一种羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法
【技术领域】
[0001] 本发明一种鉴别羊肉中掺杂鸭肉的方法，属于食品安全检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 羊肉作为一种高营养价值的肉品，深受广大消费者的欢迎。中国已成为羊肉生产 和消费大国。但是，市场上存在将猪肉、鸡肉、鸭肉等与羊膘混合或仅加入羊肉粉、香精等处 理后进行销售。市场上这种"以次充好、以假乱真"的欺骗行为日趋普遍，对市场经济正常 竞争和市场监管及消费者的身体健康带来极大影响。因此，探索如何实现羊肉掺假的快速 检测和鉴别，是规范羊肉制品质量和安全的重点问题，具有重要的现实意义。
[0003] 传统的检测肉与肉制品掺假的方法，如感官检验和紫外、液相和气相等色谱技术 都存在一定的弊端，如耗时长、样品预处理繁杂、仪器昂贵和对操作人员要求高等。近几年， 在肉制品品质检测中新兴的近红外、远红外光谱技术和电子鼻技术等检测方法，具有简便、 高效、快速的特点，正成为肉制品掺假检测的研究热点。近红外光是指波长在780~2526nm 范围内的电磁波，主要反映含氢基团振动的倍频和组合频吸收，几乎涵盖了有机物中所有 含氢的信息。肉类中含有丰富的蛋白质、脂肪、有机酸、碳水化合物等有机物，因此，通过对 肉及肉制品的光谱分析就能够得到大量的信息。近年来，国内外学者根据近红外光谱技术 具有的快捷、方便、无损伤、无需样品预处理等优势，在肉品掺假检测方面开展了相关的研 究。但目前的一些检测肉制品掺假的方法，是采用肉样品打浆后直接测定近红外光谱数据 进行分析。如张玉华等采用近红外光谱结合主成分分析法（PCA)、判别分析法，分别建立了 牛肉和羊肉中掺杂其它动物肉的定性鉴别模型（张玉华，孟一，姜沛宏，等.近红外技术对 不同动物来源肉掺假的检测[J].食品工业科技，2015,3:316-319)。由于肉制品中成分复 杂，采用该方法提取的近红外数据干扰严重，本方法根据不同肉制品蛋白质含量和组成的 差异情况，加入考马斯亮蓝G-250,和蛋白质发生特异反应后，形成特定的近红外光谱，通过 测定近红外光谱的数据进行建模，测定羊肉中掺入不同比例的鸭肉肉糜的数据，探索建立 采用近红外光谱分析方法判别掺假羊肉的方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是采用近红外技术掺假羊肉的方法，旨在为羊肉的掺假检测提供一 种快速、准确、简便新方法。
[0005] 本发明的技术方案如下：一种羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法，包括如下步 骤：
[0006] (1)分别制备羊肉、鸭肉、掺假肉的样品、以及未知肉的待测样品，首先需要选择一 批具有代表性的羊肉样品，新鲜羊肉和鸭肉的肉切成肉片，分别用小型绞肉机绞碎成肉糜， 用电子天平准确称取不同质量的鸭肉肉糜，按不同比例（〇~35%)加入到羊肉肉糜中，或 者新鲜羊肉和鸭肉的肉切成肉片，用电子天平准确称取不同质量的鸭肉肉片，按不同比例 (0~35% )加入到羊肉肉糜中；
[0007] (2)制备考马斯亮蓝G-250溶液：考马斯亮蓝G-250溶于50ml95%乙醇，加入 100mL质量浓度为0. 85g/ml的磷酸，作为考马斯亮蓝G-250溶液保存；
[0008] (3)分别采集步骤（1)中的样品、待测样品加入考马斯亮蓝G-250溶液后打浆， 5-10min后采集样品的近红外光谱，每个样品连续采集3-5次，取均值作为原始光谱；
[0009] (4)对步骤（3)中原始光谱进行建模波段的优化选择，并对选择的建模波段分别 采用多元散射校正、标准正态变量变换、面积归一化、Autoscale、平滑处理、一阶导数处理 等对原始光谱进行预处理；
[0010] (5)采用支持向量机回归建模方法建立掺假肉鉴别模型。
[0011] 所述步骤（3)中分别采集步骤（1)中的样品、待测样品切成0. 5-1_薄片后浸泡 在马斯亮蓝G-250溶液中20-30min，然后打浆。
[0012] 所述步骤（5)是采用以多元线性回归。
