Ti金属间化合物粉末的制备方法
【专利摘要】本发明提供的是一种超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法。将Al箔和Ti箔交错叠加，最上、下面一层是Ti箔，然后放入真空热压炉，抽真空后逐步加热至最高温度675℃～685℃，最后保温7小时，让Al和Ti充分反应生成Al3Ti形成脆性块状Al3Ti，将上、下表面的钛箔残留部分薄层去除，加热与保温过程中施加不同的压头压力；将脆性块状Al3Ti机械粉碎，放入球磨机中进行球磨成粉末。本发明原材料采用商业纯Al箔和商业纯Ti箔，来源广泛，有效地降低了生产成本；真空热压过程的最高温度只有685℃，低温且工艺简单，大大提高了生产效率，易于大规模推广应用和进行产业化；可确保Al3Ti的纯度。
【专利说明】一种超纯AI3Ti金属间化合物粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种金属合金材料的制备方法，具体地说是一种低温制备超纯Al3Ti金属间化合物粉末的方法。
【背景技术】
[0002]T1-Al系金属间化合物由于其密度低、比熔点高、比强度高、弹性模量高以及优异的抗氧化性和耐腐蚀性等，而成为近年来研宄开发的焦点。在T1-Al系金属间化合物中，Al3Ti的热力学性能和动力学性能优于其他形式的金属间化合物。与其他类型的T1-Al金属间化合物(如Ti3Al或TiAl)相比，Al3Ti弹性模量更高(216GPa)，抗氧化能力更强，密度更低(3.3g/cm3)，从而成为航空航天工业中非常有前途的高温结构材料。另一方面，金属间化合物与金属基体有相似的晶格结构和相近的热膨胀系数，其颗粒能与基体很好的浸润，界面结合牢固，是代替陶瓷颗粒作增强相制备金属基复合材料很好的增强相。可将Al3Ti金属间化合物粉末颗粒加入到金属液中作为增强相制备金属基复合材料(如铝基、镁基复合材料等)。另外，Al3Ti金属间化合物粉末在金属耐磨涂层制备中具有重要的用途。
[0003]目前Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法主要有直接烧结法和机械球磨-反应法。直接烧结法是将T1、Al粉按一定摩尔比配料，在Ar气保护下直接烧结反应，并保温一段时间，烧结温度一般在800°C?1000°C，在此温度下Al已融化，液态Al包围Ti颗粒发生液/固反应生成Al3Ti层，放出大量反应热，促使Al3Ti与Ti在Al3Ti/Ti的界面上生成TiAl或TiAl2,然而随着Al向内的扩散，TiAl或11么12又转变成Al 3Ti，进而不断的形成Al3Ti层，但当Al3Ti层很厚时，Al就很难穿过Al3Ti层与Ti反应，这样最后可能就会在Al3Ti层的内部残留下未反应的Ti核，或Al3Ti与Ti生成的TiAl、TiAlJl。因此，采用直接烧结法制备得到的不是单一的Al3Ti相，在Al3Ti颗粒的内部可能包含有其他相。机械球磨-反应法是将Ti粉、Al粉进行混合通过机械球磨使粉末发生变形、冷焊和破碎，产生大量的结合面，形成细化的多层状复合粉，再对机械球磨后的复合粉末进行反应烧结处理。但Ti粉、Al粉的活性大，机械球磨过程中受到来自球磨介质、球磨机内衬、球磨罐内的气氛和过程控制剂等污染相对较大。且球磨需要很长时间，至少60h以上才能得到亚微米级T1、Al复合粉，使其充分接触、反应，无残留Ti核。而且机械球磨后的T1、Al复合粉显著细化，从球磨罐中转移至反应装置过程中更容易受到空气的污染。这种制备方法过程漫长，不利于推广。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种成本低、工艺简单，所的产品纯度高的超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法。
[0005]本发明的目的是这样实现的:
[0006]将Al箔和Ti箔交错叠加，最上、下面一层是Ti箔，然后放入真空热压炉，抽真空后逐步加热至最高温度675°C?685°C，最后保温7小时，让Al和Ti充分反应生成Al3Ti形成脆性块状Al3Ti,将上、下表面的钛箔残留部分薄层去除，加热与保温过程中施加不同的压头压力；将脆性块状Al3Ti机械粉碎，放入球磨机中进行球磨成粉末。
[0007]本发明还可以包括:
[0008]1、所述Al箔和Ti箔为Al与Ti的厚度比为3.6?4.4倍的商用纯Al箔和商用纯Ti箔。
