锥形瓶摇动 3~6次，取出锥形瓶，将煤样倾斜倒入铺有滤纸的布氏漏斗中，用真空累抽滤，直到煤样刚 露出水面为止。对煤样按照此抽滤操作继续用水冲洗2次，每次倾入漏斗中的带煤样的水 约25毫升，然后用样伊轻轻将煤样混合均匀，从中取出约4克煤样（其余用滤纸包住并用 水浸湿，储于密闭的容器里备用，用双层滤纸包裹，用手用力樓一下，去掉表面的水，放在潮 湿箱内的的上层筛子上，所述的潮湿箱为体积约250mmX250mmX150mm的带盖木箱，箱内 四周衬两层草板纸或定性滤纸，使用时用水浸湿，箱底铺=层潮湿的道林纸，箱内放置两层 筛子，上层筛子的孔径为0. 6mm，下层筛子的孔径为0. 45mm，筛子上各放一些恒湿纸，然后 将煤样与恒湿纸混合，并使放置在上层筛子的煤团散开落在下层筛子上，重复同样操作，直 至煤样落在箱底道林纸上，从中取出1~2克煤样，放入称量瓶中，摊平；
[0041] 步骤二：煤样放入恒溫调湿仓中：
[0042] 在恒溫调湿仓2底部放置厚度为15mm~20mm的硫酸钟结晶及其饱和溶液的混合 物，硫酸钟结晶及其饱和溶液的混合物由lOg化学纯的硫酸钟与3mL的水的比例混合配置 得到，饱和硫酸钟溶液在30°C时的水蒸汽压为4.IkPa(约30. 6mmHg)，通过恒溫调湿仓2内 外接的溫湿度计读取湿度值，使恒溫调湿仓内相对湿度为96 %，将称量瓶放到恒溫调湿仓 内的样品架13上，打开称量瓶盖，密封住恒溫调湿仓2,将恒溫调湿仓2放置在保溫仓1中； 阳0创步骤立：调节恒溫调湿仓2的溫度和湿度，往保溫仓1里注入水，打开保溫仓1外 接水管9上的开关8并启动水累5,恒溫调湿仓2和保溫仓1两仓体之间水质循环流动，一 般30分钟左右，通过恒溫调湿仓2内壁外接的溫、湿度计读取溫度值和湿度值，恒溫调湿仓 内的溫度维持（30 + 0. 1)°C，相对湿度为96% ;
[0044] 步骤四：煤样在恒湿仓中的恒湿过程，煤样在恒溫调湿仓中静置，待其达到湿度平 衡，即相邻两次称重质量差不超过称样量的0. 3% ;
[0045] 通过循环流动水质带动恒溫调湿仓2仓盖上的满轮装置10,带动恒溫调湿仓2内 的风扇16转动，待运转到煤样基本达到湿度平衡时（烟煤和无烟煤一般需要24小时，褐煤 24~48小时），打开恒溫调湿仓2仓盖，立刻盖严称量瓶，取出，擦净称量瓶，于室溫下放置 5分钟，然后称量，称准到0. 0002克，W后每6小时称量一次，直到相邻两次质量差不超过称 样量的0. 3%，即为达到湿度平衡，为了便于试验，应将同煤种同时进行；
[0046] 步骤五：煤样水分的测定，取出煤样，在105~110°C的溫度下干燥，通过煤样的质 量损失得到煤样最高内在水分百分含量；
[0047] 可具体通过W下两种本领域常规水分测定方式实现水分的测定： W48] 1.使用小空间充氮干燥箱：按GB/T212中的通氮干燥法进行恒湿后煤样的水分测 定； W例 2.使用普通干燥箱：将金属盒安装在干燥箱内105~110°C的恒溫区中，并往盒内 W350毫升-分钟的流速通氮气，然后将称量瓶半打开放在盒内的托盘上，使煤样在氮气流 中干燥1. 5~2小时，取出称量瓶并盖严，于室溫下冷却5分钟，再移入干燥器内放置15分 钟，称准到0. 0002克，然后再W同样程序进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥 煤样的质量减少不超过0. 0010克，或质量增加时为止，在后一种情况下，采用质量增加前 一次的质量作为计算依据，对煤样最高内在水分含量进行计算；
[0050] 煤样的最高内在水分按如下公式计算：
[0052] 式中：A-煤样的最高内在水分质量分数，％;
[0053] mi称量瓶及其盖的质量，单位为克（g);
[0054]m2湿度平衡后称量瓶、盖及煤样总质量，单位为克（g); 阳化5] m3干燥后煤样、称量瓶质量及其盖的总质量，单位为克（g)。
[0056] 最后应该说明的是：W上实施例仅用W说明本发明的技术方案而非对其限制，尽 管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可W对本发明的【具体实施方式】进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修 改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