[0013] 所述步骤（5)是采用偏最小二乘回归。
[0014] 待测样品制备：将混合肉糜中加入质量分数0. 5-2%的0. 01 %考马斯亮蓝 G-250溶液后继续打浆5-10min ;或者将混合肉片浸泡在0. 01 %考马斯亮蓝G-250溶液 20-30min〇
[0015] (1)取20g肉糜（片）放入5cm样品杯中，压实，保证底部没有气泡和漏光现象， 进行近红外光谱的采集，扫面范围为全波段（10000~4000cm 4扫描，扫描次数64次（图 1)〇
[0016] (2)光谱预处理：由于样品的性质、散射光、杂散光以及仪器响应限度、人工操作 的影响等，均会导致光谱的基线漂移和重现性差，因此必须对原始光谱进行采用多元散射 校正（MSC)、标准正态变量变换（SNV)、面积归一化、Autoscale、平滑处理、一阶导数处理等 对原始光谱进行预处理；
[0017] (3)定标模型的建立：验采集肉样本153个，近红外光谱范围为4000~10000cm1， 共有1557个数据点，构成了 159X 1557的光谱矩阵，将其中的107个样本作为建模集，其余 的52个样本作为验证集。经不同预处理后建nu-SVC模型对建模集进行判别；
[0018] (4)检验所建nu-SVC模型对验证集的预测效果，分别用验证集对原始光谱未处 理、MSC预处理、SNV预处理、15点平滑预处理和Autoscale预处理所建nu-SVC模型进行检 验。
[0019] 本发明的有益效果是：本发明建立了一种快速、准确、稳定判别掺假羊肉的方法。 通过定性判别，保证市场经济正常竞争和市场监管及消费者的身体健康。另外，本发明与常 规近红外光谱方法相比，具有更加准确的特点等
【附图说明】
[0020] 图1为羊肉和羊肉掺鸭肉的近红外光谱。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1
[0022] -种羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法，步骤如下：
[0023] (1)首先需要选择一批具有代表性的羊肉样品，新鲜羊肉和鸭肉的肉切成肉片，分 别用小型绞肉机绞碎成肉糜。用电子天平准确称取不同质量的鸭肉肉糜，按不同比例（0~ 35% )加入到羊肉肉糜中；
[0024] (2)制备考马斯亮蓝G-250溶液：考马斯亮蓝G-250溶于50ml95%乙醇，加入 100mL质量浓度为0. 85g/ml的磷酸，作为考马斯亮蓝G-250溶液保存，使用时根据需要用水 稀释。
[0025] (3)染色肉样制备：将（1)中混合肉糜中加入质量分数0.5-2%的0.01 %考马斯 亮蓝G-250溶液后继续打浆5-10min ;
[0026] (4)取20g肉糜放入5cm样品杯中，压实，保证底部没有气泡和漏光现象，进行近红 外光谱的采集，扫面范围为全波段（10000~4000cm》扫描，扫描次数64次；
[0027] (5)光谱预处理：由于样品的性质、散射光、杂散光以及仪器响应限度、人工操作 的影响等，均会导致光谱的基线漂移和重现性差，因此必须对原始光谱进行采用多元散射 校正（MSC)、标准正态变量变换（SNV)、面积归一化、Autoscale、平滑处理、一阶导数处理等 对原始光谱进行预处理；
[0028] (6)定标模型的建立：验采集肉样本153个，近红外光谱范围为4000~10000cm1， 共有1557个数据点，构成了 159X 1557的光谱矩阵，将其中的107个样本作为建模集，其余 的52个样本作为验证集。经不同预处理后所建nu-SVC模型对建模集的判别效果如表1。
[0029] 表1不同光谱预处理方法建立建模集nu-SVC判别结果
[0030]
[0031]
[0032] (7)检验所建nu-SVC模型对验证集的预测效果，分别用验证集对原始光谱未处 理、MSC预处理、SNV预处理、15点平滑预处理和Autoscale预处理所建nu-SVC模型进行检 验，结果见表2-6。
[0033] 表2原始光谱未处理所建nu-SVC模型对检验集的判别结果
[0034]
[0036] 表3 MSC处理所建nu-SVC模型对检验集的判别结果
[0037]
