衰减全反射红外测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及衰减全反射红外测试技术领域，尤其涉及一种衰减全反射红外测试方法。
【背景技术】
[0002]衰减全反射红外光谱测试的原理:ATR光谱技术是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的技术，它已经成为傅立叶变换红外光谱分析测试工作者经常使用的一种红外样品测试手段。
[0003]衰减全反射附件简称为ATR附件。当今红外附件制造商提供的ATR附件分为四类:水平ATR附件、可变角ATR、圆形池ATR和单次反射ATR。前三类都属于多次内反射ATR，最后一类属于一次内反射ATR。这四类ATR附件的工作原理都是一样的。
[0004]衰减全反射比传统测试方法要方便，制样快。其原理与传统的有点区别，利用光的全反射中衰减时的信号变化进行测量。
[0005]在进行定量测试时，根据朗勃比尔定律，需精确控制光程，也就是液膜厚度，衰减全反射法红外光谱很难用液体样品或粉状样品定量分析。主要原因是液体样品滴在单次全反射晶体上时液体将向四周流动，同时部分挥发性强的液体将快速挥发，粉状样品同样存在定型困难的问题，造成样品的厚度无法准确控制。
[0006]现有技术中还没有对于液体样品测试的好的解决办法，而在测试粉体样品时，通常先将粉体样品在治具中挤压成特定形状，通过预先设定好的形状厚度决定样品厚度。
[0007]但是上述方案存在一定缺陷。在测试过程中样品与全反射晶体需要紧密接触，以保证入射的红外线能够透过全反射晶体与样品的界面，进入到样品几个微米的深度，最后再反射回晶体，而为了保证全反射晶体与样品的紧密接触需要对样品施加一定的压力，当施加的压力超过挤压成型的粉状样品时，其会被压散，导致测试不准确，而当压力不足时无法保证全反射晶体与样品间的紧密接触。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于:提供一种衰减全反射红外测试方法，通过在试样承载平面上对液体试样或粉状试样进行定型加压，并在定型加压的状态下对其进行衰减全反射红外测试，避免试样形态变化对测试结果造成影响。
[0009]为达此目的，本发明采用以下技术方案:
[0010]提供一种衰减全反射红外测试方法，用于测量液体试样或粉状试样，在试样承载平面上对所述液体试样或所述粉状试样进行定型加压，并在定型加压的状态下对其进行衰减全反射红外测试。
[0011 ]对于液体试样而言，在试样承载平面对其进行定型加压，能够避免在加压过程中液体向四周扩散造成液体试样高度不可控，同时减少挥发性液体与空气的接触面积，减少液体挥发。
[0012]对于粉状试样，在试样承载平面对其进行定型加压，除可避免直接对其进行加压使其与试样承载平面紧密接触造成向四周扩散外，还可以避免在测试前采用单独压紧装置对粉状试样进行定型，减少了工序数量，同时可以对其施加更大的压力，保证其与试样承载平面紧密接触。
[0013]作为衰减全反射红外测试方法的一种优选技术方案，所述定型加压包括:限制所述液体试样或所述粉状试样沿试样承载平面向四周扩散，以及将所述试样压紧在所述试样承载平面上，使所述液体试样或所述粉状试样与所述试样承载平面紧密接触。
[0014]作为衰减全反射红外测试方法的一种优选技术方案，于所述定型加压过程中，对所述液体试样或所述粉状试样的上表面与所述试样承载平面的距离进行控制，保证所述液体试样或所述粉状试样的厚度。
[0015]优选的，与本方法中提供一种衰减全反射红外测试装置，包括测试上夹具以及测试下夹具，所述测试上夹具设置为可朝向或远离所述测试下夹具方向运动，所述测试下夹具设置在试样承载平面上，所述测试下夹具具有试样容纳槽，所述测试上夹具、所述测试下夹具以及所述试样承载平面可选择性配合形成密闭的样品容纳腔。
[0016]通过测试上夹具与测试下夹具形成样品容纳腔，能够保证在测试的过程中，被测试的液体样品或粉状样品保持在样品容纳腔中不向四周扩散，从而在测试上夹具的挤压下形成厚度可控的待检测样品，使得在进行测量时光程可控。
[0017]作为衰减全反射红外测试方法的一种优选技术方案，所述液体试样或所述粉状试样与所述试样承载平面的接触面积大于位于所述试样承载平面上的全反射晶体的面积。
[0018]使液体试样或粉状试样与所述试样承载平面的接触面积大于全反射晶体的面积，可以充分利用全反射晶体，同时避免试样将全反射晶体压坏。
