一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种锰铁中硅含量的测定方法，具有涉及一种利用硅氟酸钾容量法 测定锰铁中硅含量的方法。
【背景技术】
[0002] 锰铁是锰和铁组成的铁合金，主要有高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、金属锰、镜 铁、硅锰合金等。在炼钢中，锰铁合金是重要的脱氧剂和合金添加剂，起到脱氧和合金化的 作用，所以锰铁在冶金企业炼钢生产中有着广泛的应用。其中，硅含量是评价锰铁品质的主 要指标之一，也是锰铁进厂质量把关和价格结算的主要凭据，因此，准确地测定锰铁中硅的 含量具有重要意义。
[0003] 目前，测定锰铁中的硅的方法主要有高氯酸脱水重量法、电感耦合等离子体发射 光谱法、X射线荧光光谱法、吸光光度法和硅钼蓝光度法等等。其中，高氯酸脱水重量法测 定结果准确且稳定，但药品加入种类多且用量大，操作复杂，流程长，成本高，能耗大，不适 合生产中的快速测定需求。电感耦合等离子体发射光谱法采用大型仪器进行测定，测定成 本较高。X射线荧光光谱法虽能满足快速分析的要求，但结果的准确性往往取决于样品的制 备方法，并且设备成本高，环境要求严格。吸光光度法需要配相应的标准溶液做曲线，同时 对于高碳试样并不适用，高碳试样会有无法溶解的试样干扰比色，并没有专门针对高碳试 样的处理步骤，例如吸光光度法测定锰铁中的硅，王胜利、王淑华，《分析与测试》，2007,第9 期P57-58。硅钼蓝光度法测定硅对于高碳试样无法一次打开，而且需要进行复杂的残渣处 理步骤，同时也需要随同试样做相应的标准曲线，相对繁琐；再则硅钼蓝光度法测定时高碳 试样经常出现的数据偏低的问题。例如CN201410463003. 9公开了一种锰铁中硅含量的测 定方法，需要绘制标准曲线法，并且添加的试剂种类较多，成本较高。现有技术硅钼蓝光度 法快速测定硅锰中硅，王慧卿，《莱钢科技》2011年12月第6期，P57-59,该方法同样需要绘 制标准曲线，并且只适用于碳含量较低的锰铁中硅的测定，对于含碳量高的锰铁试样会有 不溶物，无法准确比色，测定结果容易偏低。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用硅氟酸钾容量法高效、准确度高、低 成本的测定锰铁中硅含量的方法。
[0005] 本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中 硅含量的方法，包括以下步骤：
[0006] (1)溶解：首先加入硝酸，盐酸，氢氟酸溶解锰铁试样；
[0007] ⑵消除尚价猛的颜色：待猛铁样品洛解完全后，加入25%~35%的双氧水5~ 15滴；
[0008] (3)分离沉淀：接着加入饱和钾盐，室温下放置20~40min，然后过滤沉淀，洗涤沉 淀3~5次，同时洗净残留在滤纸上的酸液；
[0009] (4)溶解沉淀：然后将沉淀连同滤纸一并放入容器中，利用热水溶解沉淀，形成氢 氟酸；
[0010] (5)滴定：最后采用氢氧化钠标准溶液滴定步骤（4)中所形成的氢氟酸，由黄色到 蓝色为终点，即可算得硅的含量。
[0011] 进一步，步骤（3)中，加入饱和硝酸钾，室温下放置30min，然后抽滤过滤沉淀，利 用硝酸钾-乙醇洗液洗涤沉淀4次，同时洗净残留在滤纸上的酸液；
[0012] 进一步，所述硝酸钾-乙醇洗液是由6g硝酸钾溶于90mL水中，加 IOmL乙醇配制 而成。
[0013] 进一步，步骤（4)中，所述热水为煮沸的蒸馏水。
[0014] 进一步，步骤（5)中，所述氢氧化钠标准溶液浓度为0· 1000mol/L。
[0015] 与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
[0016] (1)高效：采用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量相比于国标中的重量法和比色 法大大缩短了操作流程，缩短了测定时间，提高了生产效率，由此本发明简便、快速、易操作 更加适合于企业生产中对低、中、高碳锰铁快速测定方法的需求。
[0017] (2)准确度高：采用硅氟酸钾容量法可快速的打开试样，采用酸碱滴定，反应速度 快，终点明显易掌握，测定结果稳定，数据准确可靠，实验证明，相对标准偏差均小于5%。
[0018] (3)低成本：对设备、环境要求低，减少了高温炉和电热板的使用时间，节约了能 源成本；并大大减少了药品的使用种类和加入量，降低了材料成本。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明进一步加以说明。
[0020] -、试剂
[0021] 1、硝酸（密度为 I. 42g/mL)
[0022] 2、盐酸（密度为 I. 19g/mL)
[0023] 3、氢氟酸（密度为 P I. 15g/mL)
[0024] 4、双氧水（30% )
[0025] 5、饱和硝酸钾
