一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法，具体地说就是集合运 用红外光谱法、原子吸收光谱法对氯丁胶粘剂中的镁螯合酚醛树脂进行定性、定量分析的 方法。本发明属于对高分子材料的分析测试技术领域。
【背景技术】
[0002] 氯丁胶粘剂的粘接性能优良，价格适宜，适用性广泛，是在工业和日常生活中普遍 使用的一种高分子粘结剂。氯丁胶粘剂的基体成分是溶剂型氯丁橡胶，其粘结效果除与粘 结条件如温度、压力以及粘接表面的处理等相关外，能很大程度取决于胶粘剂基体材料氯 丁橡胶室温下的交联反应，即基体材料交联程度越高，胶粘剂的粘结强度越好。在氯丁胶粘 剂中所加硫化剂的组分对基体材料氯丁橡胶室温下的交联反应起到关键作用。酚醛树脂与 氧化镁共用体系是常用硫化剂之一，国家专利CN 101418197A《一种环保型氯丁胶粘剂及其 生产方法》中阐述了环保型氯丁胶粘剂的配方，即包含了酚醛树脂和氧化镁作为硫化体系。
[0003] 在氯丁胶粘剂的生产工艺过程中，如果分别添加两种物质制得的胶粘剂特别容易 分层影响粘合效果。如果先将酚醛树脂与氧化镁发生预反应，形成镁螯合酚醛树脂，然后将 形成的镁螯合酚醛树脂加入到胶粘剂中则可以克服上述缺陷。镁螯合酚醛树脂不但改善了 酚醛树脂与胶粘剂的相容性，还明显提高了其粘接强度、耐热性和贮存稳定性。《福建化工》 2003年第4期中《氯丁胶粘剂耐热性的研究》阐述了氯丁橡胶品种、螯合树脂、硫化促进剂 等对氯丁胶粘剂耐热性的影响。结果表明采用氯丁橡胶、羧基化氯丁橡胶混合胶种配合螯 合树脂、硫化促进剂制备的氯丁胶粘剂，粘接性能和耐热性较好。
[0004] 因此可见，对氯丁胶粘剂中的镁螯合酚醛树脂进行定性和定量分析可协助生产厂 商验证预反应是否成功，对产品的粘结性做出初步预测，并可将这一技术运用到胶粘剂产 品配方技术的研发中，为研发新产品和促进自身产品质量提高奠定基础。
[0005] 国家专利CN 102053071A《酚醛树脂溶液中酚醛树脂含量的快速分析方法》采用 红外光谱法对酚醛树脂的含量进行了介绍。《特种橡胶制品》2005年第5期《氯丁橡胶中组 分含量分析》针对氯丁硫化橡胶采用热重分析法对其组分含量进行了分析。镁含量的测定， 在目前国家标准分析方法中，大多采用EDTA络合滴定法。操作繁琐，分析测定耗时长，人工 成本和时间成本均较高。也有采用火焰原子吸收光谱法的，但仅局限于针对水等比较容易 制备的样品溶液。
[0006] 国家专利CN 103134849A《一种同时测定卷烟纸中钾钠钙镁含量的快速方法》中 采用电感耦合等离子体质谱分析测定镁的含量。国家专利CN 102735515A《海绵钛、钛及钛 合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法》，采用火焰原子吸收光谱测定金属中的镁含量。
[0007] 集成采用红外光谱定性和原子吸收光谱对于氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂进行 定性、定量的分析研究，尚未见有相关的公开报导。
[0008] 本发明提出一种对氯丁胶粘剂中的镁螯合酚醛树脂进行了定性、定量的分析研究 方法，即采用化学法对树脂进行分离和样品制备，采用红外光谱法对酚醛树脂进行定性分 析，采用原子吸收光谱法通过对试样中镁元素的定量分析，进而通过计算对镁螯酚醛树脂 进行定量确定。结果表明该研究能够准确定性和定量分析氯丁胶粘剂中的镁螯合酚醛树 脂。
【发明内容】
[0009] 本发明的内容是提供一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的定性定量的分析方 法。
[0010] 技术方案 采用通常化学试验处理试样的方法对来自同一样本的两份氯丁胶粘剂试样进行前处 理，即：烘干试样内所含有的溶剂，采用镁螯合酚醛树脂的良溶剂在索氏抽提装置上提取目 标物。
[0011] 将处理后试样中的其中一份采用红外光谱法进行定性分析，对已知组分结构的酚 醛树脂在红外光谱仪中红外波段^Ocn^lOOOcnT1采集谱图，同时对提取物采集谱图，通过 比对两个谱图的特征吸收峰，定性镁螯合酚醛树脂。
[0012] 将处理后试样中的另一份采用原子吸收光谱法进行定量分析，灰化除去酚醛树脂 部分，然后将试样处理为澄清透明溶液，以氯化锶为抗干扰试剂进行测试。选择合适的镁测 试工作条件。
[0013] 在一定的浓度范围内，镁的吸光度和浓度遵循朗伯比尔定律，成线性关系。通过系 列标准溶液的测试，建立镁的标准曲线，测定样品溶液中的镁含量，并换算成镁螯合酚醛树 脂的含量。然后按照下列步骤对试样进行分析。
[0014] A、各取氯丁胶粘剂2g左右于两锥形瓶中，置于（100±5) °C烘箱中，烘至恒重，将 溶剂挥发完全。采用丙酮作为抽提溶剂，在索氏抽提装置上将烘干后试样抽提4小时。
[0015] B、用适量丙酮溶解0.1 g镁螯合酚醛树脂已知试样，均匀涂覆在表面平整的溴化 钾盐片上，在红外光谱仪的中红外波段^Ocn^lOOOcnT1采集谱图作为参比谱图。
[0016] C、对其中的一瓶由步骤A得到的氯丁胶粘剂试样抽提液均匀涂覆在溴化钾盐片 上，在红外光谱仪的中红外波段Aoocnr11000 cnr 1采集试样谱图。
