一种用于测定菜籽油中汞含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食用油重金属检测领域，具体是指一种用于测定菜籽油中汞含量的方法。
【背景技术】
[0002]目前，我国食用的二级菜籽油为未经精制的粗制油，对其中汞污染物含量及测定方法报道较少，国际食品法规标准(FA0/CAC)中将汞作为食用油脂中污染物判定指标，并规定了菜籽油中最高限量。过去文献报道中测菜籽油中汞含量的方法无法应用于一般化验员的检测，尤其是有的需采用原子吸收分光光度计，一般化验人员根本无法办到。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种快速准确，操作简便，灵敏度高，不用剧毒试剂，对环境的污染较小，对人体健康的危害较轻的能够满足一般实验人员进行检验的用于测定菜籽油中汞含量的方法。
[0004]本发明通过下述技术方案实现:一种用于测定菜籽油中汞含量的方法，包括以下步骤:
(1)制备0.1% 二乙胺基硫代甲酸钠，10%盐酸轻胺溶液以及乙酸钠缓冲溶液；
(2)制备汞标准溶液；
(3)吸取汞标准稀释液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于25mL于比色管中，分别加入盐酸经胺液2mL，以零管调零，于510nm波长处用3cm比色槽测定吸光度，双汞含量为横座标，吸光度为纵座标制作汞标准曲线；
(4)称取菜籽油25~30g于250mL三角瓶中，加入20mL浓盐酸和15mL水及玻璃珠数粒，于电热套回流煮沸lh，稍冷后转入125mL分液漏斗中，静置分层后，下层酸萃取液经用稀盐酸(1:1)冲洗过的双层滤纸滤于20mL烧杯中，用热水分数次洗涤三角瓶，倒入漏斗中，分层后合并于200mL烧杯中，再用少量热水冲洗滤纸，将烧杯置电炉上蒸至5mL左右，转入容量瓶中加水定溶至lOOmL，获得样液；
(5)吸收步骤(4)中所述的样液5mL于25mL比色管中，同步骤(3)制作汞的标注曲线；
(6)测定吸光度后查找曲线对应的含量。
[0005]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(I)中，0.1% 二乙胺基硫代甲酸钠的制备方法为溶解0.1glO—二氮菲于1mL蒸馏水中。
[0006]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(I)中，10%盐酸轻胺溶液的制备方法为溶解1g盐酸轻胺于10mL蒸馏水中。
[0007]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(I)中，乙酸钠缓冲溶液的制备方法为称取8.3g乙酸钠溶于水，加入ImL冰乙酸并稀释到10mL。
[0008]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(2)中，制备汞标准溶液的方法为准确称取8.635g，硫酸汞按[NHFe(SO4)3.12H20]溶于200mL蒸馏水中，加入6mL稀硫酸溶液(1:3)，稀释至lOOOmL，使用前再将其稀释10倍，ImL稀释液相当于10 μ g汞。
[0009]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
发明提供了一种快速准确，操作简便，灵敏度高，不用剧毒试剂，对环境的污染较小，对人体健康的危害较轻的能够满足一般实验人员进行检验的用于测定菜籽油中汞含量的方法。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
[0011]实施例:
本实施例的主要实施步骤如下:
(1)制备0.1% 二乙胺基硫代甲酸钠，10%盐酸轻胺溶液以及乙酸钠缓冲溶液；
(2)制备汞标准溶液；
(3)吸取汞标准稀释液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于25mL于比色管中，分别加入盐酸经胺液2mL，以零管调零，于510nm波长处用3cm比色槽测定吸光度，双汞含量为横座标，吸光度为纵座标制作汞标准曲线；
(4)称取菜籽油25~30g于250mL三角瓶中，加入20mL浓盐酸和15mL水及玻璃珠数粒，于电热套回流煮沸lh，稍冷后转入125mL分液漏斗中，静置分层后，下层酸萃取液经用稀盐酸(1:1)冲洗过的双层滤纸滤于20mL烧杯中，用热水分数次洗涤三角瓶，倒入漏斗中，分层后合并于200mL烧杯中，再用少量热水冲洗滤纸，将烧杯置电炉上蒸至5mL左右，转入容量瓶中加水定溶至lOOmL，获得样液；
