专利名称：一种氟硅酸钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氟硅酸钾的制备方法，属于化工产品制备技术领域。
背景技术：
氟硅酸钾通常用于木材防腐、陶瓷制造以及铝和镁的冶炼、农业的杀虫剂，也用于光学玻璃制造、合成云母及瓷釉制造等。现有的氟硅酸钾是由氟硅酸用碳酸钾或氢氧化钾中和，或用氯化钾或硫酸钾沉淀而制得，存在以下几方面的问题一是制备成本较高；二是反应效率不高，反应不太容易控制。
发明内容
发明目的本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备成本低的氟硅酸钾的制备方法。技术方案本发明所述的氟硅酸钾的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)混料将二氧化硅粉末1份加入到耐酸陶器的反应缸内，接着将2. 5 3份 100%浓硫酸稀释为浓度为42 50%的浓硫酸，加入到反映缸内，开始搅动，一边搅动一边将含氟化钙95%以上的萤石粉2 2. 5份加入到缸内，以重量份计；(2)搅拌反应搅拌140 210分钟，并控制反应温度在70 75°C之间；(3)放浆过滤采用麻袋和黄砂作为滤材，在过滤板上平铺麻袋，上覆有0. 5 1 寸厚度的黄砂，将反应后的浆液放出进行过滤以滤除硫酸钙沉淀，取滤液进入下一步骤使用和处理；(4)氟硅酸钾沉淀将氯化钾饱和溶液与上述滤液混合后，开始搅拌3 5分钟， 再将上层澄清液放出，得到氟硅酸钾沉淀物；(5)清洗、烘干向氟硅酸钾沉淀物中先加入浓度为0. 1 0. 5%的碳酸钾稀溶液清洗，然后再用清水充分洗涤，用滤布过滤以除去滤液；将氟硅酸钾沉淀物放入离心器中， 甩出残余水分后，再在温度不超过320°C的条件下烘干。为了对氟硅酸进行充分利用，步骤(3)中，对滤渣硫酸钙沉淀用清水进行多次清洗，采用波美计测定清洗液至波美度为0° Β 为止；然后将波美度为8° Β 以上的滤液和清洗液合并起来，进入下一步骤使用和处理；将波美度为8° Be以下的清洗液留作下次生产时替代清水作为滤渣硫酸钙沉淀的清洗液。步骤中，所述滤液的波美度为13° Β 以上，所述滤液与所述氯化钾饱和溶液的体积比为1 2 3。有益效果本发明采用的原料便宜易得，制备成本低；同时反应容易控制，反应效率高。
具体实施例方式下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。实施例1 本发明氟硅酸钾的制备方法，包括如下步骤(1)混料将二氧化硅粉末1份加入到耐酸陶器的反应缸内，接着将2. 5 3份 100%浓硫酸稀释为浓度为42 50%的浓硫酸，加入到反映缸内，开始搅动，一边搅动一边将含氟化钙95%以上的萤石粉2 2. 5份加入到缸内，以重量份计；其反应式如下3CaF2+H2S04+Si&= H2SiF6+3CaS04+2H20(2)搅拌反应搅拌140 210分钟，并控制反应温度在70 75°C之间；虽然反应温度在70 86°C之间时幅度比较大，但是由于温度太高时，氟硅酸会逐渐分解为四氟化硅和氟氢酸H2SiF6 = SiF4+2HF同时温度太高，其中生成的硫酸钙沉淀失水，形成块状，引起核增加了搅拌和放浆的难度CaSO4 · 2H20 = CaSO4 · 72H20+l72H20如果温度太低，又不易反应，影响产量。综上所述，本发明选择将反应温度控制在70 75°C之间，将大大提高反应效率。(3)放浆过滤采用麻袋和黄砂作为滤材，在过滤板上平铺麻袋，上覆有0. 5 1 寸厚度的黄砂，将反应后的浆液放出进行过滤以滤除硫酸钙沉淀，取滤液进入下一步骤使用和处理。为了对滤液的主要成分氟硅酸充分进行滤出使用，我们对滤渣硫酸钙沉淀用清水进行多次清洗，采用波美计测定清洗液至波美度为0° Β 为止；然后将波美度为8° Β 以上的滤液和清洗液合并起来，进入下一步骤使用和处理；将波美度为8° Be以下的清洗液留作下次生产时替代清水作为滤渣硫酸钙沉淀的清洗液。