岩孔隙结构全孔径表征更加客观合理，对正确评价页岩储层具有重要意义。
[00%] 进一步地，所述脱水处理包括在105~120°C的溫度下处理页岩10~14h;所述脱气 处理包括在真空度。.〇1325Xl(T4MPa下处理页岩8~12h。优选地，控制脱水处理的溫度为 ll〇°C，脱水处理的时间为12h，控制脱气处理的真空度为1.01325Xl(T4MPa，脱气处理的时 间为lOh。
[0027]进一步地，步骤2)包括:将处理后的柱状页岩放入全自动压隶仪中，在室溫下将压 力从0.01M化加压到413MPa并读取各压力下的进隶量和脱隶量，根据Washburn方程得到各 压力下的孔径，进而得到第一孔径范围内各孔径的孔隙体积。由于不同页岩的形状存在差 异，因此本发明对高压压隶实验的初始压力W及结束压力的具体数值不做限制，初始压力 W及结束压力都是根据页岩能够吸附隶的最小压力W及页岩无法吸附隶的最小压力选择。 同时为了精确得到第一孔径范围内各孔径的孔隙体积，可W在实验过程中读取至少70个压 力-进隶量(脱隶量)数值。
[00%]进一步地，所述第一孔径范围为所述脱隶变化量>0.01mL/MI^所对应的孔径范 围。为了将误差最小化，本发明还对高压压隶实验获得的至少70个压力-进隶量(脱隶量)数 值进行了有效性评价，从而最终得到适于高压压隶法的第一孔径范围。具体地，在脱隶过程 中可W发现，在压力降低的某一范围内，页岩并无明显的脱隶现象，因此可W推断页岩对于 该段压力范围不敏感，因而在高压压隶实验获得的至少70个压力-脱隶量数值中，可W舍去 将该段不敏感压力范围的相应数值。经过发明人长期的研究，将无明显的脱隶现象定义为 脱隶变化量<〇.〇lmL/MPa，在高压压隶实验获得的至少70个压力-脱隶量数值中将该脱隶 变化量范围内对应的压力舍去，从而根据剩余的压力-脱隶量数值，结合Washburn方程，得 到第一孔径范围内各孔径的孔隙体积。
[0029] 进一步地，步骤3)包括:将处理后的第一粉状页岩放入全自动比表面仪中，在-196 °C下将压力从0.005M化加压到0.1M化并读取各压力下的氮气吸附量，进而根据BJH模型得 到第二孔径范围内各孔径的孔隙体积。同样的，本发明对氮气吸附实验的初始压力W及结 束压力的具体数值不做限制。为了精确得到第二孔径范围内各孔径的孔隙体积，可W在实 验过程中读取至少40个压力-氮气吸附量数值。
[0030] 进一步地，所述第二孔径范围为所述氮气吸附量含0.00027mL/MPa所对应的孔径 范围。为了将误差最小化，本发明还对氮气吸附实验获得的至少40个压力-氮气吸附量数值 进行了有效性评价，从而最终得到适于氮气吸附法的第二孔径范围。具体地，在氮气吸附过 程中可W发现，在压力升高的某一范围内，页岩吸附氮气速度明显升高，因此可W推断页岩 在该段压力内的测量数据准确性不高，因而在氮气吸附实验获得的至少40个压力-氮气吸 附量数值中，可W舍去将该段压力范围的相应数值。经过发明人长期的研究，将吸附氮气吸 附量明显升高定义为氮气吸附量>〇.〇〇〇27mL/MPa，在氮气吸附实验获得的至少40个压力-氮气吸附量数值中将该氮气吸附量范围内对应的压力舍去，从而根据剩余的压力-氮气吸 附量数值，结合BJH模型，得到第二孔径范围内各孔径的孔隙体积。
[0031] 进一步地，步骤4)包括:将处理后的第二粉状页岩放入全自动物理吸附仪中，在-2 ~-6°C下将压力从O.OOOOlMPa加压到0.003MPa并读取各压力下的二氧化碳吸附量，进而根 据DFT模型得得到第Ξ孔径范围内各孔径的孔隙体积。同样的，本发明对二氧化碳吸附实验 的初始压力W及结束压力的具体数值不做限制。为了精确得到第Ξ孔径范围内各孔径的孔 隙体积，可W在实验过程中读取至少35个压力-二氧化碳吸附量数值，结合DFT模型，得到第 Ξ孔径范围内各孔径的孔隙体积。
[0032] 本发明的实施，能够更加科学合理的确定高压压隶实验、氮气吸附实验W及二氧 化碳吸附实验对于页岩有效的孔径表征范围，避免了现有技术中主观的W2nm、50nm为界区 分适合上述Ξ种实验的孔径表征区间，因此本发明的表征方法使页岩孔隙结构全孔径表征 更加客观合理，对正确评价页岩储层具有重要意义。