[0026] 6、硝酸钾-乙醇洗液（6g硝酸钾溶于90mL水中，加 IOmL乙醇）
[0027] 7、中性水：（蒸馏水煮沸排净二氧化碳）
[0028] 8、溴麝香草酚蓝（密度为lg/L乙醇溶液）
[0029] 9、氢氧化钠标准滴定溶液（浓度为0· 1000mol/L)
[0030] 实施例1
[0031] 1、锰铁中硅含量的测定：称取锰铁试样0. 5000g于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加 入IOmL硝酸（密度为I. 42g/mL的浓硝酸），5mL氢氟酸（密度为P I. 15g/mL)，IOmL盐酸 (密度为I. 19g/mL)溶样，待试样溶解完全后，加入双氧水（30% )5~15滴以消除高价 锰的颜色，接着加入20mL饱和硝酸钾，室温下放置30min，通过抽滤过滤使得沉淀与液体分 离，消除干扰，用硝酸钾-乙醇洗液（6g硝酸钾溶于90mL水中，加 IOmL乙醇）洗涤烧杯和 沉淀数次，洗净残留在滤纸上的酸液，将抽滤后的沉淀连同滤纸一并放入500mL三角瓶中， 加入120mL煮沸的中性水（蒸馏水煮沸排净二氧化碳）溶解沉淀形成氢氟酸，最后采用氢 氧化钠标准滴定溶液（浓度为0. lOOOmol/L)滴定所形成的氢氟酸，由黄色到蓝色为终点， 通过计算得到硅的含量。
[0032] 2、样品分析结果计算：
[0033]
[0034] 式中：
[0035] W(Si):试样含娃质量的百分数。
[0036] V:试样滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数
[0037] V。：随同空白滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数
[0038] MSl/4: Si相对原子质量的1/4
[0039] c:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（0· lOOOmol/L)
[0040] m:称取试样的质量
[0041] 计算结果见表1。
[0042] 表卜样品分析对照
[0044] 由表1可知，无论对于低碳试样还是高碳试样均可快速打开，溶样完全，测定数据 准确可靠，且不需绘制标准曲线，操作流程较短，终点容易观察，测定方法易掌握，快速，高 效，适合应用于生产上锰铁中硅的快速测定。
【主权项】
1. 一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 溶解：首先加入硝酸，盐酸，氢氟酸溶解锰铁试样； (2) 消除高价锰的颜色：待锰铁样品溶解完全后，加入25%~35%的双氧水5~15 滴； (3) 分离沉淀：接着加入饱和钾盐，室温下放置20~30min，然后过滤沉淀，洗涤沉淀 2~4次，同时洗净残留在滤纸上的酸液； (4) 溶解沉淀：然后将沉淀连同滤纸一并放入容器中，利用热水溶解沉淀，形成氢氟 酸； (5) 滴定：最后采用氢氧化钠标准溶液滴定步骤（4)中所形成的氢氟酸，由黄色到蓝色 为终点，即可算得硅的含量。2. 根据权利要求1所述的利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法，其特征在 于，步骤（3)中，加入饱和硝酸钾，室温下放置30min，然后抽滤过滤沉淀，利用硝酸钾-乙醇 洗液洗涤沉淀3次，同时洗净残留在滤纸上的酸液。3. 根据权利要求2所述的利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法，其特征在 于，所述硝酸钾-乙醇洗液是由6g硝酸钾溶于90mL水中，加IOmL乙醇配制而成。4. 根据权利要求1或2所述的利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法，其特征 在于，步骤（4)中，所述热水为煮沸的蒸馏水。5. 根据权利要求1、2或4所述的利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法，其特 征在于，步骤（5)中，所述氢氧化钠标准溶液浓度为0. 1000mol/L。
【专利摘要】一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法，采用硝酸-盐酸-氢氟酸溶解锰铁样品，待样品溶解完全后，加入双氧水消除高价锰的颜色以除去滴定时的干扰，接着加入饱和硝酸钾以形成硅氟酸钾沉淀使得硅完全以沉淀的形式存在，然后通过抽滤使得沉淀分离，再以热水溶解沉淀形成氢氟酸，最后采用氢氧化钠标准溶液滴定所形成的氢氟酸即可算得硅的含量。本发明具有高效、准确度高、低成本的特点。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105158406
【申请号】CN201510549209
【发明人】戴文杰, 刘建华, 常欢
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月31日