一种双水相体系及其分离西瓜果肉中维生素b6的应用_2

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素B6的萃取率。
[0034] 为了实现高萃取率,本发明还设计了一系列实验W得到较优的工艺参数:
[0035] 1、分别取5.51g氯化-N-下基化晚离子液体、1-下基-3-甲基化晚四氣棚酸盐离子 液体、漠化1-下基-3-甲基咪挫离子液体、聚乙締化咯烧酬k30、聚乙二醇400加入五个离屯、 管中,加入1.83gK此P〇4及适量蒸馈水使离屯、管内总质量为lOg。再加入2g西瓜果肉原汁充 分混匀。于30°C和抑5.0下恒溫振荡30min,分相后静置萃取2地。待分相清晰后。测定水相中 剩余维生素B6的浓度,由萃取前后水相中维生素B6的含量计算维生素B6的萃取率。结果如 表一所示。
[0036] 表一是不同种类离子液体或聚合物与憐酸二氨钟形成双水相体系对维生素B6的 萃取率,由表中数据明显可W其他几种离子液体对维生素B6的萃取率较低,区别在于唯独 氯化-N-下基化晚离子液体能与西瓜果肉原汁中的甜菜碱反应生成氨基配体,此种配体与 维生素B6的化唉胺配对,因此很大程度上增大了维生素B6的萃取率。而其他双水相体系则 不具备此性质,因此萃取率较低。
[0037] 表一 [00;3 引
[0039] 2、取5.51g的氯化-N-下基化晚离子液体,置于离屯、管中,再分别加1.8:3g的憐酸二 氨钟、亚硫酸钢、憐酸一氨钢、巧樣酸锭、硫酸锭及适量蒸馈水使离屯、管内总质量为lOg,再 加入2g西瓜果肉原汁充分混匀。于30°C和抑5.0下恒溫振荡3〇111111,分相后静置萃取2地。待 分相清晰后,测定水相中剩余维生素B6的浓度,由萃取前后水相中维生素B6的含量计算维 生素B6的萃取率。结果如表二所示。
[0040]表二是不同种类的盐与[BPy]Cl形成双水相体系对维生素B6的萃取率,由表中数 据可知[BPy]Cl/K出P〇4双水相体系对维生素B6的萃取率最大,为98.9%。因为邸2?〇4与 [BPy]Cl分相程度最好、最彻底,因此对维生素B6的萃取率最大。而其他几种盐均存在分相 不彻底等现象,因此萃取率低。
[0041 ]表二Γ00421
[0043] 3、取5.51g的氯化-N-下基化晚离子液体,置于离屯、管中,加入1.8:3g的憐酸二氨钟 及适量蒸馈水使离屯、管内总质量为lOg,再分别加入2g西瓜果肉原汁、雜猴桃汁、番茄汁、核 桃油、和花生油充分混匀。于30°C和PH5.0下恒溫振荡30min,分相后静置萃取2地。待分相清 晰后。测定水相中剩余维生素B6的浓度,由萃取前后水相中维生素B6的含量计算维生素B6 的萃取率。结果如表Ξ所示
[0044] 表Ξ是[BPy]Cl/K此Κ)4双水相体系对不同来源维生素B6的萃取率。由表中数据可 W看出,[BPy]Cl/K出Ρ〇4双水相体系对西瓜果肉原汁中的维生素Β6的萃取率最高。运是由于 西瓜果肉原汁中的甜菜碱可与[BPy]Cl反应,加大了萃取率,而其他原料则不具备此性质, 因此该双水相体系对其他来源的维生素B6的萃取效果较西瓜果肉原汁差且萃取率比较相 近。
[0045] 表S
[0046]
[0047] ~4、取5.51g的氯化-N-下基化晚离子液体,置于离屯、管中,分别加入0.33g、0.67g、 0.97g、1.21g、1.53g、1.83g、2.11g、2.42g、2.76g、3.05g的憐酸二氨钟及适量蒸馈水使离屯、 管内总质量为lOg,再分别加入2g西瓜果肉原汁充分混匀。于30°C和PH5.0下恒溫振荡 30min,分相后静置萃取2地。待分相清晰后,测定水相中剩余维生素B6的浓度,由萃取前后 水相中维生素B6的含量计算维生素B6的萃取率。结果如图1所示。
