用气相色谱法鉴别三个绿花菜品种的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及绿花菜品种的鉴别，具体涉及用气相色谱法鉴别三个绿花菜品种的方法。
【背景技术】
[0002]绿花菜属于十字花科植物，又名青花菜或西兰花，是常用蔬菜作物。宁波地区种植的是炎秀、优秀和喜鹊三个品种，这三个品种从形态学很难区分，分子学鉴别技术要求较高，一般县、镇级的科研部门没有能力区别，因此对绿花菜产地的基层科研部门提供一种简单、易学的绿花菜品种鉴别方法，具有实际应用价值。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种用气相色谱法鉴别三个绿花菜品种的方法，该方法简单、易学，具有鉴别方便、准确的优点。
[0004]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:用气相色谱法鉴别三个绿花菜品种的方法，其步骤如下:
a、称取25.0g绿花菜样品置于试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用勾楽机以15500 rpm勾楽2min，静置提取30min，过滤，滤液倒入到加有4g氯化钠的离心管中，振荡lmin，摇勾；离心管以4000 rpm离心6min，静置分层，吸取上层有机相10.0ml到带塞的试管中，试管在80°C水浴的氮吹仪中吹至近干，用丙酮定容至5.0ml，得到鉴别样品；
b、鉴别样品用气相色谱法鉴别，气相色谱条件:载气为高纯氮气，流量30ml/min;氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min ;柱前压9.95psi，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220°C，检测器温度25°C ;采用不分流进样方式，进样量I μ 1，进样0.85min后吹扫；DB-1701色谱柱，柱温程序:初始温度100°C，以40°C /min升温至200°C，再以2°C /min升温至210°C，然后以30°C /min升温至240°C，并保留4min至样品全部流出；
c、以鉴别样品的目标峰的保留时间和峰面积之比定性，其中优秀和喜鹊品种有四个相同保留时间的目标峰，炎秀品种只有二个相同保留时间的目标峰，即只有3号目标峰和4号目标峰，四个目标峰的保留时间分别为:1号目标峰为2.434?2.435min，2号目标峰为
2.549 ?2.550min，3 号目标峰为 3.939 ?3.941min，4 号目标峰为 5.487 ?5.489min ;优秀品种的3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为1.9?3.2，喜鹊品种的3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为11.0?18.2。
[0005]与现有技术相比，本发明的优点在于用气相色谱法鉴别三个绿花菜品种的方法，通过乙腈提取，丙酮定容，得到鉴别样品，再用气相色谱法鉴别，鉴别用色谱柱为DB-1701，然后以鉴别样品的目标峰的保留时间和峰面积之比定性，如优秀和喜鹊品种有四个目标峰，炎秀品种只有二个目标峰，优秀品种的3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为1.9?
3.2，喜鹊品种的3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为11.0?18.2，这三个品种的保留时间稳定，可以定性为绿花菜，二个目标峰为炎秀品种，至于优秀和喜鹊品种的3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比差异大，区别明显，因此鉴别准确，本发明的方法简单、易学，鉴别方便，尤其适用于花菜产地的基层科研部门。
【具体实施方式】
[0006]以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0007]实施例1
慈溪古塘街道浒山菜场购的绿花菜样品25.0g绿花菜样品置于试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用勾楽机以15500 rpm (r/min)勾楽2min，静置提取30min，过滤，滤液倒入到加有4g氯化钠的离心管中，振荡lmin，摇匀；离心管以4000 rpm离心6min，静置分层，吸取上层有机相10.0ml到带塞的试管中，试管在80°C水浴的氮吹仪中吹至近干，用丙酮定容至5.0ml，得到鉴别样品；鉴别样品用气相色谱法鉴别，气相色谱条件:载气为高纯氮气，流量30ml/min ;氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min ;柱前压9.95psi，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220°C，检测器温度25°C ;采用不分流进样方式，进样量I μ 1，进样0.85min后吹扫；DB-1701色谱柱，柱温程序:初始温度100°C，以40°C /min升温至200°C，再以2°C /min升温至210°C，然后以30°C /min升温至240°C，并保留4min至样品全部流出；以鉴别样品的目标峰的保留时间(出峰时间)和峰面积之比定性定性，溶剂丙酮为内标物，丙酮的出峰时间为0.747?0.750min，得到I号目标峰的出峰时间为2.434min，2号目标峰的出峰时间为2.549min，3号目标峰的出峰时间为3.939min，4号目标峰的出峰时间为5.487min，且3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为2.5，说明该绿花菜为优秀品种，可以用HP-5色谱柱进一步确认。
