专利名称：一种基于odopb-dbc材料对有机气体的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种可用子有机气体检测的检测方法。本方法以舍磷酰杂菲小 分子酯类化合物及其衍生物0D00B-DBC (具体的化学结构见附图1)为主要作用 成分，其英文名称为2-(6-oxide-6H—dibenz<c， e><l， 2〉oxaphos-phorin-6-yl)-dihydroxyphenylen e-dibenzenecarboxylate (0D0PB-DBC)，以下杀又述均以缩写ODOPB-DBC对该物 质进行描述。属于化学检测领域。
技术背景本发明采用了新近发现的具有聚集诱导发光增强作用的ODOPB-DBC分子作 为主要材料。目前该种化合物未见其它文献发表。ODOPB-DBC的相关合成专利和 在作为金属离子检测制剂的内容在同步申请发明专利。本申请提供的方法可以直接观察使用，也可以通过偏光显微镜、分子荧光光谱 仪使用。目前，通常使用的有机气体检测仪器，有很多商用检测仪，但价格昂贵， 要求使用的安装条件和使用条件非常苛刻。多数传感器采用了燃烧式的检测方 法，在对于要求禁止使用火的场所，如有机化工厂等，使用上存在安全隐患。 发明创造的内容本发明是一种对有机气体进行可区分的检测方法，该方法通过采用将化合 物ODOPB - DBC简单地在固体表面涂膜的方法制成，通过利用ODOPB-DBC与有机气氛接触后，进行相态转变，从而引起其光学性质的变化和表面形态的变化， 能够通过肉眼观察、偏光显微镜的双折射、分子荧光光谱仪的萸光强度变化等 获取检测到的有机气体信息。本发明利用了 ODOPB-DBC无定形膜的不同相态间的聚集诱导发光变化原理，能够在仪器上使用，也可以通过表面形态的变化， 通过肉眼观察使用。本方法分为三个部分进行，第一部分基材表面处理。第二部分涂膜制 备。第三部分使用。所用原料 0D0PB-DBC石英玻璃普通玻璃、金属板材等 方法如下第一步基片处理基片作为本传感器的在体，基片的材质可以选用多种材 料如石英片、普通玻璃片、金属片(比如铂、金、银、铜等)。材料的形状可以 任意选择，以矩形片状最佳，基片在使用前，需要经过预处理，将基片(石英 片或玻璃片)用混合溶液(浓硫酸双氧水=1: 1)进行浸泡，除去其上可能 的杂质。金属基片采用有机溶剂如氯仿、乙腈、乙醇、DMSO等进行清洗。第二步薄膜制备将0D0PB-DBC (纯度〉98%)在127-U0。C之间加热熔融在 基片上进行均匀涂覆，基片上ODOPB-DBC数量为10g/cm2-lxl0—'g/cm2,或者通 过将化合物ODOPB-DBC溶于氯仿或者乙腈、二氯曱烷、THF等有机溶剂，浓度在 lmol/1 - lX10_6mol/l。将溶液通过匀胶机将溶液均勻涂覆在基材表面，通过常 温或20-250。C加热条件下蒸发有机溶剂后，在表面获得ODOPB-DBC10g/cm2-l x 10—、/cn^的涂覆层，并通过加热至130-250。C之间，加热0. l-5分钟，使涂覆 层ODOPB-DBC获得无定形涂覆层。第三步检测将本薄膜检测器置于可能产生的有机气氛中，放置，如本薄膜有 迅速的转变，如由透明转变为非透明态，则可认为由氯仿、曱醇、乙醇等物质 存在，如在较长时间内本薄膜产生变化，薄膜由透明状态转变为不透明，则有 有机溶剂存在；在偏光显微镜下观察有附图三或类似的晶体双折射出现，可以 进一步确定该物质的种类。具体相应速度与结晶形态见附图2 (气体响应速度图附图)和附图3-附图7 (气体响应偏光显微镜下形态困)该种化合物兼有聚集发光和有机气体诱导结晶的特性，并能够对大多数有 机气体进行响应排列，从而达到检测有机气体的作用。该种检测方法具有有机 气体和有机溶剂的响应特性，能够用于工业上有机气体微量泄漏检测与成分分辨等方面。