[0009]2、所述抽真空后逐步加热至最高温度675 V?685°C，最后保温7小时具体包括:抽真空，气压降至0.03Pa以下，开始加热，由室温升温至640°C，时间为lh，然后保温1min ；从640 0C升温至660 0C，时间为lOmin，然后保温1min ；从660 V升温至685 V，时间为30min，保温7h ;炉冷。
[0010]3、所述加热与保温过程中施加不同的压头压力具体包括:从室温到500°C期间施加的压头压力为2.5t?3t ;500°C到650°C期间施加的压头压力为1.5t?2.3t ;650°C之后施加的压头压力为It?1.5t ;660°C升温至685°C阶段的前1min后停止压头；685°C保温5h，Al和Ti充分反应生成Al3Ti后降压头，调压头压力为2t?3t，挤出未反应残余Al，再继续反应一段。
[0011]4、在进行叠加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并进行超声波清洗、吹干。
[0012]本发明提供了一种Al3Ti金属间化合物的新型制备方法，以解决Al3Ti金属间化合物常规制备方法生产成本高、工艺复杂、成分不纯等问题。
[0013]本发明采用商业纯Al箔和商业纯Ti箔在真空热压条件下低温进行液-固反应生成高纯度单相Al3Ti金属间化合物，再利用机械破碎和球磨法制备出高纯度的Al3Ti粉末。该制备技术原材料采用商业纯Al箔和商业纯Ti箔，来源广泛，有效地降低了生产成本；真空热压过程的最高温度只有685°C，低温且工艺简单，大大提高了生产效率，易于大规模推广应用和进行产业化；最高温度685°C保温5h，Ti和Al充分反应生成Al3Ti后加压挤出残余Al，继续保温2h?3h，就可确保Al3Ti的纯度。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是制备所得块状Al3Ti的光学显微镜照片，可以看到没有任何缺陷；
[0015]图2是制备所得块状Al3Ti的XRD分析结果，可看到得到的是单相Al3Ti,没有杂质；
[0016]图3是3h球磨后SEM照片；
[0017]图4是6h球磨后SEM照片；
[0018]图5是3h球磨后XRD分析结果；
[0019]图6是6h球磨后XRD分析结果。
【具体实施方式】
[0020]一种Al3Ti金属间化合物的新型制备方法包括:一、选用Al与Ti的厚度比为3.6?4.4倍的商用纯Al箔和商用纯Ti箔剪裁成相同大小；二、去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并进行超声波清洗、吹干；三、将Al箔和Ti箔交错叠加，最上、下面一层是Ti箔，然后放入真空热压炉，抽真空后逐步加热至最高温度675°C?685°C，保温7小时让Al和Ti充分反应生成Al3Ti (上、下表面的钛箔残留部分薄层，最后去除。)，加热与保温过程中施加不同的压头压力；四、将脆性块状Al3Ti机械粉碎，放入球磨机中进行球磨成粉末。Al3Ti熔点高，抗氧化性好，球磨过程不发生反应，比直接球磨Ti粉、Al粉制得的Al3Ti粉末纯度要高得多。
[0021]本制备方法宜采用以下工艺参数为佳:
[0022]抽真空，气压降至0.03Pa以下，开始加热。由室温升温至640°C，时间为lh，然后保温1min ;从640°0升温至660°C，时间为lOmin，然后保温1min ;从660°C升温至685°C，时间为30min，保温7h ;炉冷。从室温到500°C期间施加的压头压力为2.5t?3t ;500°C到650°C期间施加的压头压力为1.5t?2.3t ;650°C之后施加的压头压力为It?1.5t ；660°C升温至685°C阶段的前1min后停止压头；685°C保温5h，Al和Ti充分反应生成Al3Ti后降压头，调压头压力为2t?3t，挤出未反应残余Al，再继续反应一段时间(2h?3h)，以确保Al3Ti的纯度。
[0023]下面举例对本发明做更详细的描述。
[0024]步骤A:Ti箔和Al箔表面氧化膜的去除。用180目砂纸先把Ti箔的周边毛刺磨平，避免划伤手。用180目砂纸沿一个面上两个垂直的方向进行磨砂，磨至Ti的光亮面逐渐变暗后换成两个垂直的斜对角方向磨砂，最后把靠近边缘难以磨到的地方进行局部重点磨砂。当Ti表面整个由原先的光亮变暗时，氧化膜就被完全去除了。把Ti箔翻过来，对另一面的氧化膜进行去除。Al箔去除氧化膜的方法和Ti箔一样。
