说明】
[0028]图1是一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压控制装置的工作原理框图。
[0029]图2是一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压控制装置的反应釜体结构图。
[0030]图3是一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压控制装置的系统图。
[0031]图中:1半导体制冷热端；2金属导体；3N型和P型半导体；4半导体制冷冷端；5进气口 ；6上端盖；70型密封圈；8热电偶；9压力平衡孔；10内管；11外管；12橡胶垫圈；13下端盖；14进液口 ；15半导体制冷导线；16反应釜底座；17数据采集系统；18制冷系统电路；19反应釜；20流量计；21增压栗；22真空栗；23压力传感器；24气瓶；25计算机；26CT成像设备；27注射栗；28贮水槽。
【具体实施方式】
[0032]以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的【具体实施方式】。
[0033]图1-3展示了一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压反应装置。该装置整体由两个端盖，两个半导体制冷单元以及内、外套筒构成。端盖与外管构成耐高压反应釜，外管起到控温保压的作用，端盖与半导体制冷元件相连结，端盖与内管用钛合金制作，起到导热控温的作用，内管上面有小孔保持管内外压力平衡，向内管小孔以下部分注入液体，其余部分填充气体。基于以上所述装置进行研究和使用的步骤如下:
[0034]第一步，组装各系统。按照顺序组装好个系统，并进行调试检测。
[0035]第二步，密封及管路连接。将反应釜端盖密封，确保端盖紧固以及反应釜密封性良好，将进液口和进气口分别与注射栗和气体增压栗相连接，以控制反应釜内的压力。
[0036]第三步，试压与扫气。向反应釜内注入一定压力的气体，对反应釜进行试压，确保反应釜密闭性良好之后，对反应釜进行反复充放气，排除反应釜内的空气。
[0037]第四步，控温保压与数据采集。启动半导体制冷元件，将反应釜控制在设定温度，向反应釜内注水注气，直到达到设定压力，与此同时，数据采集系统开始对反应釜内的温度压力信号以及输入的气体流量进行实时采集并存储分析。
[0038]第五步，水合物生成及扫描成像。降温生成水合物，同时CT设备对生成过程进行扫描成像以可视化水合物生成形态的变化。
[0039]第六步，水合物分解。待反应釜内温度压力信号稳定之后，预示着水合物生成完成，采用降压或者加热的方式对水合物进行分解，整个过程中水合物的形态变化全部通过CT设备三维成像展示。
[0040]第七步，整理设备。待水合物分解完成之后，对反应釜以及管路进行清理，整理实验装置，重复以上步骤可开始新一轮的实验。
【主权项】
1.一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压控制装置，其特征在于，该低温高压控制装置包括反应釜(19)、半导体制冷系统、供气增压系统、CT成像系统和数据采集系统； 所述的反应釜(19)采用内外双层套筒结构，分别控制导热与保压部分；反应釜(19)由上端盖(6)、下端盖(13)、内管(10)和外管(11)活动连接组成，通过0型密封圈(7)密封；反应釜的内管(10)采用钛合金材质，其上设有压力平衡孔(9)，通过压力平衡孔(9)使反应釜的内管(10)不承受压力；反应釜的外管(11)采用聚酰亚胺材质，起到保温保压的作用，使用时，反应釜内管(10)中填充反应液体，反应釜的内管(10)与反应釜的外管(11)之间的夹层填充气体，两者通过反应釜的内管(10)的压力平衡孔(9)保持夹层和反应釜的内管(10)中的压力平衡；上端盖(6)设有进气口(5)，下端盖(13)设有进液口(14)，上端盖(6)和下端盖(13)均采用钛合金材质；上端盖(6)和下端盖(13)连接半导体制冷系统，对反应釜(19)体进行制冷控温； 所述的半导体制冷系统包括半导体制冷热端(1)、金属导体(2)4型和？型半导体(3)和半导体制冷冷端(4)，对反应釜(19)采用两端半导体制冷，多组N型和P型半导体(3)通过金属导体(2)相连，半导体制冷冷端(4)与反应釜(19)的上端盖(6)和下端盖(13)相连，对反应釜(19)进行制冷，并通过半导体制冷热端(1)与周围介质进行换热，半导体制冷系统的功率通过制冷系统电路(18)进行调节控制；热电偶⑶设置于反应釜(19)上端盖(6)，并伸入到反应釜(19)的内管(10)压力平衡孔(9)上缘，用于监测反应釜(19)内的温度； 所述的供气增压系统包括流量计(20)、增压栗(21)、真空栗(22)、压力传感器(23)、气瓶(24)、注射栗(27)和贮水槽(28);进气口(5)连接压力传感器(23)，通过阀连接真空栗(22)，通过流量计(20)依次与增压栗(21)和气瓶(24)连接；进液口(14)连接有注射栗(27)和贮水槽(28); 所述的CT成像系统包括CT成像设备(26)，CT成像设备(26)对准反应釜的外管(11)，用来对水合物生成与分解过程中的形态变化进行三维成像； 所述的数据采集系统(17)是将热电偶(8)、压力传感器(23)以及流量计(20)采集到的温度、压力以及流量信号，进行实时采集并传输到计算机(25)。2.根据权利要求1所述的低温高压控制装置，其特征在于，所述的N型和P型半导体(3)采用多组N型和P型半导体串联而成。3.一种用权利要求1或2所述的低温高压控制装置实现X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的方法，其特征在于，步骤如下: 第一步，组装低温高压控制装置，管路连接及密封，并进行调试检测； 第二步，试压:向反应釜(19)内注入氮气到设定压力，对反应釜(19)进行试压，确保反应釜(19)密闭性； 第三步，扫气:采用甲烷气体，对反应釜(19)进行反复充放气，排除反应釜(19)内残余的空气/氮气； 第四步，控温保压与数据采集:启动半导体制冷系统，将反应釜(19)控制在设定温度，向反应釜(19)内注水注气，直到达到设定压力；同时，数据采集系统(17)开始对反应釜(19)内的温度压力信号以及输入的气体流量进行实时采集并传输到计算机(25)进行存储分析； 第五步，水合物生成及扫描成像:降温生成水合物，同时CT成像设备(26)对生成过程进行扫描成像可视化水合物生成形态的变化； 第六步，水合物分解:待反应釜(19)内温度压力信号稳定后，水合物生成完成，采用降压或加热方式对水合物进行分解，整个过程中水合物的形态变化全部通过CT成像设备(26)三维成像展示。
【专利摘要】本发明涉及一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压控制装置，属于油气开采科研仪器领域。反应釜设计压力为0-10MPa，设计温度为268-288K，满足水合物生成并稳定存在的温度压力条件。半导体制冷元件通过上下两端对反应釜进行控温，无噪声，作用速度快，可靠性高，操作方便。反应釜由内外两管件组成，内管采用钛合金材质，主要用于导热，外管采用聚酰亚胺材质，属于低导热材料，主要用于保温保压，这一特性将导热和保温保压分别控制，在工程上更容易实现。该套装置可放置于CT设备的载物台，并原位生成水合物，通过CT设备的三维成像，能够可视化研究水合物的生成与分解特性。
【IPC分类】G01N23/04, B01J3/04, B01J19/00
【公开号】CN105424734
【申请号】CN201610017946
【发明人】王斌, 宋永臣, 赵佳飞, 刘卫国, 杨明军, 张毅, 凌铮, 李洋辉
【申请人】大连理工大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2016年1月12日