附图1 0D0PB-DBC的分子式 附图2气体响应速度图附图3 ODOPB-DBC膜在乙腈气氛中的偏光显微镜照片 附图4 ODOPB-DBC膜在四氢呋喃气氛中的偏光显孩i镜照片 附图5 ODOPB-DBC膜在氯仿气氛中的偏光显孩t镜照片 附图6 ODOPB-DBC膜在乙醇气氛中的偏光显微镜照片 附图7 ODOPB-DBC膜在丙酮气氛中的偏光显孩i镜照片 实施例实施例1将lcmx lcm石英片用混合溶液(浓石充酸双氧水+ l: 1)进行浸泡1 小时，将ODOPB-DBC(乙烷氧基)0. lg在16(TC之间加热熔融在lci^基片上进行均 匀涂覆，涂覆后在25(TC加热0. 5分钟，冷却。将制好的膜片放于乙腈蒸汽中20 分钟，经偏光显孩史镜观察，发现图3中相同的图案，可以确定其为乙腈溶剂。 实施例2将lcmx lcm铜片用氯仿进行清洗，将ODOPB-DBCO. Olg在140。C之间加 热熔融在lcm2基片上进行均匀涂覆，涂覆后在250。C加热1分钟，冷却。将制好的 膜片放于乙醇蒸汽中5分钟，经目测发现结晶出现，可以确定其为醇类溶剂。 实施例3将lcmx lcm铂片用氯仿进行清洗，将浓度为1X10—2mol/l ODOPB-DBC的氯仿溶液2ml采用匀胶机均匀涂在lcm2铂片上，加热至40。C挥发氯仿，在220 。C加热1分钟。将制好的膜片放于氯仿蒸汽中2分钟，经目测发现结晶出现， 可以确定其为氯仿溶剂。实施例4将lcmx lcm普通玻璃片用混合溶液(浓^琉酸双氧水+ 1: 1)进行浸 泡1小时，将ODOPB-DBCO. Olg在160。C之间加热熔融在lcn^基片上进行均匀涂 覆，涂覆后在150。C加热2分钟。将制好的膜片放于四氢呋喃蒸汽中20分钟，经 偏光显微镜观察，发现图4中相同的图案，可以确定其为四氢呋喃溶剂。 实施例5将lcmx lcm石英片用混合溶液(浓硫酸双氧水+ l: 1)进行浸泡1 小时，将ODOPB-DBCO. lg在160。C之间加热熔融在lcW基片上进行均勻涂覆，涂 覆后在140。C加热5分钟。将制好的膜片放于丙酮蒸汽中30分钟，经偏光显微 镜观察，发现图7中相同的图案，可以确定其为丙酮溶剂。 实施例6将lcmxlcm石英片用混合溶液(浓石充酸双氧水+ 1: 1)进行浸泡1 小时，将ODOPB-DBCO. lg在160。C之间加热熔融在lcn^基片上进行均匀涂覆，涂 覆后在130。C加热2分钟。将制好的膜片放于甲醇蒸汽中5分钟，经偏光显微镜 观察发现图6结晶出现，可以确定其为醇类溶剂。
权利要求
1. 一种基于ODOPB-DBC材料对有机气体的检测方法，作用成分为ODOPB-DBC材料，并将其涂覆在固体表面，对有机气体进行检测使用；其特征在于该方法可对醇、丙酮、氯仿、四氢呋喃、乙腈有机气体进行快速检测；本方法的实施分为两部分第一步，将ODOPB-DBC材料涂覆在固体表面；第二步，对ODOPB-DBC涂层进行加热处理。
2. 根据权利要求1所述的一种基于0D0PB-DBC材料对有机气体的检测方法，其 特征在于0D0PB-DBC可以涂覆在石英片、玻璃片、金属片上进行使用。
3. 根据权利要求1所述的一种基于ODOPB-DBC材料对有机气体的检测方法，其 特征在于将0D0PB-DBC在127-270。C之间加热熔融在基片上进行均勻涂覆，基 片上ODOPB-DBC数量为10g/cm2-l x 10_7g/cm2。
4. 根据权利要求l所述的一种基于ODOPB-DBC材料对有机气体的检测方法，其 特征在于将化合物0D0PB-DBC溶于氯仿、乙腈、二氯曱烷或THF任一种有机 溶剂，浓度在lmol/1-lX10—6mol/l;将溶液通过匀胶机将溶液均匀涂覆在基材 表面，通过常温或20-25(TC加热条件下蒸发有机溶剂后，在表面获得 ODOPB-DBC10g/cm2-1 x 10、/0112的涂覆层。
5. 根据权利要求1所述的一种基于ODOPB-DBC材料对有机气体的检测方法，其 特征在于将涂层加热至130-250。C之间，加热0. 1 - 5分钟，使涂覆层0D0PB-DBC 获得无定形涂覆层。
全文摘要
本发明涉及一种可用于有机气体检测的检测方法。本方法以含磷酰杂菲小分子酯类化合物及其衍生物ODOOB-DBC为作用成分，通过将该化合物以加热熔融或制成溶液的方式涂覆在固体表面，并通过加热获得有机气体响应层的检测方法。该种化合物兼有聚集发光和有机气体诱导结晶的特性，并能够对大多数有机气体进行响应排列，从而达到检测有机气体的作用。该种检测方法具有有机气体和有机溶剂的响应特性，能够用于工业上有机气体微量泄漏检测与成分分辨等方面。
文档编号G01N21/17GK101231232SQ20071006303
公开日2008年7月30日 申请日期2007年1月25日 优先权日2007年1月25日
发明者斌 佟, 支俊格, 曹茉莉, 帆 杨, 石建兵, 董宇平, 钱立军 申请人:北京理工大学