英管中准备平衡扩散处理的示意图。
【具体实施方式】
[0033] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0034] 实施例
[0035] 一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，该方法包括以下步骤：
[0036] 第一步：扩散偶基准合金成分设计：控制两个基准合金中微量元素X含量相同，基 于Ti-Al二元相图，如图1所示，选取不同A1含量，使其中一个基准合金在a单相区，另一 个基准合金在Y单相，其中微量元素X选自元素他、11〇、0、￥、51、1、1&、(：、？6、8或￥中的 一种或几种；
[0037] 本实施例中，具体设计的两个基准合金成分如下所示：
[0038]试样A:Ti-36Al-4Nb-l. 5Cr-0. 5M〇-0. 1B-0. 1Y
[0039]试样B:Ti-54Al-4Nb-l. 5Cr-0. 5M〇-0. 1B-0. 1Y
[0040] 第二步：选取高纯Ti，高纯Al，高纯Nb，高纯Cr，高纯Mo,高纯Y，以及高纯B为原 料，配比合金时，需考虑铝元素烧损合金铸锭的熔炼采用真空感应电弧熔炼炉，反复熔炼三 次以保证各元素混合均匀；
[0041]第三步：将熔炼后的扩散偶基准合金锭切割切成4*5*10mm的测试样品，将测试样 品经清洗、打磨和烘干之后封入高纯石英管内，在1200-1250°C进行保温8h，进行成分均匀 化预处理，依据Ti-Al相图，均匀化温度在1200-1250°C时，A1含量在33-40%的TiAl基合 金处在a单相区，A1含量在48-60%的钛铝基合金处在y单相区，将测试的基准合金在其 各自的单相区进行均匀化处理，淬火，以调整其成分，使试样A基准合金在a单相区，试样 B基准合金在y单相区；
[0042]第四步：将测试样品表面用1000#的砂纸打磨光滑平整之后进行真空预焊接；如 图2-5所示，准备两个直径为25mm厚5mm的耐热Mo板1用以夹持试样，中间掏出三个直径 为7mm的空洞3,用直径为6mm的Mo丝2,两头带有螺纹，用螺帽固定，中间是平滑的，两个测 试样品夹在Mo丝2中间，两个要焊合的测试样品A与测试样品B的基准合金要表面磨的平 整，需要能刚好不留缝隙地并在一起。把其放在两个Mo板之间用带螺帽的Mo丝进行固定。 预焊在如图6所示的真空预焊管中进行，预焊管抽真空，真空度为0.IPa。加热到900°C，保 温30-50min，利用各个合金的热膨胀系数的不同受力，扩散偶试样发生表面扩散而粘连在 一起。
[0043]第五步：如图7所示，预焊好的样品封入高纯石英管4中进行平衡扩散处理，在两 个测试样品之间形成中间扩散层，平衡扩散处理要在立式管式炉中进行，并用耐热丝把真 空封好的石英管吊于管式炉的中央以保证受热温度准确且均匀，处理方式如下：
[0044]表1扩散偶处理制度
【主权项】
1. 一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其特征在于该方法包括W 下步骤： 第一步；扩散偶基准合金成分设计；控制两个基准合金中微量元素X含量相同，而调整 A1元素的百分含量不同； 第二步；依照第一步设计的基准合金成分，采用真空感应电弧烙炼技术制备散偶基准 合金铸锭； 第=步；将烙炼后的扩散偶基准合金铸锭切割切成测试样品； 第四步：将测试样品表面打磨光滑平整之后进行真空预焊接； 第五步；预焊好的测试样品封入高纯石英管中进行长时间平衡扩散处理，使其中间形 成扩散层； 第六步：把中间扩散层制成金相样品进行观察，采用电子探针对样品的相界面进行A1 和Ti含量测试，绘制A1和Ti从a相区到丫相区的浓度分布曲线，得到两相的平衡成分。
2. 根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其 特征在于，微量元素X选自元素佩、Mo、化、V、Si、W、化、C、Fe、B或Y中的一种或几种。
3. 根据权利要求2所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方 法，其特征在于，Ti-Al-X 合金为添加有（2-8)佩、0). 5-2)Cr、0). 5-2)Mo、（0. 1-0. 2)B 及 (0. 1-0. 2)Y的TiAl金属间化合物（at. % )。
4. 根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其 特征在于，第一步中，组成扩散偶的两个基准合金成分选择上，控制微量元素X成分百分比 不变，基于Ti-Al二元相图，选取不同A1元素的含量，使其中一个基准合金在a单相区，另 一个基准合金在丫单相区。
5. 根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其 特征在于，第二步中，制备扩散偶基准合金锭时，W高纯元素单质为原料。
6. 根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方 法，其特征在于，进行真空预焊接前，将测试样品经清洗、打磨和烘干之后封入高纯石英 管内，在1200-1250°C进行保温她，对其进行均匀化预处理，依据TiAl相图，均匀化温度 在1200-1250°C时，A1含量在33-40(at. % )的铁侣基合金处在a单相区，A1含量在 48-60(at. % )的铁侣基合金处在丫单相区，将测试的基准合金在其各自的单相区进行均 匀化处理后泽火W调整其成分，使其中一个基准合金在a单相区，另一个基准合金在丫单 相区。
7. 根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其 特征在于，第四步进行真空预焊接时，用两个耐热Mo板夹持两个测试样品，两个耐热Mo板 通过Mo丝螺栓紧固。
8. 根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其 特征在于，第四步中，打磨两个测试样品至其焊合面光洁平整，要求两个基准合金须刚好并 在一起，在真空预焊室进行焊合，预焊管抽真空，真空度为0. IPa，焊合温度为900-1000°C， 保温 30-50min。
9. 根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其 特征在于，第五步中进行平衡扩散处理的温度控制在1000-1300°C，时间在20?24化。
10.根据权利要求1所述的一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法，其 特征在于，第五步进行的平衡扩散处理在立式管式炉中进行，并用耐热丝把真空封好的石 英管吊于管式炉的中央W保证受热温度准确且均匀。
【专利摘要】本发明涉及一种多组元Ti-Al-X系金属间化合物平衡相的测量方法。首先进行扩散偶基准合金成分设计；采用真空感应电弧熔炼技术制备扩散偶基准合金铸锭；将熔炼后的扩散偶基准合金铸锭切割切成测试样品；并将其打磨至表面光滑平整之后，进行真空预焊接；然后对预焊好的样品进行长时间的平衡扩散处理，使两个基准合金之间形成扩散层；之后把中间扩散层制成金相样品进行观察，采用电子探针技术对样品的相界面两端进行Al和Ti含量测试，绘制Al和Ti从α相区到γ相区的浓度分布曲线，并得到两相的平衡成分。与现有技术相比，本发明方法对于给定成分的多组元Ti-Al-X金属间化合物相平衡研究，有重要的理论指导及实践意义。
【IPC分类】G01N23-225, G01N1-28, G01N21-84
【公开号】CN104535571
【申请号】CN201410837879
【发明人】沈军, 冯艾寒, 宋睿瑾, 曲寿江
【申请人】同济大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月24日