纳米级扫描传感器的制造方法_3

文档序号:8385831阅读:来源:国知局
移可以以高 灵敏度测量。对于该特定实施例,50至ZOOVcnT1H厂1/2范围内的AC电场灵敏度是可实现的。 对于该范围(例如,UOVcnr1HzW2)内的灵敏度,在1秒的积分时间内,IOnm距离处的等于 0. 01电荷的场可以被探测到(信噪比为1)。
[0079] NV中心处的温度变化包括晶格常数的变化,该变化修改NV中心处的局部晶体场, 并且使ZFS偏移。因此,通过测量ZFS,NV中心另外可以作为灵敏温度计进行操作。对于该 指定的实施例,可以以〇. 2至0. 8KH厂1/2范围内的灵敏度测量温度。
[0080] 由于NV中心的上述光学性质和磁性质,NV中心可以用作传感器探头。为了使NV 中心是有用的探头,在测量其荧光性的同时,NV中心必须以纳米精度定位。这可以通过与 和光学显微镜检查组合的AFM方法结合使用NV中心作为传感器探头来实现。
[0081] 虽然实现使用嫁接到扫描AFM探头尖端上的金刚石纳米晶体的扫描NV传感器已 经实现了一定的成功,但是这些方法受困于基于纳米晶体的NV中心的感测性能不良,对于 基于纳米晶体的NV中心,自旋相干时间通常比用于块体金刚石中的NV中心的自旋相干时 间短几个数量级。
[0082] 在本申请中,公开了使用金刚石纳米柱作为AFM的扫描探头的NV传感器,其中,单 个的NV在其远端的几个纳米内。
[0083] NV可以通过下列中的一个或某一组合来放置:植入、原生、通过照射和退火形成。
[0084] 图2是根据本申请的一个或多个实施例的使得可以进行顶侧收集的纳米级扫描 NV传感器系统200的示意性框图。系统200包括使用金刚石纳米柱210作为扫描探头的单 片扫描NV传感器,其中,单个的NV中心208在离金刚石纳米柱的远端很小的距离(例如, 大约25nm)处人工创建。
[0085] 系统200包括组合的AFM202和光学显微镜,S卩,与光学显微镜一起使用的AFM 202。在一些实施例中,AFM202和光学显微镜可以集成为单个器械。在所的实施例中, 光学显微镜是包括共焦显微镜物镜222的共焦显微镜。
[0086] AFM202包括附连到AFM202的金刚石悬臂203的金刚石纳米柱210。如图2中 所示,金刚石悬臂203可以附连到定位系统207,定位系统207例如可以包括在其上可以放 置样本209的可移动载物台。金刚石纳米柱210因此相对于样本209的表面可移动地定位, 以使得样本表面可以通过使用AFM反馈来用金刚石纳米柱210扫描。在一些实施例中,定 位系统207可以包括3轴压电定位器,该定位器被构造为相对于光学显微镜的固定光轴定 位样本和AFM头部。
[0087] 在一些实施例中,制造微米薄的单晶金刚石板坯215来生产金刚石纳米柱210。如 下面结合图4A更详细地描述的,金刚石纳米柱210可以被制造为包含单个NV中心208,该 NV中心208可以使得在目标样本209的几十纳米内。
[0088] 金刚石纳米柱210具有细长构造,并且包括远端214和近端216,远端214可以定 位为正对样本表面,近端216将耦合到AFM悬臂203。金刚石纳米柱210因此被构造为在大 致从远端214朝向近端216延伸的方向上光学地引导NV中心208发射的突光。
[0089] 在所示的实施例中,金刚石纳米柱210的尺寸在直径上大约为200nm,这优化了金 刚石纳米柱的上述光学波导。其他实施例可以对于金刚石纳米柱210使用不同尺寸,例如, 直径小于200nm的纳米柱。在所示的实施例中,金刚石悬臂203的尺寸在横向尺寸上可以 大约为4iimX30iim,并且在高度上大约为2iim。其他实施例可以对于金刚石悬臂使用不 同尺寸,例如,具有更大的或更小的横向尺寸和/或高度的金刚石悬臂。
