中，在i〇5°c± rc下，烘至恒重，然后加盖取出称量瓶， 冷却至室温，盖上盖子称重烘干后称量瓶和试样的总质量m2, W相同的方法对同一产品对 应造纸法再造烟叶片基水溶性成分进行提取，按照YC/T 31测定造纸法再造烟叶样品的含 水率，按照下式计算：
【主权项】
1. 一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，其特征在于包 括如下步骤： 步骤（1)，样品的收集；收集一批具有代表性的造纸法再造烟叶片状产品； 步骤（2)，采集原始光谱：采用近红外光谱漫反射的方式对步骤（1)收集的造纸法再造 烟叶片状产品逐个进行光谱扫描，得到原始光谱； 步骤（3)，选择校正样品集和验证样品集；在步骤（2)所得原始光谱中采用标准GB/T 29858-2013的方法选出校正样品集和验证样品集； 步骤（4)，测定样品参考值；在标准条件下，利用标准方法对步骤（1)收集的造纸法 再造烟叶片状产品逐个进行热水可溶物的测定，得到样品参考值；上述标准条件为GB/T 16447《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；标准方法是指按标准Q/YNZY. J07. 404-2014《造纸法再造烟叶热水可溶物的测定索式提取法》进行测试，标准方法具体是 称取一定量的造纸法再造烟叶烟丝样品叫置于索氏抽提器溶剂杯中，按料液比为1:30加 入蒸觸水，设置索氏提取器循环次数为10次、提取温度为i〇(Tc ±rc，冷却水循环装置设 置为2C进行提取，将称量瓶及瓶盖开盖放入烘箱烘2.化，加盖取出称量瓶，冷却至室温， 称重干燥称量瓶及瓶盖的质量m。;提取完毕将样品取出，转移至已烘干的称量瓶中，放入烘 箱中，在i〇5°c± rc下，烘至恒重，然后加盖取出称量瓶，冷却至室温，盖上盖子称重烘干 后称量瓶和试样的总质量m2, W相同的方法对同一产品对应造纸法再造烟叶片基水溶性成 分进行提取，按照YC/T 31测定造纸法再造烟叶样品的含水率，按照下式计算：
交二玄嚇-五微， 其中，E为提取率，m。为称量瓶质量，mi提取前试样质量，m2为提取后称量瓶和试样烘 干后质量，W为试样的含水率，S为热水可溶物，W %表示； 步骤（5)，预处理光谱；对步骤（3)中选出的校正样品集和验证样品集的光谱进行预处 理，消除噪声和基线漂移的影响； 步骤（6)，建立PLS模型；将步骤（5)预处理后的校正样品集与步骤（4)所得样品参 考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热水可溶物测定数据进行拟 合，建立定量模型，建模过程中进行检测及剔除异常值，对剔除异常值剩余的光谱数值，再 次与步骤（4)所得样品参考值进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的热 水可溶物测定数据进行拟合，建立得到热水可溶物指标的定量模型； 步骤（7)，模型验证：利用步骤（5)处理后的验证样品集对步骤（6)所建立的热水可溶 物指标的定量模型进行外部预测； 步骤（8)，测定热水可溶物；将待测造纸法再造烟叶样品的原始光谱输入步骤（6)建立 的热水可溶物指标的定量模型，即测定得到热水可溶物。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2)的光谱采集条件为；扫描范 围为4000?lOOOOcm-i、分辨率为8cm-i、扫描次数不低于72次。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2)的原始光谱是通过下列方法 获得的；将步骤（1)收集的造纸法再造烟叶片状产品，每个产品取五个平行样，每个平行样
10?15片样品，制成与近红外光谱专用样品杯大小匹配的样品，将10?15片样品依次平 铺于样品杯中，保证样品平整放置，厚度为2?3cm，用压样器轻压平整后，放到光谱仪旋转 台上，利用近红外光谱采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱，每个平行样扫一次光谱，每 个产品对应5个平行光谱，再将5个平行光谱进行求平均得到一个原始光谱，依次对每个产 品采用相同的方法进行扫描并采集光谱，得到每个产品对应的原始光谱。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5)的预处理是指对原始光谱进 行平滑、中也化和一阶导数预处理。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（6)中检测及剔除异常值是采用 检测杠杆值的方法，具体通过下列步骤： 按下列公式计算样品杠杆值：
其中，巧为样品杠杆值，与为样品巧勺因子向量，尸巧J建模集的因子得分矩阵，为 与的转置； 当样品杠杆值大于3k/n，其中k为主成分数，n为样品个数，其光谱对回归具有显著的 影响，应剔除。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（7)的模型验证是采用t检验方 法确定验证样品集输入步骤（6)的定量模型所得的预测值与相应的步骤4所得样品参考值 是否有统计意义上的偏差：即，将步骤（6)所建立的热水可溶物指标的定量模型的预测值 与步骤（4)的样品参考值t值与自由度dy_i的临界值t 进行比较，取显著水平a=〇. 05， 当I t I ，概率P〉〇.〇5时，说明两种方法的检测结果不存在显著性差异，模型验证 成功，该模型可用于测定造纸法再造烟叶的热水可溶物。
【专利摘要】本发明公开一种近红外漫反射光谱技术测定造纸法再造烟叶热水可溶物的方法，通过以下步骤实现：（1）具有代表性片状样品收集与准备；（2）采集原始光谱；（3）校正样品集和验证样品集的选择；（4）测定样品参考值；（5）光谱预处理；（6）PLS模型建立；（7）模型的验证及应用；（8）测定热水可溶物。本发明方法简单、易行、快速，采用近红外光谱无损检测技术不仅能提高分析效率，节约成本，对于准确测定再造烟叶热水可溶物，提高检测效率，客观反应产品质量，具有明显实用性。本发明方法具有检测速度快，无污染，绿色环保，准确度高、重现性好等优点，适用于热水可溶物的实现现场分析、快速检测及其产品质量波动的在线监测。
【IPC分类】G01N21-359, G01N21-3563
【公开号】CN104596980
【申请号】CN201510047461
【发明人】吴丽君, 殷艳飞, 王保兴, 刘恩芬, 王浩雅, 周桂园, 卢伟, 王家俊, 陈正春
【申请人】云南中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月30日