[0019]作为衰减全反射红外测试方法的一种优选技术方案，具体包括以下步骤:
[0020]步骤S1、将液体试样或粉状试样放置在具有全反射晶体的试样承载平面上；
[0021]步骤S2、于所述试样承载平面对试样进行定型加压操作；
[0022]步骤S3、在全反射晶体远离试样的一侧对试样进行红外光照射；
[0023]步骤S4、对反射红外光进行接收；
[0024]步骤S5、生成红外光谱图。
[0025]作为衰减全反射红外测试方法的一种优选技术方案，所述步骤SI将液体试样或粉状试样放置在具有全反射晶体的试样承载平面上包括:
[0026]步骤S11、在所述试样承载平面上设置具有圆柱空腔模具的测试下夹具；
[0027]步骤S12、在所述圆柱形空腔模具中添加所述液体试样或粉状试样。
[0028]作为衰减全反射红外测试方法的一种优选技术方案，步骤S2中，于所述试样承载平面对试样进行定型加压操作具体为:采用与所述圆柱空腔模具相配合的圆柱形平头压力触头，于上方对所述液体试样或所述粉体试样施压，使所述液体试样或所述粉状试样与试样承载平面紧密接触，同时精确控制试样厚度。
[0029]作为衰减全反射红外测试方法的一种优选技术方案，步骤S5所述生成红外光谱包括模数转换以及数模转换。
[0030]本发明的有益效果为:通过在试样承载平面上对液体试样或粉状试样进行定型加压，并在定型加压的状态下对其进行衰减全反射红外测试，避免试样形态变化对测试结果造成影响。
【附图说明】
[0031 ]下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0032]图1为实施例所述衰减全反射红外测试方法流程图。
[0033]图2为实施例所述衰减全反射红外测试装置剖视图。
[0034]图3为实施例所述圆柱形平头压力触头结构示意图。
[0035]图4为实施例所述圆柱形平头压力触头俯视图。
[0036]图5为实施例所述测试下夹具结构示意图。
[0037]图6为实施例所述测试下夹具俯视示意图。
[0038]图中:
[0039]100、测试上夹具；101、测试下夹具；102、圆柱形平头压力触头；103、圆柱形空腔模具；104、全反射晶体;105、第一平面反射镜；106、第二平面反射镜；107、下夹具固定装置。
【具体实施方式】
[0040]下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0041]如图1?6所示，介绍一种衰减全反射红外测试方法，该方法主要用于测量液体试样或粉状试样，但其同样可以对具有固定形状的试样进行测量。
[0042]于本实施例中，在试样承载平面上对所述液体试样或所述粉状试样进行定型加压，并在定型加压的状态下对其进行衰减全反射红外测试。
[0043]对于液体试样而言，在试样承载平面对其进行定型加压，能够避免在加压过程中液体向四周扩散造成液体试样高度不可控，同时减少挥发性液体与空气的接触面积，减少液体挥发。
[0044]对于粉状试样，在试样承载平面对其进行定型加压，除可避免直接对其进行加压使其与试样承载平面紧密接触造成向四周扩散外，还可以避免在测试前采用单独压紧装置对粉状试样进行定型，减少了工序数量，同时可以对其施加更大的压力，保证其与试样承载平面紧密接触。
[0045]于本实施例中，所述定型加压具体为:限制所述液体试样或所述粉状试样沿试样承载平面向四周扩散，以及将所述试样压紧在所述试样承载平面上，使所述液体试样或所述粉状试样与所述试样承载平面紧密接触。于所述定型加压过程中，对所述液体试样或所述粉状试样的上表面与所述试样承载平面的距离进行控制，保证所述液体试样或所述粉状试样的厚度。
[0046]所述液体试样或所述粉状试样与所述试样承载平面的接触面积大于位于所述试样承载平面上的全反射晶体104的面积。使液体试样或粉状试样与所述试样承载平面的接触面积大于全反射晶体104的面积，可以充分利用全反射晶体104，同时避免试样将全反射晶体104压坏。
[0047]本实施例所述的衰减全反射红外测试方法，具体包括以下步骤:
[0048]步骤S1、试样装载，将液体试样或粉状试样放置在具有全反射晶体104的试样承载平面上；
[0049]步骤SI具体包括:
[0050]步骤S11、测试夹具安装，在所述试样承载平面上设置具有圆柱形空腔模具103的测试下夹具101;
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