[004引图1是KH2P化浓度对萃取率的影响关系图。其中,横坐标表示K也P0庙加入待测溶 液之前的萃取体系中浓度,纵坐标表示萃取率。随着体系中K也P04浓度的增加,维生素B6的 萃取率呈先增大后减小的趋势。在加入待测溶液之前形成的氯化-N-下基化晚/憐酸二氨钟 双水相体系中,K也P04的浓度在3.3%~18.3 %时,维生素B6的萃取率随K也P04浓度的增加 而增加,在浓度为18.3 %时达到最高为98.9 %。当K也P化的浓度超过18.3%时,维生素B6的 萃取率略有下降。从图中可W看出,KH2PO4加入量在1.53~24.2g范围内萃取率均不低于 97%,因此在加入待测溶液之前的萃取体系中的憐酸二氨钟的最优浓度为15.3~24.2%。
[0049] 5、分别取 3.00邑、3.51邑、4.01邑、4.52邑、5.00邑、5.51邑、6.00邑、6.51邑、7.01邑、7.51邑的 氯化-N-下基化晚离子液体置于离屯、管中,加入1.8:3g的憐酸二氨钟及适量蒸馈水使离屯、管 内总质量为lOg,再分别加入2g西瓜果肉原汁充分混匀。于30°C和P册.0下恒溫振荡30min, 分相后静置萃取24h。待分相清晰后,测定水相中剩余维生素B6的浓度,由萃取前后水相中 维生素B6的含量计算维生素B6的萃取率。结果如图2所示。
[0050] 图2是[BPy]Cl浓度对萃取率的影响关系图。其中,横坐标表示氯化-N-下基化晚离 子液体在加入待测溶液之前的萃取体系中的浓度,纵坐标表示萃取率。维生素B6的萃取率 首先随着离子液体的浓度的增加而增大,在盐浓度达到55.1 %时达到最高为98.9%。当氯 化-N-下基化晚离子液体浓度超过55.1%时,维生素B6的萃取率有下降的趋势且下降缓慢。 从图中可W看出,离子液体加入量为5.00~7.Olg时萃取率均不低于97%,因此,氯化-N-下 基化晚在加入待测溶液之前的萃取体系中的最优浓度为50~70.1 %。
[0051] 6、取5.51g氯化-N-下基化晚离子液体于离屯、管中,加入1.8:3g的憐酸二氨钟及适 量蒸馈水使离屯、管内总质量为lOg,再分别加入2g西瓜果肉原汁充分混匀。分别于20°C、25 °(3、30°(3、35°(3、40°(3、45°(3、50°(3、55°(3、60°(3、65°(3和口册.0下恒溫振荡30111111,分相后静置萃 取2地。待分相清晰后,测定水相中剩余维生素B6的浓度,由萃取前后水相中维生素B6的含 量计算维生素B6的萃取率。结果图Ξ所示。
[0052] 图3是在不同溫度下双水相体系对维生素B6的萃取率的影响。结果表明溫度在20 °(3~30°(3之间,萃取率随溫度的升高而迅速增大,并在30°(3时萃取率达到最高,为98.9%。 溫度在超过30°CW后,维生素B6的萃取率随着溫度的升高而减小,从图中可W看出,所述双 水相体系在溫度为25~35°C时对维生素B6的萃取率均不低于95%,因此25~35°C是双水相 体系萃取维生素B6的最适溫度范围,其中30°C时萃取率最高。
[0053] 7、取5.51g氯化-N-下基化晚离子液体于离屯、管中,加入1.8:3g的憐酸二氨钟及适 量蒸馈水使离屯、管内总质量为lOg,再分别加入2g西瓜果肉原汁充分混匀。分别于pH2、3、 4、4.5、5、5.5、6、7、8、9和30°(3下恒溫振荡3〇111111,分相后静置萃取2地。待分相清晰后,测定 水相中剩余维生素B6的浓度,由萃取前后水相中维生素B6的含量计算维生素B6的萃取率。 结果图四所示。
[0054]图4是不同pH值对该双水相体系对维生素B6的萃取率的影响。结果表明pH在2~5 之间,萃取率随抑的增大而迅速增大,在抑为5.0时维生素B6的萃取率达到最高。抑在5~9 之间,维生素B6的萃取率随着抑值的增大迅速下降。从图中可W看出,所述双水相体系在抑 为4.5~5.5条件下对维生素B6的萃取率均不低于93 %,因此pH为4.5~5.5是此双水相体系 萃取维生素B6的最适pH范围,其中,P册.0萃取率最高,为98.9%。
[0化5]综上实验结果可知质量分数为50%~70.1 %的氯化-N-下基化晚([BPy]Cl)离子 液体和质量分数为15.3%~24.2%憐酸二氨钟组成
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