非均质样品处理设备及其x射线分析器应用
【专利说明】非均质样品处理设备及其X射线分析器应用
[0001]关联申请信息
[0002]本申请要求于2013年3月15日提交的美国临时专利申请N0.61/790，517的权益，该申请全文通过引用方式并入本文。
技术领域
[0003]本发明一般涉及用于样品的分析的设备和方法。更具体地说，本发明涉及用于将非均质样品呈现于例如X射线分析系统中的分析聚焦区的流控制技术。
【背景技术】
[0004]样品的X射线分析是在诸如消费者产品、医疗、药剂和石油的许多工业上关注的发展区域。X射线荧光性、X射线衍射、X射线光谱学、X射线成像和其它X射线分析技术的使用已经导致在实际上所有的科学领域在知识上的深远提高。
[0005]X射线荧光性(XRF)是这样一种分析技术，通过该技术物质暴露于X射线束，以确定例如特定成分的存在。在XRF中，暴露于X射线的物质的元素组成中的至少一些可吸收X射线光子并产生特征次级荧光性。这些次级X射线是物质中的元素组成的特征。基于合适的检测和分析，这些次级X射线可用于表现元素组成中的一种或多种的特征。XRF技术在包括工业、医疗、半导体芯片评价、石油和法医学等的许多化学和材料科学领域具有广泛应用。
[0006]作为在石油工业中需要的测量的一些示例，石油原料中的污物的痕量级在石油精炼中是众所周知的问题。硫磺是原油流中的常见组分，并且根据空气洁净法令(Clean AirAct)按照US EPA的规定，由于它对环境的影响，要求将其从最终产品中去除。硫磺对环境有害，并且去除它的成本很高。因此，在精炼工艺中早期监控硫磺水平是重要的。由于初级非调整的工艺控制原因，氯和钒污物被精炼工业看作是“坏因素”。氯化物也对精炼工业造成了最大问题之一。根据国家腐蚀工程师协会(Nat1nal Associat1n of Corros1nEngineers) (“NACE”)的2005报告:“近来，越来越多数量的精炼厂在顶置式原油蒸馈单元和/或石脑油氢化处理单元中已经经历了严重的腐蚀和污垢。事情的根本原因追溯到氯化物水平上的严重激增。”
[0007]以引用方式全文并入本文中并且转让给本发明的受让人X射线光学系统公司(X-Ray Optical Systems, Inc.)的美国专利 N0.6，934，359 和 N0.7，072，439 公开了单色波长分散X射线荧光性(MWD XRF)技术和用于液体样品的分析的系统。
[0008]作为用于这种污物的测量系统的一个特定示例，以上并入的专利公开了用于确定石油燃料中的元素水平的技术，并且商业化分析器(例如，SINDIE?和CL0RA?)现在广泛用于例如石油精炼、管线和/或终端设施中的硫磺和氯测量。
[0009]XRF测试可代替线下(即利用台式)的实验室仪器，以分析样品。材料从其源(例如，针对燃料而言，从精炼厂或运输管线)中去除，并且随后沉积在样品腔中；或者进入随后沉积在腔中的窗口样品室内。线下台式仪器不需要满足任何不常用的操作/压力/环境/大小/重量/空间/安全限制，而是仅需要针对手动放置的样品提供必要的测量精度。而且，线下仪器可在测量之间容易地保持。
[0010]与线下分析相比，线上分析在制造工艺中的各个点提供了样品成分的“实时”监控。例如，所有燃料产品受硫磺水平合规的支配-在燃料精炼和管线中的运输过程中需要线上监控的一些变化。然而，精炼厂和管线中的燃料的线上分析需要考虑线下实验室设施中通常不存在的许多操作问题。需要具有很少或不具有人工干预或维护的全自动的燃料样品处理系统。另外，由于流体在管线中通常处于压力下，因此任何样品处理系统必须考虑压差。由于XRF X射线“引擎”(下面进一步讨论)的特定部分在真空中操作，因此这尤其重要。另外，仪器的电子器件需要在与样品处理系统分离的防爆壳体中封装。
[0011]在任一种分析器中，对于原油和重质燃料应用而言，样品流粘度的差异使得在稳定压力和流速下将样品引导到分析器面临挑战。因为氯主要以水相存在，这在原油中不能均匀地混合，所以氯测量存在另一挑战。
