一种消积通便药物制剂的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药品的检测方法，特别是涉及一种消积通便药物制剂的检测方法，属 于药品的技术领域。
【背景技术】
[0002] 便秘是常见的临床症状，会引起患者诸多不适，如排便困难，粪便干结，数天甚至1 周才排便一次，排便时可有左腹痉挛性痛与下坠感，部分病人诉口苦、食欲减退、腹胀、下腹 不适、排气多或有头晕、头痛、疲乏等神经官能症。消积通便胶囊由川射干粉碎成细粉装胶 囊而成。川射干为鸾尾科植物鸾尾Iris tectorum Maxim.的干燥根莖，气微，味甘、苦。《中 药大辞典》将川射干的功效主治完整地概括为："消积，破瘀，行水，解毒，杀虫。主治食积胀 满，徵瘕，臌胀，咽喉肿痛，痔瘘，肿毒，跌打伤肿，蛔虫腹痛。"
[0003] 消积通便胶囊收载于国家中成药标准汇编内科脾胃分册，标准号为 WS-11214(ZD-1214)-2002,具有泻热通便的功效，主要用于胃肠实热所致的便秘，脘腹胀 痛，食欲不振。现有标准中，在对药品进行定性鉴别时，其对显微镜下晶体的描述不够准确， 在对川射干进行TLC鉴别是，供试品制备及展开剂的选择不够理想，导致斑点较少，斑点不 清晰，分离不好等现象；另外原标准中缺乏对川射干进行含量测定，因此导致对药品的质量 控制不够全面和准确，从而造成隐患。
[0004] 中国药典2010年版一部公开了川射干的检测方法，利用甲醇-0. 05mol/L磷酸二 氢钾溶液（32 : 68)作为流动相对川射干中射干苷进行含量测定；邹孔强等在HPLC法测定 黔北引种射干中射干苷的含量研宄（中医药导报，2007, 13(9) :81?82.) -文中，公开了 采用乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（19 : 81)为流动相射干苷进行含量测定；郭志辉在 HPLC法测定射干配方颗粒中射干苷的含量（药物分析杂志，2009, 29(8) :1375?1378.) - 文中，公开了采用乙腈-0.2%磷酸溶液（78:22)为流动相射干苷进行含量测定。以上文献 虽然报道了川射干的含量测定方法，但是按照上述方法进行操作，出现或分离度不佳，或分 析时间较长，还有其他色谱峰干扰等现象，因此对消积通便胶囊的检测不能满足要求。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种消积通便的药物制剂的检测方法，包括 性状、鉴别、检查和含量测定；该检测方法能全面有效地控制消积通便胶囊的质量，从而确 保该药物的临床疗效和用药安全性。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：消积通便的药物制剂的检 测方法，所述药物制剂为胶囊剂，这种胶囊这样制备：川射干350g，取川射干，粉碎成细粉， 装入胶囊，制成1000粒；该检测方法由性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定组成，其中鉴别 是对产品的定性鉴别、对川射干的TLC鉴别，含量测定是照中国药典2010年版一部附录VD 高效液相色谱法对川射干中射干苷进行测定。
[0007] 上述的消积通便的药物制剂的检测方法，具体是这样的：
[0008] 性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；
[0009] 鉴别：对川射干进行定性鉴别；以川射干对照药材为对照、以三氯甲烷-丁酮-甲 酸=1-5 : 0.5-2 : 0.5-2为展开剂，照薄层色谱法鉴别川射干；
[0010] 检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；
[0011] 浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定， 用乙醇作溶剂，不得少于20. 0% ;
[0012] 含量测定：以射干苷对照品为对照，照中国药典2010年版一部附录V D高效液相 色谱法测定胶囊中的射干苷含量。
[0013] 前述的消积通便的胶囊制剂的检测方法，其中鉴别由以下组成：
[0014] (1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16?52 μπι，完整者长 15 ?82 ;
[0015] (2)取本品内容物lg，加甲醇10ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml， 作为供试品溶液；另取川射干对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版 一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 μ 1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以 三氯甲烷-丁酮-甲酸=1-5 : 0.5-2 : 0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝 试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜 色的荧光斑点。
[0016] 进一步地，所述鉴别方法如下：
[0017] (1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16?52 μ m，完整者长 15 ?82 ;
[0018] (2)取本品内容物lg，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为 供试品溶液；另取川射干对照药材lg，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部 附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 μ 1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯 甲烷-丁酮-甲酸=3 : I : 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm 紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0019] 前述的消积通便的胶囊制剂的检测方法，其中含量测定方法如下：
[0020] 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动 相八，0.2%磷酸溶液为流动相匕进行梯度洗脱；流速0.5-2.01111/1^11，柱温25-3()°〇，检测波 长为265nm ;理论板数按射干苷峰计算应不低于3000 ;
[0021] 对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加65-75%乙醇制成每Iml含20 μ g 的溶液，即得；
[0022] 供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0. 2g，精密称定，置锥形瓶中，加入 65-75 %乙醇25ml，超声处理50-70min，放冷，再称定重量，用65-75 %乙醇补足减失的重 量，摇匀，过滤，精密量取续滤液Iml，置25ml量瓶中，加65-75 %乙醇至刻度，摇匀，滤过，取 续滤液，即得；
[0023] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得；
[0024] 本品每粒含川射干以射干苷（C22H24O11)计，不得少于13. Omg。
[0025] 进一步地，所述含量测定方法如下：
[0026] 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动 相A，0. 2 %磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速I. Oml/min，柱温25°C，检测波 长为265nm ;理论板数按射干苷峰计算应不低于3000 ;
[0027] 表 1
[0028]
【主权项】
1. 一种消积通便的药物制剂的检测方法，所述的制剂是消积通便胶囊，这种胶囊剂这 样制备：川射干350g，取川射干，粉碎成细粉，装