专利名称：一种百草枯氯化物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种百草枯氯化物的制备方法。
背景技术：
百草枯，化学名称为氯化-N-甲基吡啶，是一种应用广泛的除草剂。生产氯 化-N-甲基吡啶的方法有多种，目前主要是用草甘膦中的氯甲烷与吡啶反应生成，但是该 方法生产周期较长，收率低下，氯甲烷同甲醇混溶，危险系数较大，不利企业生产，同时大量 的甲醇也给企业回收增加了难度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种节省氯甲烷用 量，降低成本，提高收率的百草枯氯化物的制备方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种百草枯氯化物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将吡啶和甲醇按重量比(1.4-1.5) (1. 1-1. 18)置于反应釜中，再开启搅拌 装置，进行搅拌；(2)将钢瓶中的氯代烷烃从反应釜底部通入到反应釜中，控制钢瓶出口压力为 0. 2-0. 3MPa进行加成反应；(3)开启蒸汽加热装置使反应釜的釜温升至53_55°C，继续通入氯代烷烃直到反 应釜的釜压达到0. 3-0. 38MPa ；(4)在釜温53-60°C，釜压0. 3-0. 38MPa的条件下，保温4_6h，再将釜温降到 30-35°C，泄压后向反应釜中通入惰性气体，将所得产物压入氯化槽即得产品。所述的步骤(2)中的氯代烷烃包括一氯甲烷或二氯甲烷。所述的步骤(3)中氯代烷烃的加入量与吡啶的重量比为 (1.1-1.18) (1.4-1.5)。所述的步骤(4)中的惰性气体包括氮气或氩气。与现有技术相比，本发明具有以下优点(1)氯化反应时采用高温高压方法，合成时可以节约氯甲烷5% -10% ；(2)氯化物收率提高了 5% _8%，从而降低了成本和能耗；(3)缩短反应周期，提高车间设备利用率。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1(1)将吡啶1400kg和甲醇1100kg置于反应釜中，再开启搅拌装置，进行搅拌；(2)将钢瓶中的一氯甲烷从反应釜底部通入到反应釜中，控制钢瓶出口压力为0. 2MPa，进行加成反应；(3)在反应釜自然升温速度减慢时，开启夹套蒸汽加热使反应釜的釜温缓慢升至 53°C，继续通入一氯甲烷直到反应釜的釜压达到0. 3MPa，一氯甲烷总的加入量为1100kg ；(4)在釜温53°C，釜压0. 3MPa的条件下，保温4h，再将釜温降到30°C，泄压后向反 应釜中通入氮气，将所得产物压入氯化槽，得到产品。实施例2(1)将吡啶1450kg和甲醇1140kg置于反应釜中，再开启搅拌装置，进行搅拌；(2)将钢瓶中的一氯甲烷从反应釜底部通入到反应釜中，控制钢瓶出口压力为 0. 25MPa，进行加成反应；(3)在反应釜自然升温速度减慢时，开启夹套蒸汽加热使反应釜的釜温缓慢升至 55°C，继续通入一氯甲烷直到反应釜的釜压达到0. 35MPa，一氯甲烷总 的加入量为1200kg ；(4)在釜温55°C，釜压0. 35MPa的条件下，保温5h，再将釜温降到35°C，泄压后向 反应釜中通入氮气，将所得产物压入氯化槽，得到产品。实施例3(1)将吡啶1500kg和甲醇1180kg置于反应釜中，再开启搅拌装置，进行搅拌；(2)将钢瓶中的二氯甲烷从反应釜底部通入到反应釜中，控制钢瓶出口压力为 0. 3MPa，进行加成反应；(3)在反应釜自然升温速度减慢时，开启夹套蒸汽加热使反应釜的釜温缓慢升至 55°C，继续通入一氯甲烷直到反应釜的釜压达到0. 4MPa，二氯甲烷总的加入量为1180kg ；(4)在釜温60°C，釜压0. 4MPa的条件下，保温6h，再将釜温降到35°C，泄压后向反 应釜中通入氩气，将所得产物压入氯化槽，得到产品。
权利要求
一种百草枯氯化物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将吡啶和甲醇按重量比(1.4-1.5)∶(1.1-1.18)置于反应釜中，再开启搅拌装置，进行搅拌；(2)将钢瓶中的氯代烷烃从反应釜底部通入到反应釜中，控制钢瓶出口压力为0.2-0.3MPa进行加成反应；(3)开启蒸汽加热装置使反应釜的釜温升至53-55℃，继续通入氯代烷烃直到反应釜的釜压达到0.3-0.38MPa；(4)在釜温53-60℃，釜压0.3-0.38MPa的条件下，保温4-6h，再将釜温降到30-35℃，泄压后向反应釜中通入惰性气体，将所得产物压入氯化槽即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种百草枯氯化物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2) 中的氯代烷烃包括一氯甲烷或二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种百草枯氯化物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3) 中氯代烷烃的加入量与吡啶的重量比为(1. 1-1. 18) (1. 4-1. 5)。
4.根据权利要求1所述的一种百草枯氯化物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4) 中的惰性气体包括氮气或氩气。
全文摘要
本发明涉及一种百草枯氯化物的制备方法，该方法包括以下步骤(1)将吡啶和甲醇置于反应釜中，再开启搅拌装置，进行搅拌；(2)将氯代烷烃从反应釜底部通入到反应釜中，进行加成反应；(3)开启蒸汽加热装置使反应釜的釜温升至53-55℃，继续通入氯代烷烃直到反应釜的釜压达到0.3-0.38MPa；(4)在釜温53-60℃，釜压0.3-0.38MPa的条件下，保温4-6h，再将釜温降到30-35℃，泄压后向反应釜中通入惰性气体，将产品压入氯化槽。与现有技术相比，本发明采用高温高压方法，合成时可以节约氯甲烷5％-10％；氯化物收率提高了5％-8％，从而降低了成本和能耗；并缩短了反应周期。
文档编号A01P13/00GK101875628SQ20091005019
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者严海华, 卫一龙, 李维华, 田晓宏 申请人:苏州佳辉化工有限公司