微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析测定技术领域，特别是涉及一种微波消解电感耦合等离子体光谱 法测定铝土矿中钪的方法。
【背景技术】
[0002] 钪是一种典型的稀散元素，广泛的应用于各高科技的领域，但因其含量稀少且很 难得到高纯度的金属钪，导致其昂贵。据统计世界90~95%的钪赋存于铝土矿、磷矿岩及 铁钛矿石中；所以钪作为铝土矿中伴生的有价元素，其综合利用越来越得到企业的重视，可 增加企业的经济效益，还可以促进环境保护。
[0003] 由于铝土矿具有较强的化学稳定性，常含有少量刚玉，属于比较难处理的样品。传 统常规铝土矿样分析方法和有色金属行业标准YS/T575-2007都是采用强碱性熔剂分解， 如无水碳酸钠或无水碳酸钠+硼酸混合熔剂，在l〇〇〇°C左右的高温炉中熔融20min、氢氧化 钠或氢氧化钾于750°C熔融20min、以及过氧化钠750°C熔融lOmin，再分别对各主次元素进 行测定。然而，这些样品分解方法都引入了大量的熔剂，导致在测定伴生的痕量钪时，基体 干扰严重，仪器波动大，测定结果误差偏大。尽管有采用基体匹配的方式来消除干扰，但大 量无机盐的存在仍有造成仪器进样锥堵塞或缓慢堵塞的风险。
[0004] 另有报道，"四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪，岩矿测 试"、"ICP-AES法测定钒钛磁铁矿及冶炼渣中痕量钪，北京科技大学学报"、"ICP-AES测定 铀矿石中微量钪硒铼，南华大学学报"等采用酸溶法：盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸等低 温电热板溶解钪，然而对于铝土矿的分解却无能为力，更不用说对痕量钪的准确测定。因此 急需开发一种准确、高效的适用于铝土矿中痕量元素钪的分析方法。
[0005] 微波消解作为一种新兴的样品前处理技术，具有简单快速、试剂用量少、空白值低 等优点，广泛应用于各种痕量元素分析的样品前处理中。目前未见有关铝土矿中钪测定的 相关报道。
[0006] 目前，有公开号为CN104111207A，公开日为2014年10月22日的中国发明专利文 献，名称为"一种铝土矿中活性硅的含量测定方法"，公开了采用氢氧化钠作为微波消解液 来分解铝土矿的方案，同样，会出现前述的高温熔融样品的弊端，除不能彻底分解样品外， 大量盐类的存在严重干扰仪器的稳定性，不利于痕量坑的准确测定。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于开发一种用于测定铝土矿中痕量元素钪的分析方法，通过氢氟 酸、硝酸、双氧水和磷酸在微波作用下消解样品，超纯水定容，电感耦合等离子体发射光谱 仪测定Sc，实现对铝土矿样品中痕量元素Sc的准确测定。本发明具有试剂用量少，样品空 白低，检出限低，灵敏度高，线性范围广等优点。
[0008] 本发明具体技术方案如下： 微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤一，称取0. 2000~0. 3000g待测铝土矿样品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内，加 入少量足以将铝土矿样品润湿的超纯水； 步骤二，往步骤一盛有润湿状铝土矿样品的消解罐中加入5~8mL浓硝酸（HNO3)和 1~3mL浓度为30%的双氧水（H2O2)，将消解罐内壁上的铝土矿样品洗到罐底，放置5min，待 反应完全后，再依次加入2~5mL浓氢氟酸（HF)和2~3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯 特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传 感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定微波消解程序，进行铝土矿样品的 消解； 步骤三，待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60°C后， 将消解罐内制备的消解溶液转移至50. 00mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测； 步骤四，试剂空白试验：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内加入超纯水，加入量与步骤一 的加入量相同；再依次加入5~8mL浓硝酸（HNO3)和1~3mL浓度为30%的双氧水（H2O 2), 放置5min,待反应完全后，再依次加入2~5mL浓氢氟酸（HF)和2~3mL浓磷酸，轻轻摇 动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘 上，将温度传感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定微波消解程序，进行试 剂空白的消解；待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60°C 后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50. 00mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测； 步骤五，采用电感耦合等离子光谱法直接测定步骤三和步骤四所制的待测溶液，得到 测定结果。