[0012]对于线下分析器(例如，台式构造)中的通常均质样品(例如，诸如汽油或柴油的最终石油产品)，安全的假设是分析物以恒定浓度存在于整个样品室的体积中，从而X射线聚焦点会在整个体积中产生相同的测量结果。然而，对于样品室中的非均质样品，可出现样品沉淀物。样品的一些部分(例如，颗粒物)可基于密度和重力以及其它因素沉淀至底部或者运动至顶部。这种样品室(尤其是，本文讨论的类型的XRF样品室)中的潜在的样品运动/非同质性提出了测量挑战，因为在室中的任何特定聚焦点处的分析物的浓度可提供不一致的测量结果。
[0013]因此，需要用于处理高粘度、非均质样品的分析系统的样品处理技术，其不管样品中的局部矛盾的存在，都能提供代表样品体积中的分析物的整体浓度的分析物测量结果。
【发明内容】
[0014]本发明克服了现有技术的缺点并且提供了额外优点，本发明的一方面是一种用于材料分析器的样品处理设备/技术/方法，包括:样品室插件，其用于将样品携带到分析器的样品聚焦区或者将样品从分析器的样品聚焦区携带走；可拆卸的样品携带装置，其用于将样品提供至样品室插件；以及致动器，其用于使样品从携带装置流向样品室插件。
[0015]可拆卸的样品携带装置可为注射器，并且致动器推动注射器的活塞，以将样品从中推向样品室插件。样品室插件可安装在样品室上，样品室可插入分析器中，用于样品分析。
[0016]样品处理设备可与X射线分析器结合使用，X射线分析器包括X射线引擎，X射线引擎具有X射线激发路径和X射线检测路径，其中，X射线激发路径和/或X射线检测路径限定样品聚焦区。
[0017]聚焦区可为聚焦点，其由去往/来自X射线激发路径和/或X射线检测路径中的至少一个聚焦光学器件的X射线的聚焦限定。聚焦光学器件可为弯曲衍射光学器件或毛细管光学器件。
[0018]系统可包括单色波长启用的XRF分析器；例如，MWDXRF或ME-EDXRF分析器。
[0019]样品可包括需要测量其中的分析物的低粘度或高粘度的石油基产品，所述分析物例如为选自以下列表中的一种或者多种元素:S、CUP, K、Ca、V、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Hg、As、Pb 和 Se。
[0020]此外，通过本发明的技术实现额外特征和优点。本发明的其它实施例和方面在本文中进行了详细描述，并且被看作是要求保护的发明的一部分。
【附图说明】
[0021]在说明书的结尾具体地指出了本发明的主题内容，并且明确地在权利要求中要求保护。从以下结合附图进行的详细描述中，本发明的以上和其它目的、特征和优点变得显而易见，在附图中:
[0022]图1是示例性X射线荧光性系统的元件的功能性框图；
[0023]图2是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的示例性MWDXRF X射线引擎的示意图；
[0024]图3是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的示例性MEEDXRF X射线引擎的示意图；
[0025]图4是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的典型台式X射线分析器的透视图；
[0026]图5a_图5b是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的样品室的侧视图和俯视图；
[0027]图6是在示例性台式分析器中实施的根据本发明的一方面的样品处理设备的一个实施例的透视图；
[0028]图7示出了提取用于分析的非均质样品的注射器；
[0029]图8是根据本发明的一个或多个方面的样品处理设备的展开图；
[0030]图9a_图9d是根据本发明的一个或多个方面的安装在样品室上的样品室插件的各个示图；
[0031]图10是根据本发明的一个或多个方面的安装在样品室上的样品室插件的详细剖视图；以及