吸附量>0.00027mL/M化时，对应在氮气吸附曲线上的 最小相对压力阔值为0.987,即瞬时压力为O.lMpa，从氮气吸附曲线脱能够清楚见到当相对 压力超过0.987时，曲线斜率显著增大，吸附速度显著增加。因此对于氮气吸附实验的数据 进行有效性评价的结果是:压力在0.005~0.IMPa区间时，对应测得的孔径全孔隙体积即为 第二孔径范围内各孔径的孔隙体积。根据BJH模型求出，本实施例的第二孔径范围为1~ 75nm。图4为本发明实施例中页岩在氮气吸附实验中的第二孔径范围内的孔径孔隙体积曲 线图。
[0化7]二氧化碳吸附实验：
[0058] 根据全自动物理吸附仪及其分析器，通过读取的39个压力点的二氧化碳吸附量输 出相对压力-二氧化碳吸附量曲线。图5为本发明实施例中页岩在二氧化碳吸附实验中的压 力-二氧化碳吸附量曲线。
[0059] 对于二氧化碳吸附实验的数据进行评价的结果是:压力在0.00001~0.003MPa区 间时，对应测得的孔径全孔隙体积即为第Ξ孔径范围内各孔径的孔隙体积。根据DFT模型求 出，本实施例的第Ξ孔径范围为0.3~1.6nm。图6为本发明实施例中页岩在二氧化碳吸附实 验中的第Ξ孔径范围内的孔径孔隙体积曲线图。
[0060] (5)重复区间的加权平均处理
[0061 ] 上述Ξ种实验方法确定的孔径区间分别为50~120000nm、l~75nmW及0.3~ 1.6nm。因此，出现的重叠范围为1~1.6nm和50~75nm。
[0062] 对于1~1.6nm范围的数据处理(该范围为二氧化碳吸附实验法与氮气吸附实验法 所测得的数据重复）：
[0063] 根据图4、图6可知，该范围内的每个孔径值对应两个孔隙体积值。根据GetData GraphDigitizer软件，在1~1.6皿范围内平均取100个点，按照孔径由小至大时，二氧化碳 吸附实验法测得的孔隙体积数据对重叠范围内孔隙体积数据的权数影响由100%递减至0， 氮气吸附实验法测得的孔隙体积数据对重叠范围内孔隙体积数据的权数影响由0递增至 100%，根据excel软件按照加权平均公式进行计算，最终获取在重复范围1~1.6皿内，根据 加权平均法计算得到的该孔径范围的孔隙体积。
[0064] 加权平均公式为：
[00化]
[0066]其中，V为在孔径重叠孔径范围内孔径为r时根据加权平均求得的孔隙体积;Vi为 第一方法在孔径为r时测得的孔隙体积，fi为第一方法在孔径为r时测得的孔隙体积所占的 权数;V2为第二方法在孔径为r时测得的孔隙体积，f2为第二方法在孔径为r时测得的孔隙体 积所占的权数。
[0067] 对于50~75nm范围的数据处理(该范围为二氧化碳吸附实验法与高压压隶实验法 所测得的数据重复）：
[0068] 根据图2、图4可知，该范围内的每个孔径值对应两个孔隙体积值。根据GetData GraphDigitizer软件，在50~75皿范围内平均取100个点，按照孔径由小至大时，氮气吸附 实验法测得的孔隙体积数据对重叠范围内孔隙体积数据的权数影响由100%递减至0,高压 压隶实验法测得的孔隙体积数据对重叠范围内孔隙体积数据的权数影响由0递增至100%， 根据excel软件按照上述加权平均公式进行计算，最终获取在重复范围50~75nm内，根据加 权平均法计算得到的该孔径范围的孔隙体积。
[0069] (6)页岩全孔径孔隙体积的表征
[0070] 基于上述数据处理，本发明的处理方法能够对页岩进行孔径为0.3~120000nm范 围内的全孔径孔隙体积表征。
[0071] 其中，
[0072] 孔径为0.3~Inm时，采用二氧化碳吸附法测得的数据进行表征；
[0073] 孔径为1~1.6nm时，采用根据加权平均法求得该孔径范围内的数据进行表征；
[0074] 孔径为1.6~50nm时，采用氮气吸附法测得的数据进行表征；
[0075]孔径为50~75nm时，采用根据加权平均法求得该孔径范围内的数据进行表征；
[0076] 孔径为75~120000nm时，采用高压压隶实验法测得的数据进行表征。
[0077] 图7为本发明实施例对页岩进行全孔径孔隙体积的表征图。该图是通过将上述各 孔径范围W及相应的孔隙体积进行拼接组合得到的。因此，本发明克服了现有技术中人为 划分页岩孔隙区间而选择实验方法的缺陷，对各实验测得的数据进行了有效性评价W及加 权平均处理，因此本发明的表征方法使页岩孔隙结构全孔径表征更加客观合理，对正确评 价页岩储层具有重要意义。
