气相色谱仪装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具备试料导入部、分离柱以及检测器的气相色谱仪装置。
【背景技术】
[0002]气相色谱仪一般而言具备:导入试料气体的气体导入部、按成分对试料气体进行分离的分离柱、对分离后的试料成分进行检测的检测器以及恒温箱。在恒温箱内与分离柱一起收容有连接试料导入部与分离柱之间的配管及连接分离柱与检测器之间的配管，它们的温度受到调节。恒温箱具备加热器与风扇，该恒温箱为通过使加热器加热后的空气在恒温箱内循环从而将恒温箱内均匀地加热的热对流式的恒温箱。
[0003]利用图8对以往的气相色谱仪装置的一个例子进行说明。在恒温箱74的上部安装有试料导入部60以及检测器64，在恒温箱74的内部，除分离柱62以外还收容有连接试料导入部60与分离柱62的毛细管66。
[0004]毛细管66具备线圈状部分68，线圈状部分68构成防护柱或者保留间隙柱(retent1n gap)。防护柱为基于防止因杂质、高沸点成分对分离柱造成污染的目的而插入试料导入部与分离柱之间的构件。防护柱不论液相的有无，流路长度需要设为0.5?5m左右。防护柱根据污染的进展程度需要进行更换或局部切断。保留间隙柱为，在作为试料导入法使用柱头进样法或者不分流进样法的情况下，为了防止因样本的注入量的多少而产生的峰成分的扩散、一个成分的峰的分割而插入试料导入部与分离柱之间的构件。作为保留间隙柱的毛细管需要是未涂层有液相的非活性化毛细管，流路长度一般而言也需要设为0.5?5m左右。
[0005]像图8那样，在试料导入部与分离柱之间设置有防护柱、保留间隙柱的情况下，一般而言，它们与分离柱一起收容在恒温箱内，与分离柱一起被实施相同的温度调节。
[0006]作为上述的气相色谱仪装置的问题点，可以例举因热对流恒温箱的热容量的大小造成的分离柱的升降温速度的延迟与消耗电力的程度。作为一种解决该问题点的方法，例如，提出了通过将电热丝卷绕在分离柱上等方式，从而通过比恒温箱热容量小的其它的机构对分离柱进行温度调节的方法(参照专利文献I。)。在该方法中，分离柱在卷绕有电热丝的状态下收容在独立的容器中且作为柱组件配置在恒温箱的外侧，因此加热对象的热容量变小，使分离柱能够高速地升降温，从而分离柱的温度调节的响应性提高并且用于使分离柱升降温的消耗电力变小。
[0007]【在先技术文献】
[0008]【专利文献】
[0009]专利文献1:美国专利第6530260号公报
[0010]专利文献2:美国专利第7520920号公报
【发明内容】
[0011]【发明要解决的课题】
[0012]然而，在提出的方法中，为了避免气化后的试料吸附在配管的内壁等，需要将连接试料导入部与分离柱之间、分离柱与检测器之间的传送线收容在恒温箱内且与分离柱分开进行温度调节，由于热对流恒温箱的存在使得减小消耗电力的设置存在极限。另外，在将防护柱、保留间隙柱插入试料导入部与分离柱之间的情况下，它们被收容在热对流恒温箱内。这样一来，在需要使防护柱、保留间隙柱升温的情况下，实际的升温速度由热对流恒温箱的升温速度来决定，从而难以称得上与将分离柱收容在热对流恒温箱内的情况相比实现了温度调节的响应性的提高及电力消耗降低。
[0013]另外，在上述提出的方法的柱组件内，在毛细管卷绕有加热器的结构的情况下，难以将毛细管的局部切断，因此若将防护柱、保留间隙柱收容在柱组件内，则当防护柱、保留间隙柱被污染时难以进行更换、局部切断等处理。因此，在专利文献I中，与柱组件分开设置恒温箱，在该恒温箱内收容防护柱、保留间隙柱。
[0014]为了使防护柱、保留间隙柱的温度调节容易，还研宄出作为防护柱、保留间隙柱而使用分离柱基片(例如使挖掘有槽的硅与玻璃贴合而形成成为柱的流路的板材)，在该情况下也无法进行将分离柱基片的内部流路的局部切断等操作，因此即使防护柱、保留间隙柱被污染也无法进行更换、局部切断等处理。
