]V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 18.0lml
[0040]0.007068-娃的毫克当量
[0041]G——银铁合金试样的称重量 1.0066g
[0042]实施例2:
[0043]1.称取钒铁合金试样1.0035g精确到0.0OOlg于350毫升烧杯中。
[0044]2.加入30毫升硝酸(1:1)，10毫升盐酸(P 1.19g/ml),低温加热分解后，加入25毫升硫酸(1:1)，继续加热至冒硫酸浓烟3?5分钟，直至硅完全析出后取下冷却。
[0045]3.加入100毫升蒸馏水，低温加热溶解可溶性盐类。
[0046]4.趁热用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，用60度蒸馏水洗涤沉淀。将沉淀用40%氢氟酸约3毫升，完全溶解于聚四氟乙烯的烧杯中，沿杯壁吹少量蒸馏水，体积控制在50毫升以内。
[0047]5.依次向上述溶液中加入15%氟化钾溶液10毫升，硝酸钾2克，用塑料棒搅拌，出现沉淀后于冷水浴中冷却至25度。
[0048]6.用中速滤纸和塑料漏斗将沉淀滤出，用5%的硝酸钾溶液，洗涤沉淀2-3次，将沉淀连同滤纸转移到原聚四氟乙烯烧杯中。
[0049]7.加硝酸钾-乙醇溶液15毫升，滴加0.1 %酚酞溶液15滴，用0.1036mol/L氢氧化钠标准溶液中和残余酸，至出现稳定的玫瑰红色(此时滴定用氢氧化钠含量不记)。加沸水200毫升，以0.1036mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，在接近终点时补加0.1 %酚酞溶液10滴，继续滴至溶液出现稳定的玫瑰红色。
[0050]分析结果的计算:
[0051]Si0A= 0.1036X28.64X0.007068X100/1.0035 = 2.09%
[0052]式中:C——氣氧化钠标准溶液的浓度 0.1036mol/L
[0053]V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 28.64ml
[0054]0.007068-娃的毫克当量
[0055]G——一钒铁合金的称重量 1.0035g
[0056]实施例3:
[0057]1.称取钒铁合金试样1.0005g精确到0.0OOlg于350毫升烧杯中。
[0058]2.加入30毫升硝酸(1:1)，10毫升盐酸(P 1.19g/ml),低温加热分解后，加入25毫升硫酸(1:1)，继续加热至冒硫酸浓烟3?5分钟，直至硅完全析出后取下冷却。
[0059]3.加入100毫升蒸馏水，低温加热溶解可溶性盐类。
[0060]4.趁热用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，用60度蒸馏水洗涤沉淀。将沉淀用40%氢氟酸约3毫升，完全溶解于聚四氟乙烯的烧杯中，沿杯壁吹少量蒸馏水，体积控制在50毫升以内。
[0061]5.依次向上述溶液中加入15%氟化钾溶液10毫升，硝酸钾2克，用塑料棒搅拌，出现沉淀后于冷水浴中冷却至25度。
[0062]6.用中速滤纸和塑料漏斗将沉淀滤出，用5%的硝酸钾溶液，洗涤沉淀2-3次，将沉淀连同滤纸转移到原聚四氟乙烯烧杯中。
[0063]7.加硝酸钾-乙醇溶液15毫升，滴加0.1 %酚酞溶液15滴，用0.1036mol/L氢氧化钠标准溶液中和残余酸，至出现稳定的玫瑰红色(此时滴定用氢氧化钠含量不记)。加沸水200毫升，以0.1036mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，在接近终点时补加0.1 %酚酞溶液10滴，继续滴至溶液出现稳定的玫瑰红色。
[0064]分析结果的计算:
[0065]Si%= 0.1036X37.98X0.007068X 100/1.0005 = 2.78%
[0066]式中:C——氣氧化钠标准溶液的浓度 0.1036mol/L