[0090] 系统200还包括被构造为产生激发光的光学源220,该激发光在应用于色心时使 得从色心发射荧光。在所示的实施例中,光学源220是532nm激发激光器。在其他实施例 中,可以使用不同类型的光学源。例如,光学源可以是可调谐为小于637nm的波长的激光器 或LED。
[0091] 微波源230被构造为产生微波辐射脉冲并且将微波脉冲应用于NV中心208。在一 些实施例中,微波源230被构造为在来自激光器220的激光使NV中心激发期间,以及在用 金刚石纳米柱210扫描样本表面期间,将调谐为NV中心208的共振频率的微波脉冲应用于 NV中心。
[0092] 微波源可以被构造为将使得NV中心的电子自旋可以围绕将被感测的外部磁场进 动的微波脉冲应用于NV中心,该进动的频率通过电子自旋的能量级的Zeemn偏移与磁场线 性相关,以使得外部磁场的强度可以从所测量的Zeeman偏移确定。
[0093] 微波源可以被构造为将微波脉冲应用于NV中心,以使得外部电场的强度可以从 NV中心的电子自旋的能量级的所测的偏移确定。
[0094] 在本申请的一些实施例中,实现顶侧收集。在这些实施例中,来自NV中心208的 光学荧光从悬臂203的顶侧(因此,通过整个纳米柱210)读出。换句话说,在来自NV中心 208的荧光已经被光学地引导通过金刚石纳米柱210的长度并且通过金刚石纳米柱210的 近端216出射之后,光学探测器240探测NV中心208发射的荧光。
[0095] 顶侧读出使得可以显著地改进NV传感器系统100的性能。例如,顶侧读出使得可 以研究对于来自NV中心208的荧光辐射不透明的样本。如果如照惯例使用底侧读出,则荧 光将通过样本本身收集,这严重地限制了可以被研究的样本的类型。
[0096] 而且,顶侧读出利用金刚石纳米柱210的光学波导来增强光子收集效率。在一些 实施例中,收集效率可以改进大约5倍。这样的提高的收集效率导致灵敏度提高,这在许多 应用中是重要的优点。
[0097] 通过如上所述那样实现上述使用金刚石纳米柱的顶侧收集,激发光,通常是532nm 的绿色激光,与样本更好地隔绝。对于负面地对强激光场做出反应的成像样本(例如,生物 样本),这可以是重要的。由于金刚石纳米柱210的上述光学波导,使NV中心饱和所需功率 的量被最小化。在一些实施例中,饱和功率减小到大约十分之一(reductionofafactor ofabout10)。另外,因为来自激光器的激发光在纳米柱的波导模式上聚焦,所以可以最小 化样本的远场激发。
[0098] 在这些实施例中,系统200包括至少一个被定位为接收所发射的荧光的光学探测 器240,如上所述,所述荧光在被光学地引导通过金刚石纳米柱的长度之后通过金刚石纳米 柱210的近端216出射。因为金刚石纳米柱是用于NV荧光带的高效率波导,所以可以使用 上述顶侧收集方法来实现非常高的NV信号收集效率。
[0099] 在这些实施例中,如图2中所见,显微镜物镜222设置在光学探测器240与悬臂 203的顶侧之间。物镜222可以是长工作距离的显微镜物镜222。在一些实施例中,物镜 222可以具有大约0. 7的数值孔径。其他实施例可以使用数值孔径大约或小于0. 7的显微 镜物镜。
[0100] 系统200还可以包括一个或多个二向色镜,这些二向色镜使NV中心208发射的荧 光与激光器220产生的激发光分离。
[0101] AFM202可以包括AFM反馈系统,该AFM反馈系统被构造为控制NV中心与样本表 面之间的距离。NV传感器的空间分辨率受从NV中心到样本的距离影响。必须实现适当的 AFM控制(包括但不限于机械控制和反馈控制)来确保NV中心紧邻样本表面。不良的安装 和/或不适当的AFM反馈控制可以导致AFM尖端-样本距离过大。在一些实施例中,例如 由AttocubeASC500控制器提供的AFM反馈系统可以用于适当地设置和调谐AFM反馈,这 与AFM尖端的精确安装结合使得可以精确地观察期望的变量。
