，所使用的温度足以将存在的任何碳例如从PVA中烧掉。
[0041]在使用能承受所使用的烧制温度的模具的情况下，在第一 /烧制步骤过程中熔剂内衬可以留在模具内。
[0042]将熔剂内衬冷却并移出，留下四硼酸锂熔剂的坩祸内衬。该内衬是自支撑和独立式的。作为所使用的工艺的结果，内衬具有比侧壁更厚的基底，这导致较大数量的熔剂在坩祸的基底处，其对于接下来的步骤中是需要的。
[0043]为了使用熔剂内衬，将该内衬置于铂坩祸内。将研磨过的样品置于内衬中。
[0044]随后将铂坩祸和内容物置于炉中并加热至足够高到引起样品氧化但熔剂内衬保持为固体的温度。样品剧烈地氧化。然而，由于受到熔剂内衬的保护，铂坩祸并没有受反应所损害。
[0045]在样品反应完成后，将温度提高直到略微高于熔剂液化的温度。由于四硼酸锂的熔化温度为920°C，因而至少920°C直到约1050°C或最高1100°C的温度范围是合适的。样品溶解在熔剂中。随后使温度下降，留下适于XRF测量的玻璃质残留物。
[0046]将玻璃质样品置于XRF装置中，并且获得元素组成。
[0047]该方法适合于宽范围的样品，包括地质环境材料及近似材料，陶瓷，矿物，工业矿物，矿石，建筑材料，有机物质，硫化物，金属，铁合金，碳化物，氮化物和其它材料。
[0048]将理解的是，上述方法仅仅是举例，并且替代物是已知的。
[0049]所使用的具体熔剂和粉末晶粒尺寸可以根据需要而改变。特别地，还可以使用偏硼酸锂(LiB02)，尽管实验发现这种物质提供的熔剂内衬的机械强度较低。
[0050]还可以使用混合物-所使用的熔剂还可以包括其它熔剂材料的添加，包括例如溴化锂。可以添加另外的材料以形成熔剂内衬的一部分。
[0051]可替代地，可以将另外的熔剂材料与样品一起添加在坩祸中的内衬内。因此，通过装上四硼酸锂坩祸内衬，可以简单地通过与样品一起添加另外的熔剂来在坩祸内提供可变百分比的另外的熔剂例如偏硼酸锂。例如，为了实现80%的四硼酸锂和20%的偏硼酸锂的熔剂，可以将四硼酸锂熔剂内衬质量的25%的偏硼酸锂质量置于坩祸中的熔剂内衬内部，从而在所得的熔体中20%的熔剂为偏硼酸锂。
[0052]在烧制步骤中使用的各种温度可以根据实验确定而合适地变化。
[0053]如果需要，可以使用不同的模具材料。
[0054]坩祸内衬可以用于除铂以外的其它材料的模具，如果对于任何应用使用这些。
[0055]上述的工艺使用两阶段烧制工艺。然而，可以仅使用在单一温度下的单一烧制步骤，该温度可以是在450°C到明显低于熔剂的熔化温度、并优选低于750°C的范围内。
[0056]在使用混合物作为熔剂时，熔剂的熔化温度可以不同于纯的四硼酸锂的熔化温度并且相应地可以使用不同的温度来熔化熔剂并将样品溶解于熔剂中以获得玻璃质样品。
[0057]虽然所制备的样品特别适用于XRF，但是如果需要它们也可以用于其它的应用中。
【主权项】
1.制造坩祸内衬的方法，包括: 将硼酸锂颗粒与液体混合以形成糊状物； 将硼酸锂糊状物置于模具的内表面上；和 烧制硼酸锂糊状物以将硼酸锂干燥，从而形成保持其形状和厚度的独立式的坩祸内衬。2.根据权利要求1的方法，其中硼酸锂是基本上纯的四硼酸锂。3.根据权利要求1或2的方法，其中至少50%的硼酸锂颗粒具有小于100μπι的尺寸。4.根据前述任一权利要求的方法，其中该模具具有至少两部分。5.根据前述任一权利要求的方法，其中该模具是有机硅的。6.根据前述任一权利要求的方法，进一步包括在烧制硼酸锂糊状物的步骤之前将模具内表面上的硼酸锂糊状物干燥的步骤。7.根据权利更求6的方法，其中干燥硼酸锂的步骤在70°C到200°C的温度下进行至少5小时。8.根据前述任一权利要求的方法，其中烧制硼酸锂糊状物的步骤包括: 在第一温度下将炉中的硼酸锂灼烧第一时间段；和 提高炉中的温度至第二温度持续第二时间段。9.根据权利要求8的方法，其中第一温度是400°C到600°C，第一时间段是从1到10分钟。10.根据权利要求8或9的方法，其中第二温度是600°C到700°C，第二时间段是从5到20分钟。11.独立式的坩祸内衬，具有杯状形式并由硼酸锂制成。12.根据权利要求11的坩祸内衬，其中坩祸内衬具有粒状结构的颗粒，所述颗粒接合以构成杯状形式。13.根据权利要求11或12的坩祸内衬，其中硼酸锂内衬是基本上纯的四硼酸锂。14.在X射线荧光样品制备方法中使用根据权利要求11、12的坩祸内衬的方法，包括: 将硼酸锂内衬置于铂坩祸中； 将样品置于硼酸锂内衬中； 将坩祸中的样品的温度提高至反应温度，并且氧化样品而基本上不与锂内衬反应；以及 将坩祸中的样品的温度提高至熔融温度，在该温度下硼酸锂内衬充当熔剂并将氧化的样品溶解。15.根据权利要求14的方法，进一步包括对反应氧化后的样品进行X射线荧光测量。
【专利摘要】本发明涉及使用熔剂和铂坩埚制备用于XRF的样品。具体地，提供了使用熔剂和铂坩埚制备用于XRF的样品的方法，包括将熔剂形成为独立式的坩埚内衬。这可以通过以下过程实现：将硼酸锂颗粒与液体混合以形成糊状物；将硼酸锂糊状物置于模具的内表面上；和在干燥后从模具中干燥移出并烧制硼酸锂糊状物以将硼酸锂干燥以形成独立式的坩埚内衬。可将该内衬置于铂坩埚内，并随后将样品置于内衬中。将坩埚的温度提高至足以在达到高于使坩埚内衬熔融并将样品溶解于熔剂中的熔剂熔化温度前发生任何的氧化反应的温度。随后可将坩埚冷却并对样品进行XRF测量。
【IPC分类】G01N1/28, B01L3/04
【公开号】CN105258987
【申请号】CN201510504763
【发明人】马克·因格汉姆
【申请人】帕纳科有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年7月8日
【公告号】EP2966039A1, US20160010920