[0067]V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积 37.98ml
[0068]0.007068-娃的毫克当量
[0069]G——银铁合金的称重量 1.0005g
[0070]本发明具有以下有益效果:
[0071]1.由于钒铁合金中的硅值高(1.31)，铝值也高(2.12)，而铝离子在酸性溶液中能与氟离子生成最稳定的是A1F2+，由于溶液中氟离子浓度高，与铝产生氟铝酸盐沉淀，会严重影响干扰测定，所以本方法采用先沉淀分离硅，形成硅酸后与铝可彻底分离，消除铝对硅值的测定干扰。
[0072]2.钒铁合金中的钒在80%左右，所以在分离硅时，采用硫酸冒烟析出沉淀较好，高氯酸冒烟会生成钒酸盐，难以过滤分离。
[0073]3.在过量钾离子的存在下，硅会形成二次沉淀，生成难溶性的硅氟酸钾沉淀，利用氟硅酸钾的水解性，在热水中水解后游离出氢氟酸，用酚酞为指示剂，氢氧化钠滴定，其终点明显，测定结果准确稳定。
【主权项】
1.一种用于钒铁合金中硅元素容量法的检测方法，其特征在于，包括: 称取钒铁合金试样，所述钒铁合金试样称重量范围为1.0000g±0.1g精确到0.0OOlg于350毫升烧杯中； 加入10毫升1:1的硝酸，15毫升密度为P 1.19g/ml的盐酸，低温加热分解后，加入25毫升1:1的硫酸，继续加热至冒硫酸浓烟3?5分钟，直至硅完全析出后取下冷却； 加入100毫升蒸馏水，低温加热溶解可溶性盐类； 趁热用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，用60摄氏度蒸馏水洗涤沉淀；将沉淀用40%氢氟酸约3毫升，完全溶解于聚四氟乙烯的烧杯中，沿杯壁吹少量蒸馏水，体积控制在50毫升以内； 依次向上述溶液中加入20%氟化钾溶液10毫升，硝酸钾2克，用塑料棒搅拌，出现沉淀后于冷水浴中冷却至25度； 用中速滤纸和塑料漏斗将沉淀滤出，用5 %的硝酸钾溶液，洗涤沉淀2-3次，将沉淀连同滤纸转移到原聚四氟乙烯烧杯中； 加硝酸钾-乙醇溶液15毫升，滴加0.1 %酚酞溶液15滴，用0.lmol/L氢氧化钠标准溶液中和残余酸，至出现稳定的玫瑰红色，加沸水200毫升，以0.lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定，在接近终点时补加0.1 %酚酞溶液10滴，继续滴至溶液出现稳定的玫瑰红色； 通过公式计算测定钒铁合金试样中硅元素的质量百分比，所述公式为:Si% =CXVX0.007068X 100/G ； 式中:C一氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L ;V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml ；0.007068—娃的毫克当量而一银铁合金试样的称重量，单位为g。
【专利摘要】本发明提供一种用于钒铁合金中硅元素容量法的检测方法，操作过程简便、检测成本低、测定结果准确可靠。本发明的技术方案包括：称取钒铁合金试样于烧杯中；加入适量溶解酸,溶解冒烟至二氧化硅硅完全析出后取下冷却；加入蒸馏水，低温溶解与可溶性盐类；趁热过滤，用蒸馏水洗涤沉淀；将沉淀完全溶解于聚四氟乙烯的烧杯中，依次向上述溶液中加入氟硅酸钾沉淀剂，充分搅拌。出现沉淀后于冷水浴中冷却；将沉淀滤出，洗涤沉淀2-3次，用氢氧化钠标准溶液中和残余酸，在接近终点时补加指示剂至溶液出现稳定的玫瑰红色；通过公式计算测定钒铁合金试样中硅元素的质量百分比。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105223307
【申请号】CN201410311170
【发明人】樊洁, 王益芳, 郭子静, 岳航, 杨健, 张喆昱
【申请人】西安航空动力股份有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年7月2日...