一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于多组元TiAl基金属间化合物相平衡研宄领域，尤其是涉及一种多组 元Ti-Al-X系（X可以是恥、]?〇、0、￥、51、1、1&、(：、？6、8、￥等元素中的一种或几种）金属 间化合物平衡相的测量方法。
【背景技术】
[0002] TiAl金属间化合物以其较低的密度、较高的比强度、比刚度、耐腐蚀、耐磨、耐高温 和优良的抗氧化性等优点，被认为是一种极具竞争力和发展前景的航空航天用轻质高温结 构材料。然而，其室温脆性使得其应用受到限制。以TiAl金属间化合物相变点为理论基础 的热处理是显微组织控制的有效手段，是提升TiAl基合金性能尤其是韧塑性的关键。所以 研宄者致力于研宄TiAl金属间化合物的相变规律，修正TiAl二元相图，从而为合金的热处 理和加工工艺做理论基础。
[0003] 合金成分的微小变化可导致TiAl合金的力学性能的显著改变。为了提高TiAl合 金的性能和成形性，可以添加合金元素。例如，Cr、Mn、V可以起到改善合金塑性的作用。添 加Nb、Ta、W和Mo这些0相稳定元素，可以显著地提高TiAl合金的高温抗氧化及抗蠕变 性，B在TiAl中的固溶度很差，因此在a单相区中形成全片层结构时B可以阻止晶粒长大， 从而达到控制片层组织结构的目的。因此，TiAl合金成分设计的过程中，除了主要的Ti元 素和A1元素外，添加了多种合金元素。TiAl二元相图在指导TiAl基多组元金属间化合物 的相变时有局限性。
[0004] Ti-Al-X(X可以是恥、]?〇、0、￥、51、1、1&、(：、？6、8、￥等元素中的一种或几种）基 金属间化合物主要是由a和Y两相组成，a相具有有序的六角结构，具有较高的高温力学 性能，然而韧性较差，并且它对氧和氢有很强的吸收力，使得其在高温条件下会有脆性。y 相是有序的面心四方结构，单一的Y相虽然有较好的抗氧化性和较低的吸氢能力，然而其 室温塑性基本为零。由于一些0相稳定元素（Nb、W、Cr等）的存在，在冷却过程中高温不 稳定的0相会转变成具有CsCl结构的脆性B2相，它的存在会降低合金的变形能力。所以 对Ti-Al-X基金属间化合物的研宄主要集中于a+y两相结构上。
[0005] 传统的合金相变点的测定，合金在某一温度下平衡相的研宄手段，如金相法、热分 析法等存在实验周期长、试样需求多、工作量大、测量误差大等问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是针对成分复杂的Ti-Al-X基金属间化合物（X可以是Nb、Mo、Cr、 V、Si、W、Ta、C、Fe、B、Y等元素中的一种或几种）相变温度测量难的问题，提供一种多组元 Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，本发明方法对于给定成分的多组元Ti-Al-X 金属间化合物相平衡研宄，具有重要的理论指导及实践意义。
[0007] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008] 一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，该方法包括以下步骤：
[0009] 第一步：扩散偶基准合金成分设计：控制两个基准合金中微量元素X含量相同，A1 的百分含量不同；
[0010] 第二步：依照第一步设计的基准合金成分，采用真空电弧熔炼技术制备扩散偶基 准合金锭；
[0011] 第三步：将熔炼后的扩散偶基准合金锭切割切成测试样品；
[0012] 第四步：将测试样品表面打磨光滑平整之后进行真空预焊接；
[0013] 第五步：预焊好的样品进行平衡扩散处理，使其中间形成扩散层；