[0008]实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是绿花菜样品为慈溪市掌起镇陈家村蔬菜种植户吴宏华，得到I号目标峰的出峰时间为2.435min，2号目标峰的出峰时间为2.549min，3号目标峰的出峰时间为3.941min，4号目标峰的出峰时间为5.489min，3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为3.1，说明该绿花菜为优秀品种。
[0009]实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是绿花菜样品为慈溪市周巷镇三江口村叶珍春种植，得到I号目标峰的出峰时间为2.435min，2号目标峰的出峰时间为2.550min，3号目标峰的出峰时间为3.940min，4号目标峰的出峰时间为5.488min，3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为2.0，说明该绿花菜为优秀品种。
[0010]实施例4
与实施例1基本相同，所不同的只是绿花菜样品为镇海区澥浦镇岚山村岑乾康种植，仅得到3号目标峰的出峰时间为3.939min，4号目标峰的出峰时间为5.488min，说明该绿花菜为炎秀品种。
[0011]实施例5
与实施例1基本相同，所不同的只是绿花菜样品为奉化市岳林街道袁国海种植，得到3号目标峰的出峰时间为3.941min，4号目标峰的出峰时间为5.487min，说明该绿花菜为炎秀品种。
[0012]实施例6 与实施例1基本相同，所不同的只是绿花菜样品为慈溪市逍林镇水云浦村胡恩保种植，得到I号目标峰的出峰时间为2.435min，2号目标峰的出峰时间为2.550min，3号目标峰的出峰时间为3.940min，4号目标峰的出峰时间为5.488min，3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为14.5，说明该绿花菜为喜鹊品种。
[0013]实施例7
与实施例1基本相同，所不同的只是绿花菜样品为慈溪市逍林镇联明村方振财种植，得到I号目标峰的出峰时间为2.434min，2号目标峰的出峰时间为2.549min，3号目标峰的出峰时间为3.941min，4号目标峰的出峰时间为5.489min，3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为18.0，说明该绿花菜为喜鹊品种。
[0014]实施例8
与实施例1基本相同，所不同的只是绿花菜样品为慈溪市逍林镇逍路沿村蒋士波种植，得到I号目标峰的出峰时间为2.435min，2号目标峰的出峰时间为2.550min，3号目标峰的出峰时间为3.939min，4号目标峰的出峰时间为5.487min，3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为11.2，说明该绿花菜为喜鹊品种。
[0015]我们经过多次反复研宄表明:宁波市的3个绿花菜品种，“炎秀”绿花菜品种只有3号峰、4号峰，没有I号峰、2号峰，优秀、喜鹊4个目标峰有相同的保留时间，保留时间很稳定，且3号峰/I号峰之比均各自在一定的范围之内，优秀品种3号峰与I号峰面积之比在
1.9?3.2之间；喜鹊品种3号峰与I号峰面积之比在11.0?18.2之间，区别明显。
【主权项】
1.用气相色谱法鉴别三个绿花菜品种的方法，其特征在于步骤如下: a、称取25.0g绿花菜样品置于试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用勾楽机以15500 rpm勾楽.2min，静置提取30min，过滤，滤液倒入到加有4g氯化钠的离心管中，振荡lmin，摇勾；离心管以4000 rpm离心6min，静置分层，吸取上层有机相10.0ml到带塞的试管中，试管在80°C水浴的氮吹仪中吹至近干，用丙酮定容至5.0ml，得到鉴别样品； b、鉴别样品用气相色谱法鉴别，气相色谱条件:载气为高纯氮气，流量30ml/min;氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min ;柱前压9.95psi，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220°C，检测器温度25°C ;采用不分流进样方式，进样量I μ 1，进样0.85min后吹扫；DB-1701色谱柱，柱温程序:初始温度100°C，以40°C /min升温至200°C，再以2°C /min升温至210°C，然后以30°C /min升温至240°C，并保留4min至样品全部流出； c、以鉴别样品的目标峰的保留时间和峰面积之比定性，其中优秀和喜鹊品种有四个相同保留时间的目标峰，炎秀品种只有二个相同保留时间的目标峰，即只有3号目标峰和4号目标峰，四个目标峰的保留时间分别为:1号目标峰为2.434?2.435 min，2号目标峰为.2.549 ?2.550 min, 3 号目标峰为 3.939 ?3.941 min, 4 号目标峰为 5.487 ?5.489 min ；优秀品种的3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为1.9?3.2，喜鹊品种的3号目标峰与I号目标峰的峰面积之比为11.0?18.2。
【专利摘要】发明公开了一种用气相色谱法鉴别三个绿花菜品种的方法，通过乙腈提取，丙酮定容，得到鉴别样品，再用气相色谱法鉴别，鉴别用色谱柱为DB-1701，然后以鉴别样品的目标峰的保留时间和峰面积之比定性，如优秀和喜鹊品种有四个目标峰，炎秀品种只有二个目标峰，优秀品种的3号目标峰与1号目标峰的峰面积之比为1.9～3.2，喜鹊品种的3号目标峰与1号目标峰的峰面积之比为11.0～18.2，这三个品种的保留时间稳定，至于优秀和喜鹊品种的3号目标峰与1号目标峰的峰面积之比差异大，区别明显，因此鉴别准确，本发明的方法简单、易学，鉴别方便，尤其适用于花菜产地的基层科研部门。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104777262
【申请号】CN201510179941
【发明人】王冬群
【申请人】慈溪市农业监测中心
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月16日