(5)吸收步骤(4)中所述的样液5mL于25mL比色管中，同步骤(3)制作汞的标注曲线；
(6)测定吸光度后查找曲线对应的含量。
[0012]其中，所述步骤(I)中，0.1% 二乙胺基硫代甲酸钠的制备方法为溶解0.1glO—二氮菲于1mL蒸馏水中；所述步骤(I)中，10%盐酸轻胺溶液的制备方法为溶解1g盐酸轻胺于10mL蒸馏水中；所述步骤(I)中，乙酸钠缓冲溶液的制备方法为称取8.3g乙酸钠溶于水，加入ImL冰乙酸并稀释到1mL ;所述步骤(2)中，制备汞标准溶液的方法为准确称取8.635g，硫酸汞按[NHFe(SO4)3.12H20]溶于200mL蒸馏水中，加入6mL稀硫酸溶液(I:3)，稀释至lOOOmL，使用前再将其稀释10倍，ImL稀释液相当于10 μ g汞。
[0013]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种用于测定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)制备0.1% 二乙胺基硫代甲酸钠，10%盐酸轻胺溶液以及0.1%麝香酚蓝指示剂； (2)制备汞标准溶液； (3)吸取汞标准稀释液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0于25mL于比色管中，分别加入盐酸经胺液2mL，以零管调零，于510nm波长处用3cm比色槽测定吸光度，双汞含量为横座标，吸光度为纵座标制作汞标准曲线； (4)称取菜籽油25~30g于250mL三角瓶中，加入20mL浓盐酸和15mL水及3~8颗玻璃珠，于电热套回流煮沸lh，稍冷后转入125mL分液漏斗中，静置分层后，下层酸萃取液经用稀盐酸冲洗过的双层滤纸滤于20mL烧杯中，用热水分数次洗涤三角瓶，倒入漏斗中，分层后合并于200mL烧杯中，再用少量热水冲洗滤纸，将烧杯置电炉上蒸至5mL左右，转入容量瓶中加水定溶至lOOmL，获得样液； (5)吸收步骤(4)中所述的样液5mL于25mL比色管中，同步骤(3)制作汞的标注曲线； (6)测定吸光度后查找曲线对应的含量。2.根据权利要求1所述的一种用于测定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，二乙胺基硫代甲酸钠的制备方法为溶解0.1g 二乙胺基硫代甲酸钠于10mL蒸馏水中。3.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，10%盐酸轻胺溶液的制备方法为溶解1g盐酸轻胺于10mL蒸馏水中。4.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，0.1%麝香酚蓝指示剂的制备方法为溶解0.19麝香草酚蓝于4.3mL，0.05mol/L的NaOH溶液中，用水稀释至lOOmL。5.根据权利要求1或2所述的一种用于测定菜籽油中汞含量的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，制备汞标准溶液的方法为准确称取3.126g，硫酸汞按溶于200mL蒸馏水中，定容至2000mL，使用时吸收上述标准液1mL稀释至lOOmL，此溶液含萊I μ g/mL。
【专利摘要】本发明公开了一种用于测定菜籽油中汞含量的方法，包括以下步骤：1）制备10—二氮杂菲溶液，盐酸轻胺溶液及乙酸钠缓冲溶液；2）制备汞标准溶液；3）以双汞含量为横座标，吸光度为纵座标制作汞标准曲线；4）称取菜籽油，加浓盐酸和水及玻璃珠，回流煮沸，静置分层后，下层酸萃取液经双层滤纸滤于烧杯中，洗涤三角瓶，倒入漏斗中，分层后合并于烧杯中，冲洗滤纸，蒸干，加水定溶，获得样液；5）吸收步骤4）中所述的样液于比色管中，同步骤3）制作汞的标注曲线。发明提供了一种快速准确，操作简便，灵敏度高，不用剧毒试剂，对环境的污染较小，对人体健康的危害较轻的能够满足一般实验人员进行检验的用于测定菜籽油中汞含量的方法。
【IPC分类】G01N1/28, G01N21/31
【公开号】CN105092501
【申请号】CN201510610500
【发明人】何金蓉, 周洁
【申请人】成都艾比科生物科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月23日