[0014] 第六步：把中间扩散层制成金相样品进行观察，采用电子探针对样品进行A1和Ti 含量测试，绘制A1和Ti从a相区到Y相区的浓度分布曲线，并得到两相的平衡成分。
[0015] 进一步地，微量元素X选自元素Nb、Mo、Cr、V、Si、W、Ta、C、Fe、B或Y中的一种或 几种。
[0016] 更近一步地，Ti-Al-X合金为添加有（2-8)Nb、（0? 5-2)Cr、（0? 5-2)Mo、（0? 1-0. 2)B 及（0. 1-0. 2)Y的TiAl金属间化合物。
[0017] 第一步中，组成扩散偶的两个基准合金成分选择上，控制微量元素X成分百分比 不变，基于Ti-Al二元相图，选取不同A1含量，使其中一个基准合金在a单相区，另一个基 准合金在Y单相区。
[0018] 第二步中，制备扩散偶基准合金锭时，以高纯元素单质为原料。
[0019] 进行真空预焊接前，将测试样品经清洗、打磨和烘干之后封入高纯石英管内，在 1200-1250°C进行保温8h，对其进行成分均匀化预处理，依据TiAl相图，均匀化温度在 1200-1250°〇时41含量在33-40(&丨％)的钛铝基合金处在（1单相区41含量在48-60%的 钛铝基合金处在y单相区，将测试的基准合金在其各自的单相区进行均匀化处理，淬火， 以调整其成分，使其中一个基准合金在a单相区，另一个基准合金在Y单相区。
[0020] 第四步进行真空预焊接时，用两个耐热Mo板夹持两个测试样品，中间通过Mo丝螺 栓紧固。
[0021] 第四步中，打磨两个测试样品，至其焊合面光洁平整，要求两个基准合金须刚好并 在一起，在真空预焊室进行焊合，预焊管抽真空，真空度为〇.IPa，焊合温度为900-1000°C， 保温 30-50min。
[0022] 第五步中进行平衡扩散处理的温度控制在1000-1300°C，时间在20-240h。
[0023] 第五步进行的平衡扩散处理在立式管式炉中进行，并用耐热丝把真空封好的石英 管吊于管式炉的中央以保证受热温度准确且均匀。
[0024] 本发明依据Ti-Al二元相图，扩散偶基准合金成分设计时，控制两个基准合金中 微量元素X含量相同，A1的百分含量不同，然后对制备好的基准合金在真空管内进行预焊 合，之后将试样在不同温度下长时间保温使两合金锭充分发生扩散，形成了具有一定厚度 的，由其中一个测试样品到另一测试样品的成分连续过渡的中间扩散层，中间扩散层厚度 应能满足用电子探针测定成分分布的需要。本发明基于相界面处的局域平衡原理，通过研 宄此中间扩散层可以得到在某温度下由包含基准合金组成元素的合金的相平衡关系。由此 可以在短时间内以及少的工作量下可以对成分复杂的Ti-Al-X基金属间化合物相变规律 进行有效研宄。
[0025] 与现有技术相比本发明优势在于：相对于传统的合金相变点的测定，合金在某一 温度下平衡相的研宄手段，如金相法，热分析法等存在实验周期长，试样需求多，工作量大， 测量误差大等问题。本发明可以在短时间内以及少的工作量下对成分复杂的Ti-Al-X基金 属间化合物相变规律进行有效研宄。尤其在当添加元素为两种及以上时，传统的二元或者 三元相图并不适用，通过本发明的方法可以得到含有多组元的Ti-Al-X基合金某一温度下 的部分伪二元相图，从而对给定合金成分的合金进行相变研宄。
【附图说明】
[0026] 图1为扩散偶基准合金的成分设计在Ti-Al二元相图中的示意图；
[0027] 图2为由Mo板与Mo丝组成的夹具；
[0028] 图3为测试样品A与测试样品B结构示意图；
[0029] 图4为测试样品A与测试样品B放在夹具内的结构示意图；
[0030] 图5为测试样品在由Mo板上的位置关系图；
[0031] 图6为真空预焊管的结构示意图；
[0032] 图7为扩散偶试样封入到高纯石