(4)氟硅酸钾沉淀将氯化钾饱和溶液与上述滤液混合后，开始搅拌3 5分钟， 再将上层澄清液放出，得到氟硅酸钾沉淀物；具体反应式如下H2SiF6+2KCl = K2SiF6+2HCl优选地，所述滤液的波美度为13° Β 时，滤液与氯化钾饱和溶液的体积比为 1 2.3 ；所述滤液的波美度为15° Β 时，滤液与氯化钾饱和溶液的体积比为1 2. 5;所述滤液的波美度为17° Β 时，滤液与氯化钾饱和溶液的体积比为1 2.7。(5)清洗、烘干向氟硅酸钾沉淀物中先加入浓度为0. 1 0. 5%的碳酸钾稀溶液清洗，然后再用清水充分洗涤，用滤布过滤以除去滤液；将氟硅酸钾沉淀物放入离心器中， 甩出残余水分后，再在温度不超过320°C的条件下烘干。如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
权利要求
1.一种氟硅酸钾的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)混料将二氧化硅粉末1份加入到耐酸陶器的反应缸内，接着将2.5 3份100% 浓硫酸稀释为浓度为42 50%的浓硫酸，加入到反映缸内，开始搅动，一边搅动一边将含氟化钙95%以上的萤石粉2 2. 5份加入到缸内，以重量份计；(2)搅拌反应搅拌140 210分钟，并控制反应温度在70 75°C之间；(3)放浆过滤采用麻袋和黄砂作为滤材，在过滤板上平铺麻袋，上覆有0.5 1寸厚度的黄砂，将反应后的浆液放出进行过滤以滤除硫酸钙沉淀，取滤液进入下一步骤使用和处理；(4)氟硅酸钾沉淀将氯化钾饱和溶液与上述滤液混合后，开始搅拌3 5分钟，再将上层澄清液放出，得到氟硅酸钾沉淀物；(5)清洗、烘干向氟硅酸钾沉淀物中先加入浓度为0.1 0. 5%的碳酸钾稀溶液清洗， 然后再用清水充分洗涤，用滤布过滤以除去滤液；将氟硅酸钾沉淀物放入离心器中，甩出残余水分后，再在温度不超过320°C的条件下烘干。
2.根据权利要求1所述的氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤(3)中，对滤渣硫酸钙沉淀用清水进行多次清洗，采用波美计测定清洗液至波美度为0° Β 为止；然后将波美度为8° Β 以上的滤液和清洗液合并起来，进入下一步骤使用和处理；将波美度为8° Be以下的清洗液留作下次生产时替代清水作为滤渣硫酸钙沉淀的清洗液。
3.根据权利要求1所述的氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤(4)中，所述滤液的波美度为13° Β 以上，所述滤液与所述氯化钾饱和溶液的体积比为1 2 3。
全文摘要
本发明公开了一种氟硅酸钾的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)混料将二氧化硅粉末1份加入到耐酸陶器的反应缸内，接着将2.5～3份100％浓硫酸稀释为浓度为42～50％的浓硫酸，加入到反映缸内，开始搅动，一边搅动一边将含氟化钙95％以上的萤石粉2～2.5份加入到缸内，以重量份计；(2)搅拌反应搅拌140～210分钟，并控制反应温度在70～75℃之间；(3)放浆过滤将反应后的浆液放出进行过滤以滤除硫酸钙沉淀；(4)氟硅酸钾沉淀将氯化钾饱和溶液与上述滤液混合后，开始搅拌3～5分钟，得到氟硅酸钾沉淀物；(5)清洗、烘干。本发明采用的原料便宜易得，制备成本低；同时反应容易控制，反应效率高。
文档编号C01B33/10GK102491340SQ201110412968
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者龚建, 龚福根 申请人:常熟市新华化工有限公司