[0009] 步骤一中采用的超纯水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规格及试验方法》 中二级水要求。
[0010] 步骤二中因考虑微波消解仪最佳试剂使用量为7~20mL，本发明加入的浓硝酸 (HNO3)、双氧水（H2O2)、浓氢氟酸（HF)、浓磷酸总体积之和应保持在10~15mL。微波消解程 序控制过程为：首先升温到120°C，保持2min;然后持续升温至180°C，保持5min;最后继续 升温到220°C，保持IOmin;其中，升温至120°C需要5min，升温至180°C需要5min，升温至 220°C需要 5min。
[0011] 步骤五中电感耦合等离子体发射光谱仪按设定的工作条件及选定的分析线，依次 测定标准序列、步骤三和步骤四所制的待测溶液，样品溶液测定结果减去试剂空白后即为 样品分析结果。
[0012] 所选用仪器工作条件和标准序列如下： 仪器：PE8300V型电感耦合等离子体发射光谱仪； 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)进样系统：耐氢氟酸； 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)工作条件：RF功率1300W;冷却气15. 0L/min;雾化气流量0. 8L/min;辅助气流量0. 2L/min;进样流速：1.5mL/min;冲洗流速： 3.OmT,/min;分析线：Sc361. 383nm。
[0013] 标准系列的配制： 三氧化二钪标准储备液P(Sc2O3)=LOOmg/mL称取经600°C灼烧2h的三氧化二钪 0.2500g，置于250mL烧杯中，用盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
[0014] 标准系列：配置分取0. 5和5mL的50ug/mL的三氧化二钪标准溶液于50mL的容量 瓶中，补加5mL浓硝酸（HNO3)和2mL浓磷酸（H3PO4),然后再定容刻度。配置成三氧化二钪 浓度为〇. 5、5yg/mL的标准序列。
[0015]本发明优点如下： 本发明减少了繁琐的操作过程，采用微波消解样品，仪器直接测定，无需赶酸，较传统 样品处理方法，本发明具有操作步骤简捷，试剂消耗少，分析速度快的特点。同时本法采用 微波消解分解样品，可极大减少试剂用量，降低试剂空白和基体干扰，提高分析元素的灵敏 度和准确度。
【具体实施方式】
[0016] 微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，具体步骤如下： 步骤一，称取0. 2000~0. 3000g待测铝土矿样品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内，加 入少量足以将铝土矿样品润湿的超纯水； 步骤二，往步骤一盛有润湿状铝土矿样品的消解罐中加入5~8mL浓硝酸（HNO3)和 1~3mL浓度为30%的双氧水（H2O2)，将消解罐内壁上的铝土矿样品洗到罐底，放置5min，待 反应完全后，再依次加入2~5mL浓氢氟酸（HF)和2~3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯 特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传 感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按表1消解程序进行铝土矿样品的消解； 表1微波消解程序
步骤三，待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60°C后， 将消解罐内制备的消解溶液转移至50. 00mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测； 步骤四，试剂空白试验：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内加入超纯水，加入量与步骤一 的加入量相同；再依次加入5~8mL浓硝酸（HNO3)和1~3mL浓度为30%的双氧水（H2O2), 放置5min,待反应完全后，再依次加入2~5mL浓氢氟酸（HF)和2~3mL浓磷酸，轻轻摇 动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘 上，将温度传感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按表1消解程序进行，进行试 剂空白的消解；待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60°C 后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50. 00mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测； 步骤五，采用电感耦合等离子光谱法按设定的工作条件及选定的分析线，依次测定标 准序列与步骤三、步骤四所制的待测溶液，样品溶液