[0015]另外，作为其它的方法，提出了由设置有加热器的套管覆盖构成传送线的毛细管的周围，通过由加热器加热套管内的空气从而加热毛细管的方法(参照专利文献2)。在该方法中，能够使加热对象空间小于恒温箱，因此加热对象的热容量变小，能够实现毛细管的升温速度的提高。而且，通过卸下套管的一部分，也能够进行防护柱、保留间隙柱的更换、局部切断等处理。
[0016]然而，在毛细管(防护柱、保留间隙柱)的长度变长的情况下，覆盖毛细管的套管的铅直方向上的长度变长，从而在套管的内侧的空间产生铅直方向上的温度梯度，因此难以均匀地加热毛细管整体。另外，在更换防护柱等时，不能保证毛细管的线圈状部分每次配置在相同高度的位置，因此也不能保证毛细管的温度分布的再现性。若毛细管的温度分布不具有再现性，则载流气体以及样本通过毛细管所需的时间也不具有再现性，所得到的色谱也不具有再现性。
[0017]另外，若毛细管的一部分与套管接触，则在毛细管的套管接触部分与非接触部分温度差变得明显，因此为了使毛细管不与套管接触，在套管的内侧需要确保某种程度的大小的空间。因此，减小套管的内侧的空间的设置存在界限，毛细管的升温速度的提高存在界限。
[0018]对此，本发明的目的在于，提高分离柱以及传送线的温度控制的响应性并且减少分离柱的升降温所需的消耗电力。
[0019]【用于解决课题的方案】
[0020]本发明所涉及的气相色谱仪装置具备:试料导入部；检测器；分离柱；传送线，其对试料导入部与分离柱之间以及试料导入部与检测器之间进行连接；柱温调部，其具备与分离柱相接且对分离柱进行加热的柱加热构件；线路温调部，其具备线路加热构件和线路按压构件，所述线路加热构件与传送线相接且对传送线进行加热，所述线路按压构件配置在传送线的与线路加热构件相反的一侧，利用线路加热构件与线路按压构件夹持传送线而进行传送线的温度调节。
[0021]【发明效果】
[0022]在本发明的气相色谱仪装置中，由于具备具有柱加热构件的柱温调部、在线路加热构件与线路按压构件之间夹持传送线而进行传送线的温度调节的线路温调部，因此使分离柱升温时的加热对象的热容量比热对流恒温箱小，从而能够实现分离柱的升降温的响应性的提高与分离柱的升温时的消耗电力的减少。由于通过线路温调部能够迅速地进行传送线的升温，因此与通过恒温箱进行传送线的温度调节的情况相比，能够实现升降温的迅速化与消耗电力的减少。
[0023]并且，本发明为通过线路加热构件与线路按压构件来夹持传送线的结构，而并非将电热丝等加热器卷绕在传送线上的结构，因此即使在设置防护柱、保留间隙柱的情况下，也能够将由卷绕成线圈状的毛细管构成的防护柱、保留间隙柱配置在线路温调部内，从而能够进行防护柱、保留间隙柱的更换、局部切断。
【附图说明】
[0024]图1A是气相色谱仪装置的一实施例的卸下一侧的按压构件后的状态的俯视图。
[0025]图1B是该实施例的气相色谱仪装置的图1A的X-X位置的剖视图。
[0026]图2是气相色谱仪装置的其他的实施例的剖视图。
[0027]图3A是气相色谱仪装置的又一其他的实施例的卸下一侧的按压构件后的状态的俯视图。
[0028]图3B是该实施例的气相色谱仪装置的图3A的Y-Y位置的剖视图。
[0029]图4是气相色谱仪装置的又一其他的实施例的剖视图。
[0030]图5是用于说明使用该实施例的气相色谱仪装置而进行防护柱部分的温度测定时的温度测定位置的图。
[0031]图6是使用该实施例的气相色谱仪装置而进行防护柱部分的温度测定时的测定数据。
[0032]图7A是气相色谱仪装置的又一其他的实施例的卸下一侧的按压构件后的状态的俯视图。
[0033]图7B是该实施例的气相色谱仪装置的图7A的Z-Z位置的剖视图。
[0034]图8是表示以往的气相色谱仪装置的一个例子的简要结构图。
【具体实施方式】
[0035]在本发明的气相色谱仪装置中，线路按压构件也可以为与传送线相接且对传送线进行加热的加热构件。通过由两个加热构件夹持传送线，能够使传送线的加热效率提高。
[0036]另外，线路按压构件也可以为具有柔性的隔热构件。通过由具有柔性的隔热构件将传送线向线路加热构件按压，由此能够在使来自线路加热构件的热不向周围扩散的情况下效率良好地向传送线传导，从而能够高效地加热传送线，能够提高传送线的升温的响应性。由于只