[0025]步骤B:Ti箔和Al箔的切割。取金属箔材表面已处理厚度为0.5mm的Ti箔和厚度为1.1mm的Al箔用剪板机对准分割线把Ti箔和Al箔都切割成大小为10mmX 10mm的方块。
[0026]步骤C:Ti箔和Al箔的清洗。用清水简单地冲洗Ti箔和Al箔，然后将箔片放入装满净水的超声波清洗器中进行清洗。最后用镊子逐个夹住箔片放入装有酒精的盒子中进行冲刷。
[0027]步骤D:用吹风机开冷风把清洗后的箔片进行表面干燥，防止表面产生氧化。干燥后把Ti箔放在最下层，然后是Al箔，再然后是Ti，这样把Ti箔和Al箔依次进行交错叠加，保证最上面一层也是Ti箔，如图1所示。把叠加后的箔片用干净的纸包上放好，准备入炉作么士
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[0028]步骤F:在叠加的箔片的上下面垫上不锈钢板，放入炉中模具。抽真空气压降至0.03Pa以下，按最佳工艺进编程、加热。
[0029]步骤G:将反应烧结得到的块状Al3Ti进行机械粉碎，放入全方位行星式球磨机中进行球磨制粉，球和球磨罐均为氧化错，球料比为20:1，转速为400r/min。根据要求，调整球磨时间，得到不同尺寸的高纯度Al3Ti粉末。
[0030]实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明做简单改进，都属于本发明要求保护的范围。
【权利要求】
1.一种超纯Al 3Ti金属间化合物粉末的制备方法，其特征是^fAl箔和Ti箔交错叠加，最上、下面一层是Ti箔，然后放入真空热压炉，抽真空后逐步加热至最高温度675V?6850C，最后保温7小时，让Al和Ti充分反应生成Al3Ti形成脆性块状Al3Ti,将上、下表面的钛箔残留部分薄层去除，加热与保温过程中施加不同的压头压力；将脆性块状Al3Ti机械粉碎，放入球磨机中进行球磨成粉末。
2.根据权利要求1所述的超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法，其特征是:所述Al箔和Ti箔为Al与Ti的厚度比为3.6?4.4倍的商用纯Al箔和商用纯Ti箔。
3.根据权利要求1或2所述的超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法，其特征是所述抽真空后逐步加热至最高温度675°C?685°C，最后保温7小时具体包括:抽真空，气压降至0.03Pa以下，开始加热，由室温升温至640°C，时间为lh，然后保温1min ;从640°C升温至660°C，时间为lOmin，然后保温1min ;从660°C升温至685°C，时间为30min，保温7h ；炉冷。
4.根据权利要求3所述的超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法，其特征是所述加热与保温过程中施加不同的压头压力具体包括:从室温到500°C期间施加的压头压力为2.5t?3t ;500°C到650°C期间施加的压头压力为1.5t?2.3t ;650°C之后施加的压头压力为It?1.5t ;660°C升温至685°C阶段的前1min后停止压头；685°C保温5h，Al和Ti充分反应生成Al3Ti后降压头，调压头压力为2t?3t，挤出未反应残余Al，再继续反应一段。
5.根据权利要求1或2所述的超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法，其特征是:在进行叠加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并进行超声波清洗、吹干。
6.根据权利要求3所述的超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法，其特征是:在进行叠加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并进行超声波清洗、吹干。
7.根据权利要求4所述的超纯Al3Ti金属间化合物粉末的制备方法，其特征是:在进行叠加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并进行超声波清洗、吹干。
【文档编号】B22F9/16GK104439261SQ201410826981
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】姜风春, 韦宁霞, 李鹏 申请人:哈尔滨工程大学