近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，属于 造纸法再造烟叶领域。
【背景技术】
[0002] 再造烟叶是利用废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，经过浸提、浓缩、分离、打 浆、磨浆、抄造、烘干、加香工艺过程，制成性能优良的天然烟叶薄片，用作卷烟填充物，回用 于卷烟生产。再造烟叶的加入不仅可W降低卷烟成本，节约原料，提高卷烟的填充能力和燃 烧性，而且可W改变烟气组分，在一定程度上可W实现卷烟的物理性能和化学成分按人们 的意愿或要求得到调整和改善，并有助于降低焦油量，减少硝酸盐含量，减少和改善烟草不 良成分，进而提高卷烟内在的品质。
[0003] 再造烟叶热水可溶物含量指的是再造烟叶成品经过热水完全萃取后，水可溶物占 再造烟叶干重的百分含量。再造烟叶热水可溶物反映了所返回到片基部分的水可溶物多 少，并影响到再造烟叶的物理、化学、烟气和感官等品质，是再造烟叶一个非常重要的指标。 目前，企业标准Q/YNZY. J04. 401-2014规定再造烟叶的热水可溶物设计值±4. 0%，Q/YNZY. J07. 404-2014并规定再造烟叶成品热水可溶物的测定方法，W索式提取法，分别提取造纸 法再造烟叶成品和造纸法再造烟叶片基的水溶性成分，并计算它们的水溶性成分提取率， W造纸法再造烟叶成品的提取率减去造纸法再造烟叶片基提取率，模拟得到造纸法再造烟 叶的热水可溶物，W百分数表示。此方法测定一个样品耗时化，测定时间较长降低了效率， 增大了人为误差的可能，很难满足快速，在线测定的需求。鉴于此，有必要开发一种新的快 速的测定热水可溶物方法，为分析评价再造烟叶的热水可溶物提供一定的参考。
[0004] 近红外光照射到物质后，会发生吸收、透射、全反射、漫反射等几种相互作用形式。 近红外光谱的采集方式主要有H种；透射式、漫反射式、透漫射式。
[0005] 对于光通透性较好的液体样品，近红外光可W穿透整个样品，多采用透射方式进 行光谱扫描，所测得数据较为准确。近红外光不能完全穿透造纸法再造烟叶，故采用漫反射 方式进行光谱扫描。近红外漫反射光进入样品内部后，发生无数次反射、折射、衍射、吸收 后，返回入射面的光，该种分析光负载了样品的结构和组成信息，是一项快速、对环境友好 的检测技术，目前应用近红外漫反射光谱分析技术测定烟草化学成分、风格、均匀性等方面 已有报道，但用于造纸法再造烟叶热水可溶物测定的方法未见报道。
【发明内容】
[0006] 为简单、易行、快速测定再造烟叶热水可溶物，本发明提供一种近红外漫反射光谱 测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，采用近红外光谱无损检测技术不仅能提高分析效 率，节约成本，对于准确测定再造烟叶热水可溶物，提高检测效率，客观反应产品质量，具有 明显实用性。
[0007] 本发明通过下列技术方案实现；一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶 热水可溶物的方法，包括如下步骤： 步骤（1)，样品的收集；收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品； 步骤（2)，采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1)收集的造纸法再造 烟叶片状产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱； 步骤（3)，选择校正样品集和验证样品集；在步骤（2)所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集； 步骤（4)，测定样品参考值；在标准条件下，利用标准方法对步骤（1)收集的造纸法再 造烟叶片状产品逐个进行热水可溶物的测定，得到样品参考值； 步骤（5)，预处理光谱；对步骤（3)中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行预处 理，消除噪声和基线漂移的影响； 步骤（6)，建立PLS模型；将步骤（5)预处理后的校正样品集与步骤（4)所得样品参 考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热水可溶物测定数据进行拟 合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再 次与步骤（4)所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热 水可溶物测定数据进行拟合，建立得到热水可溶物指标的定量模型； 步骤（7)，模型验证：利用步骤（5)处理后的验证样品集对步骤（6)所建立的热水可溶 物指标的定量模型进行外部预测； 步骤（8)，测定热水可溶物；将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6)建立 的热水可溶物指标的定量模型，即测定得到热水可溶物。
[000引进一步，所述步骤（2)的光谱采集条件为；扫描范围为4000?lOOOOcnTi、分辨率 为8cm-i、扫描次数不低于72次。
[0009] 进一步，所述步骤（2)的原始光谱是通过下列方法获得的；将步骤（1)收集的造纸 法再造烟叶片状产品，每个产品取五个平行样，每个平行样10?15片样品，制成与近红外 光谱专用样品杯大小匹配的样品，将10?15片样品依次平铺于样品杯中，保证样品平整放 置，厚度为2?3cm，用压样器轻压平整后，放到光谱仪旋转台上，利用近红外光谱采用漫反 射的方式进行扫描并采集光谱，每个平行样扫一次光谱，每个产品对应5个平行光谱，再将 5个平行光谱(用近红外光谱仪器的自带软件）进行求平均得到一个原始光谱，依次对每个 产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱。取10片W上样 品是为了让样品的代表性更好，所测得的光谱信息更能代表大部分样本信息，从而最大程 度的保留原始数据信息，保证所建模型的准确性和稳定性。
[0010] 进一步，所述步骤（4)的标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的 大气环境》规定的条件；所述标准方法是指按标准Q/YNZY. J07. 404-2014《造纸法再造烟叶 热水可溶物的测定索式提取法》进行测试。
[0011] 上述标准方法是称取一定量的造纸法再造烟叶烟丝样品mi置于索氏抽提器溶 剂杯中，按料液比为1:30加入蒸觸水，设置索氏提取器循环次数为10次、提取温度为 locrc ±rc，冷却水循环装置设置为2C进行提取，将称量瓶及瓶盖开盖放入烘箱烘2.化， 加盖取出称量瓶，冷却至室温，称重干燥称量瓶及瓶盖的质量m。;提取完毕将样品取出，转 移至已烘干的称量瓶中，放入烘箱