进管13、液氮出管14 一端穿过顶盖11并采用杜瓦管方式密封焊接，然后与排气排液管50,51连接；另一端与样品基座的液氮腔15焊接连通；样品基座由液氮腔15、垫板17、固定板18及基座盖16组成。垫板17通过螺丝固定在液氮腔15上，用于固定电加热丝61，所述的固定板18通过螺丝将样品固定在垫板17上，所述的基座盖16略大于液氮腔15，在外围包裹覆盖液氮腔15，并通过螺栓与其连接。基座盖16与液氮腔15之间的距离可以通过螺栓在一定范围内任意调节。若样品尺寸较大，基座盖16沿远离液氮腔15的方向滑移，到适合样品的位置处用螺栓固定基座盖16和液氮腔15 ;若样品尺寸较小，则反向滑移并用螺栓固定。所以样品基座能够适应多尺寸多种类的固体材料充当样品。
[0072]如图2所示，充放气连接管路4由四通41、真空阀40、充放气截止阀42、转换接头43组成，用于连接恒温器I的真空腔10、真空栗机组7、气源钢瓶和航空接插件60。正常情况下，关闭所有充气回路上的阀门，保持与真空栗机组7相通的支路畅通，通过真空栗机组7使得真空腔10内保持高真空环境。针对特殊需求，如样品测试需要处于指定气体氛围，则在获得高真空的基础上，关闭连通真空栗机组7的支路，通过充气支路充入所需气体来实现。
[0073]如图2、图4、图5所示，温度测量与控制单元包括航空接插件60、电加热丝61、温度传感器62和控温仪6。温度传感器62有三支，分别贴于液氮腔15背面、垫板17、固定板18上，能够实时测量样品两侧及真空腔10内环境的温度；电加热丝61在液氮腔15与垫板17之间；温度传感器62和电加热丝61的引线通过航空接插件60与控温仪6上的温度传感器接口 63和电加热接口 64相连接。
[0074]如图1、图2所示，热物性测量单元由测量探头、快速插拔接口 80、热物性测量主机81和计算机82组成。所述的快速插拔接口 80气密穿舱顶盖11，测量探头通过快速插拔接口 80与热物性测量主机81、计算机82依次连接。
[0075]如图2所示，真空度测量单元9安装在四通41和充放气截止阀42之间，由真空规和数显真空计构成，用于测量真空腔10内的真空度。
[0076]本测量系统的使用方法包括:
[0077]样品安装:首先将真空腔10从顶盖11上脱离，将顶盖11悬空于固定基台3上，使样品基座位于操作舒适的位置。然后利用固定板18和螺丝将样品固定在垫板17上，测量探头位于样品中间。在外围用螺栓连接基座盖16和液氮腔15，并预紧固定。检查三支温度传感器62的布置、完成穿舱航空接插件60的连接并确认其读数正常。将真空腔10套装到顶盖11上，并通过ISO法兰标准O型圈和卡爪12完成真空腔的密封。液氮进管13、液氮出管14分别通过排气排液管50、进液管51与液氮储液罐2连接。之后将液氮储液罐2和恒温器I分别安装在固定基台3的高、低台面上。
[0078]对真空腔10进行抽真空:将真空栗机组7通过真空阀40与真空腔10连通，关闭充放气截止阀42，打开真空阀40，对真空腔10进行抽真空，待真空度达到10 3Pa量级以后关闭真空阀40，并关闭真空栗机组7。如需测试在指定气体氛围下进行，则在获得高真空后，通过打开充放气截止阀42，由气源钢瓶放入指定压力的气体氛围实现。
[0079]对测量系统进行温度控制，具体是:将液氮储液罐2充满液氮，之后打开开关阀20，让液氮通过进液管51和液氮进管13进入液氮腔15。由于液氮腔15内部温度急速变化，液氮大量汽化，汽化后氮气和部分残留液氮通过液出管14、排气排液管50进入不锈钢罐23内的竖直气液分离管24，通过竖直气液分离管24的自动分离，液体流回不锈钢罐23，氮气排入空气中。等氮气排入空气的量减小并趋于稳定后，打开控温仪6，在前面板上输入设定温度，控温仪6将自动调节电加热丝61的电压电流，并通过温度传感器62将实时温度显示在控温仪6前面板上。等到实时温度和设定温度相差小于0.1°C时，样品基座的温度达到设定值，完成了测量系统的温度控制过程。
[0080]热物性测量:测量探头将电信号通过热物性测量主机81传入计算机82中，运用计算机分析软件计算样品的热物性参数，该参数可以是导热系数、比热容、热膨胀率等各种热物性参数。之后将获得的热物性参数和实时温度值、真空度值进行记录，完成整个热物性测量过程。
[0081]以上详细描述了本发明的具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种宽温区可控的材料热物性测量系统，包括恒温器(I)、液氮储液罐(2)、固定基台(3)、充放气连接管路(4)、真空栗机组(7)、温度测量与控制单元、热物性测量单元和真空度测量单元(9);其特征在于，所述的恒温器(I)和液氮储液罐(2)分别安装在固定基台(3)的低、高台面上，并通过两根液氮软管相连通，其中一根液氮软管作为恒温器(I)的进液管(51)，另一根作为恒温器(I)的排气排液管(50)，该排气排液管(50)穿舱回入液氮储液罐(2)，并与其内部设置的竖直气液分离管(24)连接；所述的恒温器(I)内设有样品基座，该样品基座包括液氮腔(15)、垫板(17)、固定板(18)及基座盖(16)，样品通过垫板(17)和固定板(18)安装在液氮腔(15)与基座盖(16)之间; 液氮储液罐⑵中液氮通过进液管(51)输入恒温器⑴内，使恒温器⑴内液氮腔(15)满液，液氮腔(15)内的气体和液体通过排气排液管(50)回流到液氮储液罐(2)中。