【附图说明】
[0033] 图1为本发明实施例中页岩在高压压隶实验中的压力-进隶量和压力-脱隶量曲线 图；
[0034] 图2为本发明实施例中页岩在高压压隶实验中的第一孔径范围内的孔径孔隙体积 曲线图；
[0035] 图3为本发明实施例中页岩在氮气吸附实验中的压力-氮气吸附量曲线图；
[0036] 图4为本发明实施例中页岩在氮气吸附实验中的第二孔径范围内的孔径孔隙体积 曲线图；
[0037] 图5为本发明实施例中页岩在二氧化碳吸附实验中的压力-二氧化碳吸附量曲线 图；
[0038] 图6为本发明实施例中页岩在二氧化碳吸附实验中的第Ξ孔径范围内的孔径孔隙 体积曲线图；
[0039] 图7为本发明实施例对页岩进行全孔径孔隙体积的表征图。
【具体实施方式】
[0040] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本 发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实 施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0041 ]实施例
[0042] 本实施例针对渝东南的页岩进行页岩全孔径孔隙体积表征，包括如下步骤：
[0043] (1)样品制备:首先利用取忍钻头和岩屯、切割装置将页岩制成直径2.5cm，长3cm的 圆柱体；
[0044] 取lOg页岩，将其粉碎成直径0.18mm的粉末，并平均分成两份制成适合低压氮气吸 附实验和低压二氧化碳吸附实验的第一粉状页岩和第二粉状页岩。
[0045] (2)样品预处理:将上述Ξ个样品置于110°C恒溫箱中12小时进行脱水处理;之后 利用真空累将经过脱水处理后的样品在压力为1.01325Xl(T4MPa的条件下进行脱气处理， 脱气时间10小时。
[0046] (3)样品测试:针对所述预处理后的样品，开展Ξ个独立的实验，分别是高压压隶、 低压氮气吸附和低压二氧化碳吸附实验，实验顺序不限。
[0047] 高压压隶实验:对处理后的柱状页岩采用全自动压隶仪开展所述实验，在常溫条 件下从0.0.OlMPa开始加压到413MPa，其间读取82个压力点的进隶量和脱隶量，进隶体积测 量精度为Ο.ΟΟΟΙιΛ;
[0048] 低压氮气吸附实验：对处理后的第一粉状页岩采用全自动比表面仪开展所述实 验，在恒溫-196°C条件下从0.005MPa开始加压到O.lMPa，其间读取40个压力点的氮气吸附 量；
[0049] 低压二氧化碳吸附实验:对处理后的第二粉状页采用全自动物理吸附仪开展所述 实验，在恒溫-4°C条件下从0.00001M化开始加压到0.003M化，其间读取39个压力点的二氧 化碳吸附量。
[0050] (4)实验数据处理 [0化1] 高压压隶实验：
[0052] 根据全自动压隶仪及其分析器，通过读取的82个压力点的进隶量和脱隶量输出压 力-进隶量和压力-脱隶量曲线。图1为本发明实施例中页岩在高压压隶实验中的压力-进隶 量和压力-脱隶量曲线图。
[0053] 在脱隶过程中，当脱隶变化量<0.01mL/M化时，对应在脱隶曲线上的最小压力阔 值为22MPa，从脱隶曲线能够清楚见到当压力超过时，无明显脱隶现象。因此对于高压 压隶实验的数据进行有效性评价的结果是:压力在0.01~22MPa区间时，对应测得的孔径全 孔隙体积即为第一孔径范围内各孔径的孔隙体积。根据Washburn方程求出，本实施例的第 一孔径范围为50~120000nm。图2为本发明实施例中页岩在高压压隶实验中的第一孔径范 围内的孔径孔隙体积曲线图。
[0054] 氮气吸附实验：
[0055] 根据全自动比表面仪及其分析器，通过读取的40个压力点的氮气吸附量输出相对 压力-氮气吸附量曲线。图3为本发明实施例中页岩在氮气吸附实验中的压力-氮气吸附量 曲线。
[0056] 在氮气吸附过程中，当氮气