一种光气检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体检测技术领域，特别涉及一种光气检测试剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]光气，又称碳酰氯，剧毒，微溶于水，较易溶于苯、甲苯等。由一氧化碳和氯气的混合物通过活性炭制得。
[0003]光气常温下为无色气体，有腐草味，化学性质不稳定，遇水迅速水解，生成氯化氢，是氯塑料高温热解产物之一。用作有机合成、农药、药物、染料及其他化工制品的中间体。
[0004]环境中的光气主要来自染料、农药、制药等生产工艺。光气是剧烈窒息性毒气，高浓度吸入可致肺水肿。毒性比氯气约大10倍，但在体内无蓄积作用。
[0005]对于光气的测定，方法较多，常用的有分光光度法、液相色谱柱法、气相色谱柱法和碘量法，其中碘量法的精确度较低，因此使用较为局限，气相色谱柱法和液相色谱柱法的精确度较高，但是成本较高且不易于操作，分光光度法操作方便，但是其精确度上稍有不足，改进其精确度是一个重要的发展方向。
【发明内容】
[0006]本发明解决的技术问题:针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种光气检测试剂及其制备方法。
[0007]本发明的技术方案:一种光气检测试剂，包括如下质量份数的组分:
苯胺20-35份、二酚基丙烷2-5份、二氯甲烷3-8份、正己醇3_9份、碘化钾5_10份、甲醇6-12份和蒸馏水12-20份。
[0008]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:苯胺25-33份、二酚基丙烷
3-4份、二氯甲烷4-6份、正己醇6-8份、碘化钾7-9份、甲醇8_11份和蒸馏水15-18份。
[0009]作为优选，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:苯胺28份、二酚基丙烷3份、二氯甲烷5份、正己醇7份、碘化钾8份、甲醇10份和蒸馏水17份。
[0010]一种光气检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将甲醇和蒸馏水混合在一起，然后加入其他组分，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述光气检测试剂。
[0011]作为优选，步骤(I)中水浴加热的温度为45°C -65°c。
[0012]有益效果:本发明提供的光气检测试剂，是在现有的分光光度法的基础之上进行改进，以提高其精确度。分光光度法即是苯胺吸收测定法，利用苯胺与光气的反应，生成的产物在257nm下测定吸光度，从而定量光气的浓度。现有的技术中存在其他干扰的现象，为降低其他物质对检测结果的影响，本发明加入其他组分，利用其他组分之间的协同作用，降低空气中氯甲酸甲酯、氯化氢对测定结果的影响，提供其精确度。
[0013]因此，本发明提供的光气检测试剂，具有反应灵敏和精确度高的特点，有效克服了现有技术中精度差的问题，能够快速有效的检测出光气的含量。
【具体实施方式】
[0014]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0015]实施例1:
一种光气检测试剂，包括如下质量份数的组分:
苯胺35份、二酚基丙烷5份、二氯甲烷8份、正己醇9份、碘化钾10份、甲醇12份和蒸馏水20份。
[0016]一种光气检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将甲醇和蒸馏水混合在一起，然后加入其他组分，55°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述光气检测试剂。
[0017]测试该试剂对于空气中光气的灵敏度，结果显示:该试剂的检测光气浓度范围上限为20mg/m3，最低检测浓度为0.6mg/m3。
[0018]实施例2:
一种光气检测试剂，包括如下质量份数的组分:
苯胺20份、二酚基丙烷2份、二氯甲烷3份、正己醇3份、碘化钾5份、甲醇6份和蒸馏水12份。
[0019]一种光气检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将甲醇和蒸馏水混合在一起，然后加入其他组分，55°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述光气检测试剂。
[0020]测试该试剂对于空气中光气的灵敏度，结果显示:该试剂的检测光气浓度范围上限为20mg/m3，最低检测浓度为0.4mg/m3。
[0021]实施例3:
一种光气检测试剂，包括如下质量份数的组分:
苯胺25份、二酚基丙烷3份、二氯甲烷4份、正己醇6份、碘化钾7份、甲醇8份和蒸馏水15份。
[0022]一种光气检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(I)将甲醇和蒸馏水混合在一起，然后加入其他组分，55°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液； (2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述光气检测试剂。
[0023]测试该试剂对于空气中光气的灵敏度，结果显示:该试剂的检测光气浓度范围上限为20mg/m3，最低检测浓度为0.4mg/m3。
[0024]实施例4:
一种光气检测试剂，包括如下质量份数的组分:
苯胺33份、二酚基丙烷4份、二氯甲烷6份、正己醇8份、碘化钾9份、甲醇11份和蒸馏水18份。
[0025]一种光气检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将甲醇和蒸馏水混合在一起，然后加入其他组分，55°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述光气检测试剂。
[0026]测试该试剂对于空气中光气的灵敏度，结果显示:该试剂的检测光气浓度范围上限为20mg/m3，最低检测浓度为0.5mg/m3。
[0027]实施例5:
一种光气检测试剂，包括如下质量份数的组分:
苯胺28份、二酚基丙烷3份、二氯甲烷5份、正己醇7份、碘化钾8份、甲醇10份和蒸馏水17份。
[0028]一种光气检测试剂的制备方法，制备步骤如下:
(1)将甲醇和蒸馏水混合在一起，然后加入其他组分，55°C水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液；
(2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液；
(3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间24h后，取出，密封，得到所述光气检测试剂。
[0029]测试该试剂对于空气中光气的灵敏度，结果显示:该试剂的检测光气浓度范围上限为20mg/m3，最低检测浓度为0.3mg/m3。
[0030]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种光气检测试剂，其特征在于，包括如下质量份数的组分: 苯胺20-35份、二酚基丙烷2-5份、二氯甲烷3-8份、正己醇3_9份、碘化钾5_10份、甲醇6-12份和蒸馏水12-20份。2.根据权利要求1所述的光气检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:苯胺25-33份、二酚基丙烷3-4份、二氯甲烷4-6份、正己醇6_8份、碘化钾7_9份、甲醇8-11份和蒸馏水15-18份。3.根据权利要求2所述的光气检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:苯胺28份、二酚基丙烷3份、二氯甲烷5份、正己醇7份、碘化钾8份、甲醇10份和蒸馏水17份。4.一种根据权利要求1所述的光气检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)将甲醇和蒸馏水混合在一起，然后加入其他组分，水浴加热，搅拌均匀，制备成预混液； (2)将步骤(I)得到的预混液，放入搅拌器中磁力搅拌至均匀，得到澄清混合液； (3)将得到的澄清混合液放置在真空静置，时间12-48h后，取出，密封，得到所述光气检测试剂。5.根据权利要求4所述的光气检测试剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中水浴加热的温度为45 °C -65 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种光气检测试剂及其制备方法，属于气体检测技术领域，试剂包括如下质量份数的组分：苯胺20-35份、二酚基丙烷2-5份、二氯甲烷3-8份、正己醇3-9份、碘化钾5-10份、甲醇6-12份和蒸馏水12-20份。一种光气检测试剂的制备方法，制备步骤如下：（1）制备成预混液；（2）得到澄清混合液；（3）真空静置12-48h后，密封，得到所述光气检测试剂。本发明提供的光气检测试剂，具有反应灵敏和精确度高的特点，有效克服了现有技术中精度差的问题，能够快速有效的检测出光气的含量。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN104931444
【申请号】CN201510372109
【发明人】金可心, 凌云, 夏戊君, 凌天阳
【申请人】苏州佑君环境科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月30日