一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及监测正己烷的复合纳米敏感材料及其制备方法，是用溶胶凝胶法制备的由Y203、Al203、Ti0jP N1纳米粉体组成的敏感材料，属于无机纳米材料与传感技术领域。
【背景技术】
[0002]正己烧，分子式C6H14,分子量为86.2，属于直链饱和脂肪烃类，由原油裂解及分馏获得。正己烷是外观为无色具汽油味，是一种广泛使用的有机溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。正己烷具有一定的毒性，会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体，能使人体神经系统能量代谢障碍，属于致神经纤维变性的神经类毒物，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧失、甚至死亡。已成为继苯中毒之后，对鞋革、电子生产、彩印等行业工人又一具有高度危害的生产性毒物。
[0003]目前测定空气中正己烷主要是用气相色谱法及气质联用方法进行测定。气相色谱法检出限低，但由于气相色谱法需用有毒的溶解介质(二硫化碳等)，操作较繁琐，耗时长，成本较高，不易于微型化，难于实现对室内空气中正己烷的实时在线监测。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种监测空气中正己烷气体的复合纳米敏感制料及其制备方法。用这种敏感材料制作的监测正己烷的传感器，可以在现场快速、准确测定微量正己烷而不受其它共存物的干扰。
[0005]本发明所述的一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料，由Y203、Al2O3, 1102和N1纳米粉体组成，其中各组分的质量百分数为35?45% Y2O3^25?35% Al203、15?25%T12UO ?20% N10
[0006]本发明所述的复合纳米敏感材料的粒径范围为25?42nm。
[0007]本发明所述的监测正己烷气体的复合纳米敏感材料，其制备方法按以下步骤进行:
[0008]按照目标产物的摩尔比将硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍依次溶于质量分数5?10%的盐酸水溶液，在搅拌下加入络合剂柠檬酸，上述硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1?2 ;待梓檬酸溶解后加入分散剂异丙醇，异丙醇浓度为0.5?lmol/dm3;搅拌30分钟后用氨水调节PH值为2?3，80°C水浴中搅拌2?3小时形成粘稠的凝胶，120°C真空干燥12小时得到干凝胶；干凝胶经充分研磨后，以4?8°C /分钟的速度升温至550?750°C空气中焙烧2?5小时，得到由Y203、A1203、T1jP N1组成的复合纳米粉体。
[0009]其中，所述硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍的总浓度范围为0.5?1.5mol/dm3。
[0010]本发明的有益效果为:
[0011]1、本发明提供一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料及其制备方法，该方法制备工艺简单，重现性好，易于实现批量化生产。
[0012]2、本发明提供一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料，其颗粒生长均匀，粒径分布范围小(25?42nm)。
[0013]3、本发明提供一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料制成的传感器，使用寿命长，稳定性好，连续工作20天信号无明显变化；该传感器灵敏度高，检出限可达0.2mg/m3。
【具体实施方式】
[0014]实施例1:
[0015]按照目标产物的摩尔比将硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍依次溶于质量分数5%的盐酸水溶液，硝酸盐的总浓度均为0.5mol/dm3;在搅拌下加入络合剂柠檬酸，上述硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1 ;待柠檬酸溶解后加入分散剂异丙醇，异丙醇浓度为0.5mol/dm3；搅拌30分钟后用氨水调节pH值为2，80°C水浴中搅拌2?3小时形成粘稠的凝胶，120°C真空干燥12小时得到干凝胶；干凝胶经充分研磨后，以4°C /分钟的速度升温至550°C空气中焙烧2小时，得到由Y203、A1203、T1jP N1组成的复合纳米粉体。
[0016]分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为25?42nm ;对其进行成分分析，测得组成为 Y203(44.6% )、A1203(34.8% )、Ti02(14.9% )和 Ni0(5.7% ) ο
[0017]应用:以此粉体作为测定正己烧的催化发光敏感材料，线性范围0.5?57mg/m3，检出限可达0.20mg/m3，常见共存物没有干扰。
[0018]实施例2:
[0019]按照目标产物的摩尔比将硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍依次溶于质量分数10%的盐酸水溶液，硝酸盐的总浓度均为1.5mol/dm3;在搅拌下加入络合剂柠檬酸，上述硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:2 ;待柠檬酸溶解后加入分散剂异丙醇，异丙醇浓度为Imol/dm3;搅拌30分钟后用氨水调节pH值为3，80°C水浴中搅拌2?3小时形成粘稠的凝胶，120°C真空干燥12小时得到干凝胶；干凝胶经充分研磨后，以8°C /分钟的速度升温至750°C空气中焙烧5小时，得到由Y203、Al203、Ti0jP N1组成的复合纳米粉体。
[0020]分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为25?40nm ;对其进行成分分析，测得组成为 Y2O3 (36.2% ) ,Al2O3 (25.7% ) ,T12 (24.3% )和 N1 (13.8% )。
[0021]应用:以此粉体作为测定正己烷的催化发光敏感材料，线性范围0.7?60mg/m3，检出限可达0.25mg/m3，常见共存物没有干扰。
