一种环境中百草枯残留量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环境中百草枯残留量的检测方法，属于分析化学领域。
【背景技术】
[0002]百草枯，化学名称是1-1- 二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草齐U，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。百草枯对人毒性极大，且无特效药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。
【发明内容】
[0003]本发明通过正相除杂，提高了百草枯的检测准确度。
[0004]本发明提供了一种环境中百草枯残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤:
[0005]①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎；
[0006]②将步骤①所得样品加入酸和乙醇浸泡6?12h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相；
[0007]③将步骤②所得样品用正相柱纯化，将含百草枯的馏分蒸干；
[0008]④将步骤③所得样品用反相柱检测，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度。
[0009]本发明通过正相柱纯化，除去了干扰反相分离的杂质。
[0010]本发明所述萃取溶剂优选为二氯甲烷。
[0011]本发明所述正相柱填料优选为200?300目硅胶，流动相为体积比100:2的二氯甲烧-甲醇。
[0012]本发明所述反相柱填料优选为5?10 μ mC18，流动相为体积比50:50的乙腈-水。
[0013]本发明有益效果为:
[0014]①本发明所述方法检测准确性高；
[0015]②本发明所述方法适用性广。
【具体实施方式】
[0016]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0017]实施例1
[0018]一种环境中百草枯残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤:
[0019]①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎；
[0020]②将步骤①所得样品加入浓盐酸和乙醇浸泡8h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相至原体积的1/3，所述除杂后样品与浓盐酸的质量体积比lg/100ml，所述除杂后样品与乙醇的质量体积比lg/50ml，所述除杂后样品与萃取溶剂的质量体积比lg/300ml ；
[0021]③将步骤②所得样品用正相柱纯化，所述正相柱填料为200?300目硅胶，流动相为体积比100:2的二氯甲烷-甲醇，将含百草枯的馏分蒸干；
[0022]④将步骤③所得样品用反相柱检测，所述反相柱填料为10 μ mC18，流动相为体积比50:50的乙腈-水，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度。
【主权项】
1.一种环境中百草枯残留量的检测方法，所述方法包括如下步骤: ①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎； ②将步骤①所得样品加入酸和乙醇浸泡6?12h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相； ③将步骤②所得样品用正相柱纯化，将含百草枯的馏分蒸干； ④将步骤③所得样品用反相柱检测，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述萃取溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述正相柱填料为200?300目硅胶，流动相为体积比100:2的二氯甲烷-甲醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述反相柱填料为5?10μ mC18，流动相为体积比50:50的乙腈-水。
【专利摘要】本发明涉及一种环境中百草枯残留量的检测方法，属于分析化学领域，所述方法包括如下步骤：①将待测土壤样品除去固体杂质、干燥、粉碎；②将步骤①所得样品加入酸和乙醇浸泡6～12h，过滤，等体积萃取三次，浓缩萃取相；③将步骤②所得样品用正相柱纯化，将含百草枯的馏分蒸干；④将步骤③所得样品用反相柱检测，用百草枯标准曲线计算百草枯浓度，本发明有益效果为检测准确性高。
【IPC分类】G01N30-89
【公开号】CN104597190
【申请号】CN201310530983
【发明人】关杰, 关宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申请人】大连大公环境检测有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日