升于碘瓶中用0.05摩尔/升的硫代硫酸钠滴定，甘露醇精确含量的计算公式为每1毫升0.05摩尔/升的硫代硫酸钠滴定液相当于0.9109毫克的甘露醇。所说的高碘酸溶液为高碘酸钾或高碘酸钠溶液。现结合实施例对本发明做一详细说明一、葡萄糖的含量测定以951013、951017、951018批为例方法采用中国药典95年版，旋光法测定旋光度，其结果与1.0426相乘即得。旋光度葡萄糖含量％951013批0.7240.755951017批0.7510.783951018批0.6900.720二、甘露醇含量测定方法精取供试品5.0毫升置于100毫升量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，精取稀释液5.0毫升于碘瓶中，加高碘酸钾溶液[取硫酸溶液(1→20)90毫升与高碘酸钾溶液(2.3→100)110毫升混合制成]50毫升置水浴上加热15分钟，放冷后加碘化钾试液10毫升，密塞放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.05摩尔/升)滴定，至近终点时加淀粉指示剂1毫升，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用含相应葡萄糖量的溶液作空白试验校正，每1毫升硫代硫酸钠的滴定液(0.05摩尔/升)相当于0.9109毫克的甘露醇(C6H14O6)。以上三批样品所消耗0.05摩尔/升的硫代硫酸钠体积分别为951013批29.24毫升951017批28.99毫升951018批29.65毫升三、空白试验精称葡萄糖0.755克、0.783克、0.720克，分别置100毫升量瓶中，加水至刻度振摇，溶解摇匀备用。精取葡萄糖溶液5.0毫升，操作步骤与样品相同，消耗0.05摩尔/升的硫代硫酸钠体积分别为951013批35.40毫升951017批35.15毫升951018批35.85毫升计算式中V空空白试验中消耗0.05摩尔/升硫代硫酸钠的体积V样样品中消耗0.05摩尔/升硫代硫酸钠的体积F修正系数(＝1.1858)951013批951017批951018批通过以上测定及计算，即可得出甘露醇与葡萄糖混合制剂中甘露醇的准确含量。四、确认试验将样品951017批在相同条件下连续取样5份、空白2份进行测定，其结果见下表</tables>本发明先用旋光法测定样品中葡萄糖的含量，然后配成相应的葡萄糖溶液做空白试验来精确测定制剂中甘露醇的含量，这样即可除去葡萄糖对甘露醇的干扰，保证甘露醇含量测定的精确性。这种方法具有依据可靠、精确性高、科学性强的特点，与其它方法相比稳定性好、重复性高、方法简便、易掌握，适用于科研生产特别是适合基层药厂、食品厂、实验室等应用。权利要求1.一种从甘露醇与葡萄糖混合制剂中定量测定甘露醇的方法，操作程序是精取样品5毫升置于100毫升量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀后再精取5.0毫升稀释液置于碘瓶中。精密加入高碘酸溶液50毫升，置水浴上加热15分钟，放冷再加入碘化钾10毫升，密塞放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加淀粉指示液1毫升，继续滴定至蓝色消失，其特征是将滴定的结果用含相同葡萄糖量的溶液作空白试验校正，其方法为精称与样品相同量的葡萄糖置于100毫升量瓶中至刻度溶解，再精取5.0毫升该溶液置于100毫升量瓶中，加水至刻度摇匀，精取稀释液5毫升于碘瓶中用0.05摩尔/升的硫代硫酸钠滴定，甘露醇精确含量的计算公式为2.如权利要求1所述的方法，其特征在于每1毫升0.05摩尔/升的硫代硫酸钠滴定液相当于0.9109毫克的甘露醇。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所说的高碘酸溶液为高碘酸钾或高碘酸钠溶液。全文摘要本发明公开了一种从甘露醇与葡萄糖混合制剂中定量测定甘露醇的方法,其主要是在用硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时,将滴定的结果用含相同葡萄糖量的溶液做空白试验校正,即可得出制剂特别是红细胞保存添加液(MPA方)中甘露醇的精确含量。文档编号G01N31/22GK1199168SQ9710851公开日1998年11月18日申请日期1997年5月13日优先权日1997年5月13日发明者郭玉凤,斯景苹,张建耕申请人:西安市中心血站