[0017] D、比较试样谱图和参比谱图，参比谱图中的镁螯合酚醛树脂特征吸收峰位置在试 样谱图中均存在，则定性氯丁胶粘剂试样中含镁螯合酚醛树脂。
[0018] E、烘干另一瓶由步骤A所得氯丁胶粘剂试样抽提液至恒重。
[0019] F、将步骤E中得到的固体转移至钼金坩埚中，放入马弗炉，（45(T500) °C缓慢灰 化。冷却后加入（3飞）ml的浓盐酸，滴加几滴氢氟酸，在电炉上挥发近干，加入1:1盐酸溶 解，过滤至容量瓶中。
[0020] G、在步骤F得到的溶液中加入氯化锶溶液，定容，摇匀，即为样品溶液。
[0021] H、试样空白溶液的制备：在没有氯丁胶粘剂的条件下，同时进行上述的A、E、F、G 步骤，得到样品空白溶液。
[0022] I、原子吸收光谱仪测定镁标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，测试样品溶液中镁 的浓度，计算得到氯丁胶粘剂中镁的含量WMg ;最后，通过公式1计算得到镁螯合酚醛树脂的 含量。
[0023]
【主权项】
1. 一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法，其特征在于运用红外光谱法进行 定性分析；运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析。
2. 根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法，其特征在 于：在进行定性、定量分析前对氯丁胶粘剂试样进行前期处理，其步骤为： A. 各取试样2g左右于两锥形瓶中，置于（100±5) °C烘箱烘至恒重； B. 以丙酮作为抽提溶剂，在索氏抽提装置上将烘干后试样抽提4小时。
3. 根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法，其特征在 于运用红外光谱法进行定性分析，其步骤为： A. 用适量丙酮溶解0.Ig镁螯合酚醛树脂已知试样，均匀涂覆在表面平整的溴化钾盐 片上，在红外光谱仪的中红外波段^ocnT1IooocnT1采集谱图作为参比谱图； B. 对其中按照权利要求2所述方法得到氯丁胶粘剂试样抽提液均匀涂覆在溴化钾盐 片上，在红外光谱仪的中红外波段^OcnTilOOOcnT1采集试样谱图； C. 比较试样谱图和参比谱图，参比谱图中的镁螯合酚醛树脂特征吸收峰位置在试样谱 图中均存在，则定性氯丁胶粘剂试样中含镁螯合酚醛树脂。
4. 根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法，其特征在 于运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析，其步骤为： A. 样品溶液的制备：烘干按照权利要求2所述方法得到另一瓶氯丁胶粘剂试样，抽提 液至恒重；得到的固体转移至钼金坩埚中，放入马弗炉，（45(T500)°C缓慢灰化；冷却后加 入（3-5)ml浓盐酸，并滴加几滴氢氟酸，在电炉上挥发近干，加入1:1盐酸溶解，过滤至容量 瓶中；加入氯化锶溶液，定容，摇匀，即为样品溶液； B. 试样空白溶液的制备：在没有氯丁胶粘剂的条件下，同时进行上述权利要求2和4 的A步骤，得到试样空白溶液； C. 运用原子吸收光谱法测定样品中镁的吸光度，通过标准曲线得知样品溶液中镁的浓 度，最后通过计算得到氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂含量Wr。
5. 根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法，其特征在 于运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析，氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂含量的计算公 式1为： Wr=ffMg*24. 305/Mff* 100% 其中：Wr-氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的含量； WMg-氯丁胶粘剂中镁的含量； Mw-镁螯合酚醛树脂的分子量； 24. 305-镁原子的相对原子质量。
【专利摘要】本发明公开了一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的定性、定量分析方法，具体地说就是运用红外光谱法进行定性分析；运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析。内容涉及试样的制备与处理、仪器测试方法与与条件、计算步骤与公式等。该分析方法操作简便、测定结果准确，可对氯丁胶粘剂存在的各类镁螯合酚醛树脂进行检测和分析，测试结果可用于产品质量鉴定与科研开发等目的。
【IPC分类】G01N21-3577
【公开号】CN104730024
【申请号】CN201310714834
【发明人】李淑娟, 岳敏, 李红伟, 李海燕, 姜红
【申请人】北京橡胶工业研究设计院
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月20日