[0022]实施例3:
[0023]按照目标产物的摩尔比将硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍依次溶于质量分数
7.5%的盐酸水溶液，硝酸盐的总浓度均为lmol/dm3;在搅拌下加入络合剂柠檬酸，上述硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1.5 ;待柠檬酸溶解后加入分散剂异丙醇，异丙醇浓度为
0.75mol/dm3;搅拌30分钟后用氨水调节pH值为2.5，80°C水浴中搅拌2?3小时形成粘稠的凝胶，120°C真空干燥12小时得到干凝胶；干凝胶经充分研磨后，以6°C /分钟的速度升温至650°C空气中焙烧3.5小时，得到由Y203、A1203、1102和N1组成的复合纳米粉体。
[0024]分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为28?42nm ;对其进行成分分析，测得组成为 Y203(35.4% )、A1203(25.6% )、Ti02(19.6% )和 N1(19.4% )。
[0025]应用:以此粉体作为测定正己烧的催化发光敏感材料，线性范围0.8?53mg/m3，检出限可达0.25mg/m3，常见共存物没有干扰。
[0026]实施例4:
[0027]按照目标产物的摩尔比将硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍依次溶于质量分数6 %的盐酸水溶液，硝酸盐的总浓度均为0.75mol/dm3;在搅拌下加入络合剂柠檬酸，上述硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1.25 ;待柠檬酸溶解后加入分散剂异丙醇，异丙醇浓度为
0.6mol/dm3;搅拌30分钟后用氨水调节pH值为2.4，80°C水浴中搅拌2?3小时形成粘稠的凝胶，120°C真空干燥12小时得到干凝胶；干凝胶经充分研磨后，以5°C /分钟的速度升温至600°C空气中焙烧3小时，得到由Y203、A1203、1102和N1组成的复合纳米粉体。
[0028]分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为25?38nm ;对其进行成分分析，测得组成为 Y2O3 (40.1 % )、Al2O3 (29.8 % )、T12 (20.3 % )和 N1 (9.8 % )。
[0029]应用:以此粉体作为测定正己烧的催化发光敏感材料，线性范围0.9?56mg/m3，检出限可达0.25mg/m3，常见共存物没有干扰。
[0030]实施例5:
[0031]按照目标产物的摩尔比将硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍依次溶于质量分数
8.5%的盐酸水溶液，硝酸盐的总浓度均为1.25mol/dm3;在搅拌下加入络合剂柠檬酸，上述硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1.75 ;待柠檬酸溶解后加入分散剂异丙醇，异丙醇浓度为
0.8mol/dm3;搅拌30分钟后用氨水调节pH值为2.8，80°C水浴中搅拌2?3小时形成粘稠的凝胶，120°C真空干燥12小时得到干凝胶；干凝胶经充分研磨后，以7°C /分钟的速度升温至700°C空气中焙烧4小时，得到由Y203、Al203、Ti0#P N1组成的复合纳米粉体。
[0032]分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为30?42nm ;对其进行成分分析，测得组成为 Y2O3 (35.4 % )、Al2O3 (33.5 % )、T12 (23.9 % )和 N1 (7.2 % )。
[0033]应用:以此粉体作为测定正己烧的催化发光敏感材料，线性范围0.8?55mg/m3，检出限可达0.20mg/m3，常见共存物没有干扰。
【主权项】
1.一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料，其特征在于，由Y203、Al203、Ti0jPNi0纳米粉体组成，其中各组分的质量百分数为35?45%Y203、25?35%A1203、15?25%Ti02、10?20%Ni0o2.如权利要求1所述的一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料，其特征在于，所述的纳米敏感材料的粒径范围为25?42nm。3.一种制备如权利要求1或2所述的监测正己烷气体的复合纳米敏感材料的方法，其特征在于，包括如下步骤: 按照目标产物的摩尔比将硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍依次溶于质量分数5?10%的盐酸水溶液，在搅拌下加入络合剂柠檬酸，上述硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1:1?2 ;待柠檬酸溶解后加入分散剂异丙醇，异丙醇浓度为0.5?lmol/dm3;搅拌30分钟后用氨水调节pH值为2?3，80°C水浴中搅拌2?3小时形成粘稠的凝胶，120°C真空干燥12小时得到干凝胶；干凝胶经充分研磨后，以4?8°C /分钟的速度升温至550?750°C空气中焙烧2?5小时，得到由Y203、A1203、1102和N1组成的复合纳米粉体。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硝酸钛、硝酸钇、硝酸铝和硝酸镍的总浓度范围为0.5?1.5mol/dm3。
【专利摘要】本发明涉及一种监测正己烷气体的复合纳米敏感材料，属于无机纳米材料与传感技术领域。本发明提供的复合纳米敏感材料，是由Y2O3、Al2O3、TiO2和NiO纳米粉体组成，其中各组分含量范围为Y2O3(35～45％)、Al2O3(25～35％)、TiO2(15～25％)和NiO(10～20％)，粒径范围为25～42nm；使用本发明所提供的复合纳米敏感材料制成的正己烷传感器，具有线性范围宽、灵敏度高，且选择性和稳定性好等优点，可以在线监测微量正己烷而不受共存物质的影响。
【IPC分类】G01N23/04, G01N21/76
【公开号】CN104990911
【申请号】CN201510333773
【发明人】于春洋, 杨宏伟
【申请人】北京联合大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月16日