2.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的液氮储液罐(2)由包裹保温材料的不锈钢罐(23)、开关阀(20)、竖直气液分离管(24)组成，所述的不锈钢罐(23)底部两侧分别设有进液口(21)和排气排液口(22)，所述的进液口(21)处安装开关阀(20)，开关阀(20)的出口通过进液管(51)与恒温器(I)连接；所述的竖直气液分离管(24)设置在不锈钢罐(23)内部，竖直气液分离管(24)上设有一球状容腔，容腔的底部开孔，若回流的是气液两相流体，通过竖直气液分离管(24)实现自动分离，液体流回不锈钢罐(23)，竖直气液分离管(24)的出口端面高于不锈钢罐(23)的颈口，底端通过排气排液口(22)与排气排液管(50)连通。3.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的恒温器⑴包括真空腔(10)、顶盖(11)、液氮进管(13)、液氮出管(14)和样品基座；所述的真空腔(10)和顶盖(11)密封连接，所述的液氮进管(13)、液氮出管(14) 一端穿过顶盖(11)并密封焊接，另一端与样品基座的液氮腔(15)焊接连通；所述的进液管(51)连通液氮进管(13)，所述的排气排液管(50)连通液氮出管(14)。4.根据权利要求1或3所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的样品基座中垫板(17)固定在液氮腔(15)上，并在垫板(17)与液氮腔(15)之间设置电加热丝(61)，所述的固定板(18)通过螺丝将样品固定在垫板(17)上，所述的基座盖(16)在外围通过螺栓与液氮腔(15)连接。5.根据权利要求3所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的充放气连接管路(4)包括四通(41)、真空阀(40)、充放气截止阀(42)、转换接头(43)，所述的四通(41)的四个接口中一个通过真空阀(40)连接真空栗机组(7)，一个通过充放气截止阀(42)连接气源钢瓶，一个通过转换接头(43)连接航空接插件(60)，一个连接恒温器(I)的真空腔(10)。6.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的温度测量与控制单元包括温度传感器(62)、电加热丝(61)、航空接插件(60)和控温仪(6)，所述的温度传感器￠2)有三支，分别贴于液氮腔(15)背面、垫板(17)、固定板(18)上，实时测量样品两侧及真空腔(10)内环境的温度；所述的电加热丝(61)在液氮腔(15)与垫板(17)之间；所述的温度传感器(62)和电加热丝(61)的引线通过航空接插件(60)与控温仪(6)上的温度传感器接口 ￠3)和电加热接口 ￠4)相连接。7.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的热物性测量单元包括测量探头、快速插拔接口(80)、热物性测量主机(81)和计算机(82)，所述的快速插拔接口(80)气密穿舱顶盖(11)，测量探头通过快速插拔接口(80)与热物性测量主机(81)、计算机(82)依次连接。8.根据权利要求5所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的真空度测量单元(9)安装在四通(41)和充放气截止阀(42)之间，由真空规和数显真空计构成，用于测量真空腔(10)内的真空度。9.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的基座盖(16)大于液氮腔(15)，在外围包裹覆盖液氮腔(15)，并通过螺栓与其连接，基座盖(16)与液氮腔(15)之间的距离可通过螺栓任意调节，若样品尺寸较大，基座盖(16)沿远离液氮腔(15)的方向滑移，到达目标位置处用螺栓固定基座盖(16)和液氮腔(15);若样品尺寸较小，则反向滑移并用螺栓固定。
【专利摘要】本发明公开了一种宽温区可控的材料热物性测量系统，包括恒温器(1)、液氮储液罐(2)、固定基台(3)；所述的恒温器(1)和液氮储液罐(2)分别安装在固定基台(3)的低、高台面上，并通过两根液氮软管相连通，其中一根液氮软管作为恒温器(1)的进液管(51)，另一根作为恒温器(1)的排气排液管(50)，该排气排液管(50)穿舱回入液氮储液罐(2)，并与其内部设置的竖直气液分离管(24)连接；所述的恒温器(1)内设有样品基座，该样品基座包括液氮腔(15)、垫板(17)、固定板(18)及基座盖(16)，样品通过垫板(17)和固定板(18)安装在液氮腔(15)与基座盖(16)之间。本系统结构简单，操作方便，适合多尺寸多种类的固体材料，能够实现-190℃～+150℃温区内的高精度温度可控及材料热物性测量。
【IPC分类】G01N25/00
【公开号】CN105044142
【申请号】CN201510232538
【发明人】黄永华, 汤剑宏, 李晓慈
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年5月8日