[0078] 最后应说明的是：W上各实施例仅用W说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽 管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依 然可W对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进 行等同替换；而运些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术 方案的范围。
【主权项】
1. 一种页岩全孔径孔隙体积的表征方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 分别对柱状页岩、第一粉状页岩和第二粉状页岩依次进行脱水处理和脱气处理； 2)采用高压压汞法对处理后的柱状页岩进行分析，结合washburn方程得到第一孔径范 围内各孔径的孔隙体积； 3)采用氮气吸附法对处理后的第一粉状页岩进行分析，结合BJH模型得到第二孔径范 围内各孔径的孔隙体积； 4) 采用二氧化碳吸附法对处理后的第二粉状页岩进行分析，结合DFT模型得到第三孔 径范围内各孔径的孔隙体积； 5) 如所述第一孔径范围、第二孔径范围和第三孔径范围之间具有重叠范围，则采用加 权平均法得到重叠范围内各孔径的孔隙体积。2.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，所述脱水处理包括在105~120°C的温 度下处理页岩10~14h;所述脱气处理包括在真空度<1.01325X l(T4MPa下处理页岩8~ 12h〇3.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤2)包括:将处理后的柱状页岩放 入全自动压汞仪中，在室温下将压力从0 · OIMPa加压到413MPa并读取各压力下的进汞量和 脱汞量，根据washburn方程得到各压力下的孔径，进而得到第一孔径范围内各孔径的孔隙 体积。4. 根据权利要求3所述的表征方法，其特征在于，所述第一孔径范围为所述脱汞变化量 2 0.0 lmL/MPa所对应的孔径范围。5.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤3)包括:将处理后的第一粉状页 岩放入全自动比表面仪中，在_196°C下将压力从0.005MPa加压到0.1 MPa并读取各压力下的 氮气吸附量，进而根据BJH模型得到第二孔径范围内各孔径的孔隙体积。6. 根据权利要求5所述的表征方法，其特征在于，所述第二孔径范围为所述氮气吸附量 <0.00027mL/MPa所对应的孔径范围。7. 根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，步骤4)包括:将处理后的第二粉状页 岩放入全自动物理吸附仪中，在-2~-6°C下将压力从0.0000说?&加压到0.00310^并读取各 压力下的二氧化碳吸附量，进而根据DFT模型得得到第三孔径范围内各孔径的孔隙体积。
【专利摘要】本发明提供一种页岩全孔径孔隙体积的表征方法，包括如下步骤：1)分别对柱状页岩、第一粉状页岩和第二粉状页岩依次进行脱水和脱气处理；2)采用高压压汞法对柱状页岩进行分析，结合washburn方程得到第一孔径范围内各孔径的孔隙体积；3)采用氮气吸附法对第一粉状页岩进行分析，结合BJH模型得到第二孔径范围内各孔径的孔隙体积；4)采用二氧化碳吸附法对第二粉状页岩进行分析，结合DFT模型得到第三孔径范围内各孔径的孔隙体积；5)如第一孔径范围、第二孔径范围和第三孔径范围之间重叠范，采用加权平均法得到重叠范围内各孔径的孔隙体积。本发明使页岩孔隙结构全孔径表征客观合理，对正确评价页岩储层具有重要意义。
【IPC分类】G01N15/08
【公开号】CN105445161
【申请号】CN201510785013
【发明人】姜振学, 李卓, 唐相路, 李卫兵, 黄何鑫
【申请人】中国石油大学(北京)
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月16日