【主权项】
1. 一种煤的最高内在水分测定仪，其特征在于：包括保温仓，所述保温仓内设有恒温 调湿仓，所述保温仓连接封闭的水管，所述水管连接水栗和开关，通过调节水栗和开关，水 进入保温仓内循环流动，并浸没恒温调湿仓，所述恒温调湿仓底部填充硫酸钾饱和溶液，恒 温调湿仓内部设置有样品架，当进行测定试验时，所述保温仓和恒温调湿仓均封闭。2. 根据权利要求1所述的煤的最高内在水分测定仪，其特征在于：所述恒温调湿仓的 仓盖上设置有涡轮装置，所述涡轮装置一端连接水管，涡轮装置伸入仓体端连接风扇，水驱 动涡轮装置带动风扇转动。3. 根据权利要求1所述的煤的最高内在水分测定仪，其特征在于：所述恒温调湿仓的 仓盖内设置防风整流罩，仓体内外接有温度计和湿度计，仓顶设置有手柄，仓底设置有磁铁 支柱，所述恒温调湿仓盖采用硅胶密封圈，仓盖与仓体通过锁紧钮四点定位锁紧。4. 根据权利要求1所述的煤的最高内在水分测定仪，其特征在于：所述水管上还设置 有制冷加热装置及温控器。5. 根据权利要求4所述的煤的最高内在水分测定仪，其特征在于：所述制冷加热装置 采用半导体制冷加热装置；所述温控器采用自动温度补偿式温度控制器。6. 根据权利要求1所述的煤的最高内在水分测定仪，其特征在于：所述样品架为10 个。7. 根据权利要求1所述的煤的最高内在水分测定仪，其特征在于：所述恒温调湿仓仓 体为扁圆形状，高度11~14cm，直径24~28cm，采用不锈钢材质。8. 采用权利要求1所述的煤的最高内在水分测定仪对测定煤样进行最高内在水分测 定的方法，其特征在于：具体步骤如下： 步骤一：对煤样进行预处理： 使煤样达到饱和吸水后，用恒湿纸除去煤样外在水，将煤样放置到称量瓶中； 步骤二：煤样放入恒温调湿仓中： 在恒温调湿仓底部放置硫酸钾饱和溶液，将称量瓶放到恒温调湿仓内的样品架上，封 闭恒温调湿仓，将恒温调湿仓放置在保温仓中； 步骤三：调节恒温调湿仓的温度和湿度： 往保温仓里注入水，打开保温仓外接水管上的开关并启动水栗，恒温调湿仓和保温仓 两仓体之间水循环往复并浸没恒温调湿仓，使恒温调湿仓内的温度维持30 ±0.1 °C，相对湿 度为96% ; 步骤四：煤样在恒温调湿仓中的恒湿过程： 煤样在恒温调湿仓中静置，待其达到湿度平衡； 步骤五：煤样水分的测定： 取出煤样，进行干燥，通过煤样的质量损失得到煤样最高内在水分百分含量。9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤二中硫酸钾饱和溶液厚度为 15mm~20mm ;所述步骤五中对煤样进行干燥时温度为105~110°C。10. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于：在所述恒温调湿仓的仓盖上设置有涡轮 装置，所述涡轮装置一端连接水管，涡轮装置伸入仓体端连接风扇，水驱动涡轮装置带动风 扇匀速转动，所述步骤四中通过所述风扇调节仓体内湿度氛围和压力，使恒温调湿仓内的 湿度氛围更加均匀，压力恒定，进一步使静置的煤样达到湿度平衡。
【专利摘要】本发明煤的最高内在水分测定仪及其测定方法，所述测定仪包括保温仓，保温仓内设有恒温调湿仓，保温仓连接封闭的水管，水管上连接水泵和开关，通过调节水泵和开关，水进入保温仓内循环流动，并浸没恒温调湿仓，恒温调湿仓底部填充硫酸钾饱和溶液，恒温调湿仓内部设置有样品架，当进行测定试验时，所述保温仓和恒温调湿仓均封闭。恒温调湿仓处于恒温水介质中，使仓内温度恒定并且不受外界环境的影响，仓壁受热均匀，仓盖采用硅胶密封圈，四点定位锁紧，密闭性高；水驱动涡轮带动风扇，实时调节仓内气氛平衡，保证湿度的均匀性；采用半导体制冷加热装置，避免了室内环境温度的变化所带来的影响；采用自动温度补偿式温度控制器，提高了控温精度。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105115852
【申请号】CN201510567351
【发明人】洪军, 赵炜, 李本军, 王静, 陈艳伶, 齐洪丹, 王莹
【申请人】东北煤田地质局沈阳测试研究中心
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月7日