[0102] 处理系统可以与上述系统集成,并且被构造为实现本申请中所描述的方法、系统 和算法。处理系统可以包括任何类型的微处理器、纳米处理器、微芯片和纳米芯片,或者可 以由任何类型的微处理器、纳米处理器、微芯片和纳米芯片构成。处理系统可以用存储在其 中的计算机程序选择性地配置和/或激活。它可以包括这样的实现上述方法和系统的计算 机程序可以存储在其中的计算机可用介质。计算机可用介质可以在其中存储用于处理系统 的计算机可用指令。本申请中的方法和系统尚未参照任何特定程序设计语言进行描述,因 此将意识到,各种平台和程序设计语言可以用于实现本申请的教导。
[0103] 图3A示出了单晶金刚石扫描探头的代表性扫描电子显微镜(SEM)图像,该单晶金 刚石扫描探头在其尖端的~25nm内包含单个NV中心。为了制备这样的器件,顺序地执行 一系列制造步骤,包括形成NV创建(例如,通过低能离子植入)、几个连续对齐电子束光刻 步骤和反应离子蚀刻。
[0104] 该顺序的重要元素是制造微米厚的单晶金刚石板坯,该板坯形成图3A中所示的 扫描探头器件的基础。
[0105] 扫描金刚石纳米柱具有典型的~200nm的直径和~Iiim的长度,并且制造在大小 为几个微米的金刚石平台上,这些金刚石平台单个地附连到原子力显微镜(AFM)尖端以用 于扫描。
[0106] 图3B示出了来自单晶金刚石探头的红色荧光的共焦图像,而图3C例示了对于NV 荧光的光子自相关测量。在图3B中,在绿色激光照射下,在532nm的激发波长处执行典型 的单个扫描NV器件的共焦扫描。如图3B中所示的光子自相关测量中的明显下降以及图 3C中所见的光学探测的NV电子-自旋共振(ESR)的特征特性所指示的,从纳米柱(白色圆 圈)出来的明亮的光子发射起源于单个NV中心。全从同一器件获得的这些结果确认,尽管 NV紧邻所制造的纳米柱器件的尖端,通过纳米柱的光子波导持续存在。
[0107] 图3D例示了将纳米柱中的单个发射体识别为NV中心的光学探测的ESR。图3D中 的数据是在100yW激发功率下获得的,并且显示出接近每秒2. 2XIO5个计数(C.p.S)的单 个NV计数--与在未构图的金刚石样本中在类似的条件下观察的NV相比,探测到的荧光 强度大致五倍的提高。因此,来自扫描NV的荧光信号强度显著地提高,同时样本对于绿色 激发光的曝光最小化。对于扫描传感器的可能的生物或低温应用,这可以是特别相关的。
[0108] 图3E例示了对于金刚石纳米柱器件中的NC中心的自旋回波测量。NV中心的自旋 相干时间T2可以使用得到确认的相干NV自旋操纵技术来表征。自旋相干设置对于磁场的 NV灵敏度,并且限制可以对NV自旋执行的相干操作的数量;因此它是磁场成像和量子信息 处理中的应用的品质因数。
[0109] 使用Hahn回波脉冲序列,对图3E中所示的特征单个NV相干衰减进行测量。从衰 减包络,推断自旋相干时间为T2= 74. 8ys。该T2时间与植入的氮离子的密度(3X10ncm2) 吻合,并且可以推断器件制造过程充分地保留了NV自旋相干。将1~2时间的测量与如以上那 样获得的荧光计数率和NV自旋读出对比度、频率为33kHz时的56nTHz_1/2的最大a.c.磁 场灵敏度组合,并且基于图3D中的数据,获得6.OyTHf/2的d.c.灵敏度。
[0110] a.c.磁场灵敏度和d.c.磁场灵敏度都可以进一步分别通过使用自旋去耦序列和 用于自旋读出的优化参数来改进。在一些实施例中,对于a.c.磁场灵敏度,可以达到大约 IOnTHz4/2与IOOnT泡4/2之间的范围。在一些实施例中,可以达到好于200、100、75、6
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