一种食用菌中氯化镁的检测方法
【专利说明】一种食用菌中氯化镆的检测方法 所属技术领域
[0001] 本发明涉及食品安全检测领域，具体地说涉及一种食用菌中氯化镁的检测方法。
【背景技术】
[0002] 因百姓对健康的要求越来越高，食用菌开始成为餐桌上的常见菜肴。个别种植者 或是不法商贩为了使食用菌达到增加重量以获得更多利益的目的，向食用菌干、鲜品中添 加不同的化学试剂或工业原料，给百姓的食品安全带来极大隐患。经过试验验证，目前用于 食用菌的增重剂主要为氯化镁。氯化镁通常含有六个分子的结晶水，即MgCl 2 · 6H20,为单 斜晶体，有咸味，有一定腐蚀性。氯化镁价格便宜易购买，并且能使食用菌特别是黑木耳显 著增重，因此成为市面上掺假的主要添加物。
[0003] 氯化镁的检测只有产品标准，例如《GB/T 672-2006化学试剂六水合氯化镁》、《QB/ T 2605-2003工业氯化镁》、《GB 25584-2010食品安全国家标准食品添加剂氯化镁》等，尚未 有用于食品或是食用菌中氯化镁的检测方法。2011年4月23日卫生部、农业部等部门根据 风险监测和监督检查中发现的问题，公布151种食品和饲料中非法添加名单，工业氯化镁 即在木耳的添加名单中，但是目前仍无可用于检测其含量的方法和标准。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种食用菌中氯化镁的检测方法，该方法包括如下步骤：
[0005] 水提、离心：将食用菌碎片加水震荡提取，定容至体积为Vni;进行离心，收集上清 液；
[0006] 其中食用菌碎片可以为干样碎片，也可以为鲜样匀浆；定容体积Vn-般为食用菌 干样碎片重量的100-150倍体积；或者为鲜样匀浆重量的10-15倍体积；
[0007] 滴定：取体积为1的上清液，加入等体积的水、1/10体积的三乙醇胺溶液（1+3)、 1/5体积的氨-氯化铵缓冲溶液（pH= 10)、5滴铬黑T指示剂（5g/L)，用乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色；
[0008] 含量计算：用如下公式⑴计算氯化镁的含量
[0009]
[0010] 其中：
[0011] V1一一滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位毫升 (mL)
[0012] V0一一滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位毫升 (mL)
[0013] C一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)
[0014] m--试样的质量，单位为克（g)
[0015] M1--六水氯化镁（MgCl6 ·6Η20)的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（M1= 203. 3)
[0016] Vm 提取后的定容体积
[0017] Vn 进行滴定的上清液体积。
[0018] 本发明的一种检测食用菌中氯化镁的检测方法，其选用离心方法分离样品和提取 液，避免了食用菌中木耳、银耳等胶质含量大的样品无法过滤提取的问题，实现食用菌样品 中非法添加的氯化镁的检测。而且检测准确率高，加标回收试验证明其回收检测率均超过 85%〇
[0019] 本发明的检测方法适用于木耳、银耳、香菇、竹荪、茶树菇等食用菌鲜样和干样中 氯化镁的检测，具有易推广，耗时短，适用范围广以及准确的特点，可适用于大批量食用菌 样品检测。解决目前无法对市面上利用氯化镁增重食用菌进行检测的难题，能为食用菌样 品的添加剂分析及风险评估提供准确的分析方法，本发明的这些特别之处在国内外文献中 未见报道。
【具体实施方式】
[0020] 实施例中所用的食用菌样品均为普通市售产品。
[0021] 实施例一
[0022] 取无氯化镁的银耳鲜样，添加5% (重量百分比）的氯化镁，粉碎成匀浆；称取 匀浆20g于250mL锥形瓶中，加水100mL，震荡提取30min，转移至250mL容量瓶中定容至 250mL(V m)。将样品溶液于3000r/min的条件下离心10min，收集上清液备用。
[0023] 移取50mL (Vn)上述上清液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液 (1+3)、IOmL氨-氯化铵缓冲溶液（pH = 10)和5滴铬黑T指示剂（5g/L)，用0. 002mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色，最后所用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液的体积为4. 53mL ;
[0024] 同时用水做空白对照，最后所用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积为 0. 02mL.
[0025] 将标准溶液消耗值代入下面公式（1)计算结果。
[0026] 氯化镁含量以六水氯化镁（MgCl6 ·6Η20)的质量分数1计，数值以％表示，按下列 公式计芦·
[0027]
[0028] V1一一滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位毫升 (mL)，此处为 4. 53mL ;
[0029] V0一一滴定空白对照溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位 毫升（mL)，此处为0. 02mL ;
[0030] C一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)，此处为 0.002mol/L ；
[0031] m--试样的质量，单位为克（g)，此处为20g ;
[0032] M1--六水氯化镁（MgCl6 ·6Η20)的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（M1= 203. 3);
[0033] Vni:转移定容量，单位毫升（mL)，此处为250mL ;
[0034] Vn:进行滴定的上清液，单位毫升（mL)，此处为50mL。
[0035] 最后，计算得到银耳鲜样样品中氯化镁的重量百分比含量为4. 58%，检测回收率 为9L6%。
[0036] 实施例二
[0037] 取香菇干样，添加了 20% (重量百分比含量）的氯化镁，粉碎，过40目筛备用。称 取干样2g，其余步骤同实施例一。
[0038] 其中V1= I. 81mL ;V。= 0· 02mL ;m = 2g，其余变量均同实施例一。
[0039] 最后，计算得到香菇干样样品中氯化镁的重量百分比含量为18. 2%，检测回收率 为9L0%。
[0040] 实施例三
[0041] 用实施例一的方法，对空白样品木耳（鲜样）做加标回收试验，添加的重量百分比 含量分别为1 %、5%和20%，检测回收率均在87. 2%~92. 3%之间，具体数据见如下表1。
[0042] 表1木耳（鲜样）加标回收实验
[0043]
【主权项】
1. 一种食用菌中氯化镁的检测方法，该方法包括如下步骤： 水提、离心：将食用菌碎片加水震荡提取，定容至体积为进行离心，收集上清液； 滴定：取体积为1的上清液，加入等体积的水、1/10体积的三乙醇胺溶液、1/5体积的pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液、铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至 溶液由紫红色变成纯蓝色； 含量计算：用如下公式（1)计算氯化镁的含量
【专利摘要】本发明公开了一种食用菌中氯化镁的检测方法，该方法包括步骤：水提、离心、滴定和含量计算。本发明的检测方法适用于木耳、银耳、香菇、竹荪、茶树菇等食用菌鲜样和干样中氯化镁的检测，具有易推广，耗时短，适用范围广以及准确的特点，可适用于大批量食用菌样品检测。
【IPC分类】G01N21/78, G01N1/38
【公开号】CN105092572
【申请号】CN201510535367
【发明人】刘海燕, 周昌艳, 邵毅, 白冰, 王红梅, 金晓芬, 徐英杰
【申请人】上海市农业科学院, 上海科立特农产品检测技术服务有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月27日