[0038] 表4 SNV处理所建nu-SVC模型对检验集的判别结果
[0039]
[0040]
[0041 ] 表5 15点平滑处理所建nu-SVC模型对检验集的判别结果
[0042]
[0043] 表6 Autoscale处理所建nu-SVC模型对检验集的判别结果
[0044]
[0046] 实施例2
[0047] -种羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法，步骤如下：
[0048] (1)首先需要选择一批具有代表性的羊肉样品，新鲜羊肉和鸭肉的肉切成肉片，用 电子天平准确称取不同质量的鸭肉肉片，按不同比例（〇~35% )加入到羊肉肉糜中；
[0049] (2)制备考马斯亮蓝G-250溶液：考马斯亮蓝G-250溶于50ml95%乙醇，加入 100mL质量浓度为〇. 85g/ml的磷酸，作为母液保存，使用时根据需要用水稀释；
[0050] (3)染色肉样制备：将（1)中混合肉片浸泡在0.01 %考马斯亮蓝G-250溶液 20-30min〇
[0051] 其余步骤同实施例1。
[0052] 当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的 普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保 护范围。
【主权项】
1. 一种羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)分别制备羊肉、鸭肉、掺假肉的样品、以及未知肉的待测样品； ⑵制备考马斯亮蓝G-250溶液：考马斯亮蓝G-250溶于50ml95%乙醇，加入100mL质 量浓度为〇. 85g/ml的磷酸，作为考马斯亮蓝G-250溶液保存； (3) 分别采集步骤（1)中的样品、待测样品加入考马斯亮蓝G-250溶液后打浆，5-10 min后采集样品的近红外光谱，每个样品连续采集3-5次，取均值作为原始光谱； (4) 对步骤（3)中原始光谱进行建模波段的优化选择，并对选择的建模波段分别采用 多元散射校正、标准正态变量变换、面积归一化、Autoscale、平滑处理、一阶导数处理等对 原始光谱进行预处理； (5) 采用支持向量机回归建模方法建立掺假肉鉴别模型。2. 根据权利要求1所述的羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法，其特征在于：所述 步骤（3)中分别采集步骤（1)中的样品、待测样品切成0.5-1 mm薄片后浸泡在马斯亮蓝 G-250溶液中20-30min，然后打浆。3. 根据权利要求1所述的羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法，其特征在于：所述步 骤（5)是采用以多元线性回归。4. 根据权利要求1所述的羊肉中掺杂鸭肉近红外光谱鉴别方法，其特征在于：所述步 骤（5)是采用偏最小二乘回归。
【专利摘要】本发明提供了一种鉴别羊肉中掺杂鸭肉的方法，属于食品安全检测技术领域。本发明提供了一种快速鉴别掺羊肉中掺杂鸭肉，包括步骤：(1)分别制备羊肉、鸭肉、掺假肉的样品、以及未知肉的待测样品；(2)制备考马斯亮蓝G-250溶液（3）分别采集上述样品加入考马斯亮蓝G-250溶液后打浆后采集样品的近红外光谱作为原始光谱；(3)对上述原始光谱进行建模波段的优化选择，并对选择的建模波段分别采用多元散射校正(MSC)、标准正态变量变换(SNV)、面积归一化、Autoscale、平滑处理、一阶导数处理等对原始光谱进行预处理；(4)采用支持向量机回归建模方法建立掺假肉鉴别模型。该方法能够实现对羊肉中掺杂鸭肉的快速、准确、稳定判别。
【IPC分类】G01N21/84, G01N21/359
【公开号】CN105092525
【申请号】CN201510549243
【发明人】蒋祎丽, 吴晓宗, 郝莉花, 张丽华, 纵伟, 贾岩, 刘梦培, 苗笑亮, 谢文佳
【申请人】河南省产品质量监督检验院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月31日